ASTM D5257: Standard Test Method for Dissolved Hexavalent Chromium in Water by Ion Chromatography

8 Pages·1997·2 MB·English

by  American Society for Testing and Materials

By Authority Of
THE UNITED STATES OF AMERICA
Legally Binding Document
By the Authority Vested By Part 5 of the United States Code § 552(a) and
Part 1 of the Code of Regulations § 51 the attached document has been duly
INCORPORATED BY REFERENCE and shall be considered legally
binding upon all citizens and residents of the United States of America.
HEED THIS NOTICE: Criminal penalties may apply for noncompliance.
e
Document Name:
CFR Section(s):
Standards Body:
Official Incorporator:
THE EXECUTIVE DIRECTOR
OFFICE OF THE FEDERAL REGISTER
WASHINGTON, D.C.

ASTM Logo
Removed
DDeessiiggnnaattiioonn:: DD 55225577 --9977
SSttaannddaarrdd TTeesstt MMeetthhoodd ffoorr
DDiissssoollvveedd HHeexxaavvaalleenntt CChhrroommiiuumm iinn WWaatteerr bbyy IIoonn
!! CChhrroommaattooggrraapphhyy 11 ........ .. ......
TThhiiss ssttaannddaarrdd iiss iissssuueedd uunnddeerr tthhee ffiixxeedd ddeessiiggnnaattiioonn DD 55225577;; tthhee nnuummbbeerr iimmmmeeddiiaatteellyy ffoolllloowwiinngg tthhee ddeessiiggnnaattiioonn iinnddiiccaatteess tthhee yyeeaarr ooff
oorriiggiinnaall aaddooppttiioonn oorr.. iinn tthhee ccaassee ooff rreevviissiioonn.. tthhee yyeeaarr ooff llaasstt rreevviissiioonn.. AA nnuummbbeerr iinn ppaarreenntthheesseess iinnddiiccaatteess tthhee yyeeaarr ooff llaasstt rreeaapppprroovvaall.. AA
ssuuppeerrssccrriipptt eeppssiilloonn ((ee)) iinnddiiccaatteess aann eeddiittoorriiaall cchhaannggee ssiinnccee tthhee llaasstt rreevviissiioonn oorr rreeaapppprroovvaall..
11.. SSccooppee TTAABBLLEE 11 DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff PPrreecciissiioonn aanndd BBiiaass ffoorr HHeexxaavvaalleenntt
CChhrroommiiuumm
11..11 TThhiiss tteesstt mmeetthhoodd ccoovveerrss pprroocceedduurreess ffoorr tthhee ddeetteerrmmiinnaa
ttiioonn ooff ddiissssoollvveedd.. hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm iinn wwaassttee wwaatteerr,, ssuurrffaaccee WWaatteerr AAAAmmddddooeeuuddnn..tt AAFFmmoouuoonnuuddnn..tt SS,, SSAA BBiiaass..
wwaatteerr,, aanndd ddrriinnkkiinngg wwaatteerr.. MMaattrriixx 00 %%
IIJJgg!!LL IIJJgg//LL
11..22 TThhee pprreecciissiioonn aanndd bbiiaass ooff tthhiiss tteesstt mmeetthhoodd hhaass bbeeeenn
RReeaaggeenntt 11..22 11..4400 00..1166 00..1155 ++ 1166..66
tteesstteedd iinn rreeaaggeenntt wwaatteerr aanndd iinndduussttrriiaall wwaassttee wwaatteerr aanndd hhaass bbeeeenn 11..66 11..8877 00..6655 ++ 1166..99..
