Pharmaceutical Calibration, Validation and Qualification: A Comprehensive Approach

216 Pages·2023·3.526 MB·English

by  Shiv Shankar Shukla, Ravindra Kumar Pandey, Beena Gidwani, Gunjan Kalyani

Shiv Shankar Shukla ·
Ravindra Kumar Pandey ·
Beena Gidwani · Gunjan Kalyani
Pharmaceutical
Calibration,
Validation and
Qualification:
A Comprehensive
Approach
Pharmaceutical Calibration, Validation
fi
and Quali cation: A Comprehensive Approach
(cid:129) (cid:129)
Shiv Shankar Shukla Ravindra Kumar Pandey
(cid:129)
Beena Gidwani Gunjan Kalyani
Pharmaceutical Calibration,
fi
Validation and Quali cation:
A Comprehensive Approach
ShivShankarShukla RavindraKumarPandey
ColumbiaInstituteofPharmacy ColumbiaInstituteofPharmacy
Raipur,Chhattisgarh,India Raipur,Chhattisgarh,India
BeenaGidwani GunjanKalyani
ColumbiaInstituteofPharmacy ColumbiaInstitute ofPharmacy
Raipur,Chhattisgarh,India Raipur,Chhattisgarh,India
ISBN978-981-19-9001-4 ISBN978-981-19-9002-1 (eBook)
https://doi.org/10.1007/978-981-19-9002-1
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Singapore
“The best parts of your father are the best
parts of you. Never forget where you came
from”.
Late Shri R. S. Shukla
If I could write a story, it would be the
greatest ever told.
I'd write about my daddy, for he had a heart
of gold.
My dad, he was no hero, known around this
world.
He was everything to me.
Prof. Shiv Shankar Shukla
Preface
I amdelighted to write thepreface for thefirst edition ofPharmaceuticalCalibra-
tion,ValidationandQualification:AComprehensiveApproach.
The uniqueness of the book can be accounted with the multitude of its content
whichwillencompassdiversetopicsunderonecoverwhichnoothertitlehasdone
so far. There is complete and exhaustive coverage of the topics pertaining to
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Thisbookwillbeabackboneunderstandingforthevalidationconcept.
Sincerethankstoourpublishersfortheirkindgestureandcooperation.
Highly indebted to the co-authors for their generous help, cooperation, and
criticism.
NoteofthankstotheColumbiaInstituteofPharmacyforprovidingtheplatform
forstandup.
EarnestthankstotheManagement,ShriKishoreJadwani,Chairman,JanPragati
Education Society (JPES) Raipur, and Shri Harjeet Singh Hura, Secretary, Jan
PragatiEducationSociety(JPES)Raipur,fortheiractivehelpandcooperation.
Raipur,Chhattisgarh,India ShivShankarShukla
October2022
vii
Contents
PartI Calibration
1 IntroductiontoCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Definition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
PurposeofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
NeedofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
BenefitsofCalibration. . .. . . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . . .. 6
Traceability. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
TestAccuracyRatio(TAR). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
TypesofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
ParameterstobeCalibrated. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
CalibrationTechniquesandMethods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
MethodsofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
CalibrationinAnalyticalMeasurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
ProcessofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
ASuccessfulCalibrationProcedureRequiresthe
FollowingBasicSteps. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
CalibrationPersonnel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
CalibrationLaboratory. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
CalibrationCertificateandReport. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Recalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
FactorsInfluencingRecalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
References. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2 ErrorsandUncertaintiesinCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
ErrorandItsTypes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
CalibrationandItsTypes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
TypesofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
ix
x Contents
DefinitionofUncertainty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
DifferenceBetweenErrorandUncertainty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
SourcesofUncertainty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
CalculationofUncertainty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
MethodsofUncertaintyAnalysis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
TypeAEvaluations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
TypeBEvaluations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
MethodsofUncertaintyAnalysis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Design-StageUncertaintyAnalysis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
ZeroOrderUncertainty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
SequentialPerturbation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
References. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3 CalibrationMethodsandProcedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
CalibrationProcess. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
StepsforCalibrationDetermination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
SelectionofCalibrationMethod. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
ProcedureofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
PressureCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
TemperatureCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
FlowCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
PipetteCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
ElectricalCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
MechanicalCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
KeyRequirementsforCalibrationProcess. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
CalibrationFrequency. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
SourcesofCalibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
CalibrationLaboratory. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
CalibrationBasedonTypesofInstrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
LinearInstruments. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
NonlinearInstruments. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
DiscreteInstruments. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