ffoouunndd ssuuiittaabbllee oovveerr tthhee rraannggee ooff aapppprrooxxiimmaatteellyy 11 ttoo 11000000 ppggllLL.. 66..00 66..6688 11..0033 00..5533 ++ 1111..33
88..00 88..6644 11..1100 ++ 88..00
SSeeee TTaabbllee 11 ffoorr ddeettaaiillss.. HHiigghheerr lleevveellss ccaann bbee ddeetteerrmmiinneedd bbyy
1166..00 1177..44 22..2255 00..7777 ++ 88..88
aapppprroopprriiaattee ddiilluuttiioonn.. 2200..00 2211..44 22..3311 ++ 77..00
11..33 SSaammpplleess ccoonnttaaiinniinngg vveerryyhh~~gghh lleevveellss ooff aanniioonniicc ssppeecciieess 110000 110011 11..9911 33..7766 ++ 11..00
114400 114433 55..5522 ++22..11
((tthhaatt iiss,, cchhlloorriiddee;; ssuullffaattee,, eettcc..)),,mmaayy ccaauussee ccoolluummnn oovveerrllooaadd..
880000 881199 2244..33 1122..77 ++22..44
SSaammpplleess ccoonnttaaiinniinngg hhiigghh lleevveellss ooff rreedduucciinngg ssppeecciieess ((tthhaatt iiss,, 996600 996666 1188..55 ++ 77..33
ssuullffiiddeess,, ssuullffiitteess,, eettcc..)) mmaayy cc..~~uussee rreedduuccttiioonn ooff CCrr((VVII)) ttoo CCrr((IIIIll)).. WWaassttee 66..00 55..6633 11..1177 00..5555 --66..22
88..00 77..3311 11..9911 --88..66
TThhiiss ccaann bbee mmiinniimmiizzeedd bbyy bbuuffffeerriinngg tthhee ssaammppllee ttoo aa ppHH ooff 99 ttoo
1166..00 1155..11 22..7700 11..8855 --55..66
99..55,, ffiilltteerriinngg iitt,, ssttoorriinngg iitt aatt 44°°CC aanndd aannaallyyzziinngg iitt wwiitthhiinn 2244 hh.. 2200..00 1199..88 11..0011 --11..00
11..44 TThhee vvaalluueess ssttaatteedd iirrii SSII uunniittss aarree ttoo bbee rreeggaarrddeedd aass tthhee 110000 9988..99 44..3366 33..3311 --11..11
CC 114400 113388 88..3399 --11..44
ssttaannddaarrdd.. ..
880000 779966 6600..66 2277..11 --00..55
11..55 TThhiiss ssttaannddaarrdd ddooeess nnoott ppuurrppoorrtt ttoo aaddddrreessss aallll ooff tthhee 996600 994444 7722..11 --11..77
ssaaffeettyy ccoonncceerrnnss,, iiff aannyy,, aassssoocciiaatteedd wwiitthh iittss uussee.. IItt iiss tthhee AAEEaacchh YYoouuddeenn ppaaiirr wwaass uusseedd ttoo ccaallccuullaattee oonnee llaabb ddaattaa ppooiinntt.. SSoo..
rreessppoonnssiibbiilliittyy ooff tthhee uusseerr ooff tthhiiss ssttaannddaarrdd ttoo eessttaabblliisshh aapppprroo
pprriiaattee ssaaffeettyy aanndd hheeaalltthh pprraaccttiicceess aanndd ddeetteerrmmiinnee tthhee aapppplliiccaa
bbiilliittyy ooff rreegguullaattoorryy lliimmiittaattiioonnss pprriioorr ttoo uussee.. WWaasstteewwaatteerr EEfffflluueennttss bbyy IIoonn CChhrroommaattooggrraapphhyy33
33.. TTeerrmmiinnoollooggyy
22.. RReeffeerreenncceedd DDooccuummeennttss
33..11 DDeeffiinniittiioonnss--FFoorr ddeeffiinniittiioonnss ooff tteerrmmss uusseedd iinn tthhiiss tteesstt
22..11 AASSTTMM SSttaannddaarrddss::
mmeetthhoodd,, rreeffeerr ttoo TTeerrmmiinnoollooggyy DD 11112299..
DD 11006666 PPrraaccttiiccee ffoorr SSaammpplliinngg SStteeaamm 22
33..22 DDeeffiinniittiioonnss ooff TTeerrmmss SSppeecciiffiicc ttoo TThhiiss SSttaannddaarrdd::
DD 11112299·· TTeerrmmiinnoollooggyy RReellaattiinngg ttoo WWaatteerr22
33..22..11 eelluuaanntt-- tthhee iioonniicc mmoobbiillee pphhaassee uusseedd ttoo ttrraannssppoorrtt tthhee
DD 11119922 SSppeecciiffiiccaattiioonn ffoorr EEqquuiippmmeenntt ffoorr SSaammpplliinngg WWaatteerr
ssaammppllee tthhrroouugghh tthhee iioonn eexxcchhaannggee ccoolluummnn..
aanndd SStteeaamm iinn CClloosseedd CCoonndduuiittss22
33..22..22 rreessoolluuttiioonn--tthhee aabbiilliittyy ooff aa ccoolluummnn ttoo sseeppaarraattee ccoonn
DD 11119933 SSppeecciiffiiccaattiioonn ffoorr RReeaaggeenntt WWaatteerr22
ssttiittuueennttss uunnddeerr ssppeecciiffiieedd tteesstt ccoonnddiittiioonnss..
DD 22777777 PPrraaccttiiccee ffoorr DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff PPrreecciissiioonn aanndd BBiiaass ooff
AApppplliiccaabbllee MMeetthhooddss ooff CCoommmmiitttteeee DD--1199 oonn WWaattee~~ 44.. SSuummmmaarryy ooff TTeesstt MMeetthhoodd
DD33337700 PPrraaccttiicceess ffoorr SSaammpplliinngg WWaatteerr ffrroomm CClloosseedd CCoonn
44..11 AA ffiixxeedd vvoolluummee ooff bbuuffffeerreedd aanndd ffiilltteerreedd ssaammppllee,, ttyyppiiccaallllyy
dduuiittss
110000 ppLL,, iiss iinnjjeecctteedd iinnttoo tthhee eelluuaanntt ffllooww ppaatthh aanndd sseeppaarraatteedd bbyy
22..22 EEPPAA SSttaannddaarrdd::
aanniioonn eexxcchhaannggee uussiinngg aann aammmmoonniiuumm ssuullffaattee bbaasseedd eelluuaanntt..
EEPPAA MMeetthhoodd 221188..66 DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff DDiissssoollvveedd HHeexxaavvaalleenntt
44..22 AAfftteerr sseeppaarraattiioonn,, tthhee ssaammppllee iiss rreeaacctteedd wwiitthh aann aacciiddiicc
CChhrroommiiuumm iinn DDrriinnkkiinngg WWaatteerr,, GGrroouunnddwwaatteerr aanndd IInndduussttrriiaall
ssoolluuttiioonn ooff ddiipphheennyy11ccaarrbboohhyyddrraazziiddee.. HHeexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm
rreeaaccttss sseelleeccttiivveellyy wwiitthh tthhiiss rreeaaggeenntt ttoo ffoorrmm tthhee cchhaarraacctteerriissttiicc
vviioolleett ccoolloorreedd ccoommpplleexx..
11 TThhiiss tteesstt mmeetthhoodd iiss uunnddeerr tthhee jjuurriissddiiccttiioonn ooff AASSTTMM CCoommmmiitttteeee DD--1199 oonn WWaatteerr 44..33 TThhee eelluuaanntt ssttrreeaamm ppaasssseess tthhrroouugghh aa pphhoottoommeettrriicc ddeetteeccttoorr
aanndd iiss tthhee ddiirreecctt rreessppoonnssiibbiilliittyy ooff SSuubbccoommmmiitttteeee DD1199..0055 oonn IInnoorrggaanniicc CCoonnssttiittuueennttss
iinn WWaatteerr..