UncertaintyEstimation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
References. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
4 CalibrationSoftwareSupport. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
DifferenceBetweenCalibrationandMaintenance. . . . . . . . . . . . . . . . 42
CalibrationManagementSoftware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
NeedofCalibrationManagementSoftware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
TypesofCalibrationSoftware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
References. . ...................... .................... 46
Contents xi
PartII Qualification
5 ObjectivesofQualification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
ObjectivesofQualification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
BenefitsofQualification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Need/RequirementofQualification. . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . .. . 50
DifferencebetweenValidation,Calibration,andQualification. . . . . . . 51
RelationshipBetweenValidation,Calibration,andQualification. . . . . 52
TypesofEquipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
CriticalEquipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
Non-criticalEquipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
LifeCycleofEquipmentandStepsforQualification
ofEquipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Phases/ElementsofQualification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
SpecificationPhase. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
VerificationPhase. . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . 54
PhaseI. . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . .. 54
Phase-II. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
OperationalQualification(OQ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
PerformanceQualification(PQ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
PreventiveMaintenanceandRepairs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
RoutinePracticesforOperation,Calibration,Maintenance,
andChangeControl. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
OtherMiscellaneousQualification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
AcceptanceCriteria. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
RegulatoryRequirements.. . . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . . .. . . . .. 60
Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
References. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
6 ApproachtotheQualificationProcess. . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. 63
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
ApproachestoQualificationProcess. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
QualityRiskManagementApproach[QRM]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
StepsofQRMApproach. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
Recommendations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
AcceptableAnalyticalPractices. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
GeneralRequirementstoSetAAPs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
EquipmentMaintenance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
ComputersandSoftwareUsedtoControlEquipment. . . . . . . . . . . . . 70
QualificationLifeCycleApproach. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
RegulatoryEnvironment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
NewECAAQCGGuidelineonAnalyticalProcedureLifecycle
Management(APLM).... .............. ............... ... 71
xii Contents
ProcessPerformanceQualificationApproach. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
TheRightPlacetoBegin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
DefiningtheRisk. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
DeterminingRegulatoryStartingMaterial(s)andCampaign
Strategies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
Pre-PPQ. . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . .. . . . 74
EstablishingtheProtocol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
Pre-approvalInspection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 75
TheFinalReport. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
References. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
PartIII Verification
7 Objectives,Methods,andRoleofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . 79
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
DefinitionofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
ObjectivesofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
PurposeofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
DifferenceBetweenVerificationversusValidation. . . . . . . . . . . . . . . 81
SystemVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
ClassificationofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
ApproachestoVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
MethodsofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
Inspection/Examination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Demonstration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
Test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
Analysis. . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . .. . 85
VerificationProcess. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
Step1:VerificationPlanning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
Step2:VerificationExecution. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
Step3:VerificationReporting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
SoftwareVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
MethodsofSoftwareVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
PeerReviews/InformalReviews. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
Walkthrough/SemiformalReviews. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
Inspections/FormalReview. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
RulesofReview. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
CategoriesofVerification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
DynamicTesting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
FunctionalTesting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
StructuralTesting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
RandomTesting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
StaticTesting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
StaticandDynamicVerification. . .... ..... .... ..... ..... .... 91