CCuurrrreenntt eeddiittiioonn aapppprroovveedd DDeecc.. 1100.. 11999977.. PPuubblliisshheedd DDeecceemmbbeerr 11999988.. OOrriiggiinnaallllyy
ppuubblliisshheedd aass DD 55225577 -- 9922.. LLaasstt pprreevviioouuss eeddiittiioonn DD 55225577 -- 9933.. 33 AAvvaaiillaabbllee ffrroomm SSuuppeerriinntteennddeenntt ooff DDooccuummeennttss.. UU..SS.. GGoovveerrnnmmeenntt PPrriinnttiinngg
22 AAnnnnuuaall BBooookk ooff AASSTTMM SSttaannddaarrddss.. VVooll 1111..0011.. OOffffiiccee.. WWaasshhiinnggttoonn.. DDCC 2200440022..
··,,662266
ASTM Logo
Removed
DD 55225577
..GG tt
ffoorr ddeetteeccttiioonn ooff tthhee cchhrroommiiuumm ddiipphheennyyllccaarrbboohhyyddrraazziiddee ccoomm
pplleexx bbyy vviissiibbllee aabbssoorrbbaannccee aatt 553300 rruunn.. AAbbssoorrbbaannccee iiss pprrooppoorr RRee..eerrvvooiirr
ttiioonnaall ttoo tthhee hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm ccoonncceennttrraattiioonn..
55.. SSiiggnniiffiiccaannccee aanndd UUssee
55..11 HHeexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm ssaallttss aarree uusseedd eexxtteennssiivveellyy iinn tthhee
PPuummpp
mmeettaall ffiinniisshhiinngg aanndd ppllaattiinngg iinndduussttrriieess,, iinn tthhee lleeaatthheerr iinndduussttrryy aass
aa ttaannnniinngg aaggeenntt,, aanndd iinn tthhee mmaannuuffaaccttuurree ooff ppaaiinnttss,, ddyyeess,,
eexxpplloossiivveess,, aanndd cceerraammiiccss.. TTrriivvaalleenntt cchhrroommiiuumm ssaallttss aarree uusseedd aass
mmoorrddaannttss iinn tteexxttiillee ddyyiinngg,, iinn tthhee cceerraammiicc aanndd ggllaassss iinndduussttrryy,,
aanndd iinn pphhoottooggrraapphhyy.. CChhrroommiiuumm,, iinn eeiitthheerr ooxxiiddaattiioonn ssttaattee,, mmaayy VVaallvvee
bbee pprreesseenntt iinn wwaassttee wwaatteerr ffrroomm tthheessee iinndduussttrriieess aanndd mmaayy aallssoo bbee
ddiisscchhaarrggeedd ffrroomm cchhrroommaattee--ttrreeaatteedd ccoooolliinngg wwaatteerrss..
55..22 HHeexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm iiss ttooxxiicc ttoo hhuummaannss,, aanniimmaallss,, aanndd
aaqquuaattiicc lliiffee.. IItt ccaann pprroodduuccee lluunngg ttuummoorrss wwhheenn iinnhhaalleedd aanndd
rreeaaddiillyy iinndduucceess sskkiinn sseennssiittiizzaattiioonn.. IItt iiss nnoott kknnoowwnn wwhheetthheerr
ccaanncceerr wwiillll rreessuulltt ffrroomm iinnggeessttiioonn ooff cchhrroommiiuumm iinn aannyy ooff iittss
vvaalleennccee ssttaatteess..
55..33 IIoonn cchhrroommaattooggrraapphhyy pprroo..vviiddeessaammeeaannss ooff sseeppaarraattiinngg tthhee
hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm ffrroomm ootthheerr ssppeecciieess pprreesseenntt iinn tthhee ssaammppllee,,
mmaannyy ooff wwhhiicchh iinntteerrffeerree wwiitthh ootthheerr ddeetteeccttiioonn mmeetthhooddss.. TThhee
ccoommbbiinnaattiioonn ooff tthhiiss sseeppaarraattiioonn wwiitthh aa sseennssiittiivvee ccoolloorriimmeettrriicc
ddeetteeccttiioonn mmeetthhoodd pprroovviiddeess aa sseelleeccttiivvee aanndd sseennssiittiivvee aannaallyyttiiccaall
mmeetthhoodd ffoorr hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm wwiitthh mmiinniimmaall ssaammppllee pprreeppaa
RReeaaqqeennee CCeelliivveerryy MMoodd
rraattiioonn..
66.. IInntteerrffeerreenncceess
66..11 BByy vviirrttuuee ooiitthhee cchhrroommaattooggrraapphhiicc sseeppaarraattiioonn eesssseennttiiaallllyy RRuuccttiioonn CCooiill
aallll iinntteerrffeerriinngg;;ppeecciieess aarree'' rreemmoovveedd ffrroomm tthhee hheexxaavvaalleenntt cchhrroo
mmiiuumm bbeeffoorree ddeetteeccttiiOOIIii~~'' ,, ,,
.. --''-- ..--::..
66..22 IInntteerrffeerreenncceess mmaayy rreessuulltt ffrroomm oovveerrllooaaddiinngg ooff tthhee aannaa-- RReeccoorrddeerr
llyyttiiccaall ccoolluummnn ccaappaacciittyy wwiitthh hhiigghh ccoonncceennttrraattiioonnss ooff aanniioonniicc
ssppeecciieess iinn tthhee ssaammppllee.. CCoonncceennttrraattiioonnss ooff cchhlloorriiddee iioonn oorr ssuullffaattee
iioonn uupp ttoo tthhee eeqquuiivvaalleerr;;..tt ooff 11 %% NNaaCCll aanndd 33 %% NNaa22SS0044 ddoo nnoott
aaffffeecctt tthhee sseeppaarraattiioonn oorr QQeetteeccttiioonn wwhheenn uussiinngg aann aanniioonn eexx WWaaaattee
cchhaannggee ccoolluunniillll,, aanndd aa 11''0000 ppLL ssaammppllee lloooopp..
FFIIGG.. 11 DDiiaaggrraamm ooff aann IIoonn CChhrroommaattooggrraapphh UUssiinngg PPoosstt--CCoolluummnn
66..33 TThhee rreessppoonnssee ooff 11 mmggIILL ''ooff hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm iiss nnoott RReeaaggeenntt AAddddiittiioonn aanndd PPhhoottoommeettrriicc CCeetteeccttiioonn
aaffffeecctteedd bbyy 11 ggIILL ooff ..ccll::;;llrrOOnnllllCC iioonn.. ''
66..44 RReedduucciinngg'' ssppeecciieess mmaayy rreedduuccee hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm iinn ppaarrttiicclleess oorr ssttrroonnggllyy aabbssoorrbbeedd oorrggaanniicc ccoonnssttiittuueennttss..
aacciiddiicc mmaattrriiccee~~.. PPrreesseerrvvllllttiiqqnn aatt aa ppHH 99 ttoo 99..55 wwiillll mmiinniimmiizzee tthhee 77..11..44 AAnnaallyyttiiccaall CCoolluummnn--AA lliiqquuiidd cchhrroommaattooggrraapphhiicc ccooll
eeffffeecctt ooff tthheessee ssppeecciieess.. ~~'' ,,.. .... uummnn ppaacckkeedd wwiitthh aa ppoollyymmeerriicc aanniioonn eexxcchhaannggee rreessiinn ccaappaabbllee ooff
66..55 TTrraaccee aammoouunnttss ooff CCrr aarree ssoommeettiimmeess ffoouunndd iinn rreeaaggeenntt sseeppaarraattiinngg cchhrroommaattee ffrroomm ootthheerr aanniioonnss iinn aa ssaammppllee ccoonnttaaiinniinngg
ggrraaddee ssaallttss.. SSiinnccee aa ccoonncceennttrraatteedd bbuuffffeerr ssoolluuttiioonn iiss uusseedd iinn tthhiiss hhiigghh ttoottaall ddiissssoollvveedd ssoolliiddss ((ffoorr eexxaammppllee 33 %% NNaa22SS00 44))''
tteesstt mmeetthhoodd ttoo aaddjjuusstt tthhee ppHH ooff ssaammpplleess,, rreeaaggeenntt bbllaannkkss sshhoouulldd 77..11..55 RReeaaggeenntt DDeelliivveerryy MMoodduullee--AA ddeevviiccee ccaappaabbllee ooff ddee
bbee aannaallyyzzeedd ttoo aasssseessss tthhee ppootteennttiiaall ffoorr CCrr((VVII)) ccoonnttaammiinnaattiioonn.. lliivveerriinngg 00 ttoo 22 mmLL//mmiinn ooff rreeaaggeenntt aaggaaiinnsstt aa bbaacckkpprreessssuurree ooff uupp
CCoonnttaammiinnaattiioonn ccaann.. aallssoo ccoommee ffrroomm iimmpprrooppeerrllyy cclleeaanneedd ggllaassss ttoo 6600 ppssii..
wwaarree oorr ccoonnttaacctt wwiitthh ccaauussttiicc oorr aacciiddiicc rreeaaggeennttss wwiitthh cchhrroommiiuumm 77..11..66 MMiixxiinngg TTeeee aanndd RReeaaccttiioonn CCooiill--AA ddeevviiccee ccaappaabbllee ooff
oorr
ccoonnttaaiinniinngg ssttaaiinnlleessss sstteeeell'' ppiiggmmeenntteedd mmaatteerriiaallss.. mmiixxiinngg ttwwoo fflloowwiinngg ssttrreeaammss pprroovviiddiinngg aa ssuuffffiicciieenntt rreeaaccttiioonn ttiimmee
ffoorr ppoosstt ccoolluummnn rreeaaccttiioonn wwiitthh mmiinniimmaall bbaanndd sspprreeaaddiinngg..
77.. AAppppaarraattuuss 77..11..77 DDeetteeccttoorr--AA llooww--vvoolluummee,, ''ffllooww--tthhrroouugghh UUVV~~vviissiibbllee
77..11 IIoonn CChhrroommaattooggrraapphh--AAnn iioonn cchhrroommaattooggrraapphh hhaavviinngg tthhee aabbssoorrbbaannccee ddeetteeccttoorr wwiitthh aa nnoonn--mmeettaalllliicc ffllooww ppaatthh.. TThhee rreeccoomm
ffoolllloowwiinngg ccoommppoonneennttss ccoonnffiigguurreedd aass sshhoowwnn iinn FFiigg.. 11.. mmeennddeedd ddeetteeccttiioonn wwaavveelleennggtthh ffoorr hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm iiss 5533..00
77..11..11 PPuummpp,, ccaappaabbllee ooff ddeelliivveerriinngg aa ccoonnssttaanntt ffllooww iinn tthhee nnmm..
rraannggee ooff 11 ttoo 55 mmLL//mmiinn·· aatt aa pprreessssuurree ooff 220000 ttoo 22000000 ppssii.. 77..22 RReeccoorrddeerr,, IInntteeggrraattoorr,, CCoommppuutteerr--AA ddeevviiccee ccoommppaattiibbllee
77..11..22 IInnjjeeccttiioonn VVaallvvii-- AA hhiigghh pprreessssuurree,, llooww ddeeaadd vvoolluummee wwiitthh ddeetteeccttoorr oouuttppuutt,, ccaappaabbllee ooff rreeccoorrddiinngg ddeetteeccttoorr rreessppoonnssee aass
vvaallvvee tthhaatt aalllloowwss iinnttrroodduuccttiioonn ooff 5500 ttoo 225500 ppLL ooff ssaammppllee iinnttoo aa ffuunnccttiioonn ooff ttiimmee ffoorr tthhee ppuurrppoossee ooff mmeeaassuurriinngg ppeeaakk hheeiigghhtt oorr
tthhee eelluuaanntt ssttrreeaamm aatt uupp ttoo 22000000 ppssii.. aarreeaa..
77..11..33 GGuuaarrdd CCoottuummnn""""::"""" AA'' ccoolluummnn ppllaacceedd bbeeffoorree tthhee sseeppaarraa 77..33 EElluuaanntt RReesseerrvvooiirr-- AA ccoonnttaaiinneerr ssuuiittaabbllee ffoorr ssttoorriinngg
ttoorr ccoolluummnn ttoo pprrootteedd tthhee sseeppaarraattoorr ccoolluummnn ffrroomm ffoouulliinngg bbyy eelluuaanntt..
662277
ASTM Logo
Removed
0055225577
77..44 SSyyrriinnggee--AA ssyyrriinnggee eeqquuiippppeedd wwiitthh aa mmaallee lluueerr ttyyppee 88..77..11 EElluuaanntt ffoorr IIoonnPPaacc AASS77 CCoolluummnn ((00..225500 MM ((NNHH44hhSSOO 44,,
,, ffiittttiinngg aanndd aa ccaappaacciittyy ooff aatt lleeaasstt 11 mmLL.. 00..11 MM NNHH4400HH))--AAdddd 110000 mmLL ooff eelluuaanntt ccoonncceennttrraattee ((88..66)) ttoo aa
77..55 SSuummmmaarryy ooff CCoolluummnn RReeqquuiirreemmeennttss:: 11 LL vvoolluummeettrriicc ffllaasskk aanndd ddiilluuttee ttoo vvoolluummee wwiitthh wwaatteerr..
77..55..11 GGuuaarrdd CCoolluummnn-- AA sshhoorrtt lliiqquuiidd cchhrroommaattooggrraapphhiicc 88..77..22 EElluuaannttffoorr IICC PPaacc AAnniioonn HHCC CCoolluummnn ((00..002255 MM ((NNHH44))
ccoolluummnn ccaappaabbllee ooff rreemmoovviinngg oorrggaanniiccss ffrroomm tthhee iinnjjeecctteedd ssaammppllee 22SS0044,, 00..0011 MM NNHH4400HH))--AAdddd 1100 mmLL ooff eelluuaanntt ccoonncceennttrraattee
ssoo aass ttoo mmiinniimmiizzee oorrggaanniicc ffoouulliinngg ooff tthhee sseeppaarraattoorr ccoolluummnn.. ((88..66)) ttoo aallLL vvoolluummeettrriicc ffllaasskk aanndd ddiilluuttee ttoo vvoolluummee wwiitthh wwaatteerr..
77..55..22 AAnnaallyyttiiccaall CCoolluummnn--AAnn aanniioonn eexxcchhaannggee ccoolluummnn ccaa 88..88 DDiipphheennyyllccaarrbboohhyyddrraazziiddee RReeaaggeenntt--DDiissssoollvvee 00..55 gg ooff
ppaabbllee ooff pprroovviiddiinngg ssuuiittaabbllee rreetteennttiioonn aanndd cchhrroommaattooggrraapphhiicc 11 , ,55--ddiipphheennyyllccaarrbboohhyyddrraazziiddee iinn 110000 mmLL ooff rreeaaggeenntt ggrraaddee mmeetthhaa
eeffffiicciieennccyy ffoorr cchhrroommaattee iioonn eevveenn iinn tthhee pprreesseennccee ooff hhiigghh nnooll.. AAdddd ttoo aabboouutt 550000 mmLL ooff wwaatteerr ccoonnttaaiinniinngg 2288 mmLL ooff
aammoouunnttss ooff ddiissssoollvveedd ssoolliiddss tthhaatt ccaann ooccccuurr iinn wwaassttee wwaatteerr ccoonncceennttrraatteedd ssuullffuurriicc aacciidd.. DDiilluuttee wwiitthh wwaatteerr,, wwhhiillee ssttiirrrriinngg,, ttoo
ssaammpplleess.. NNoottee tthhaatt hhiigghh ccaappaacciittyy ccoolluummnnss wwiillll ttoolleerraattee hhiigghheerr 11 LL iinn aa vvoolluummeettrriicc ffllaasskk.. FFiilltteerr aanndd ddeeggaass iiff nneecceessssaarryy ttoo eennssuurree
ddiissssoollvveedd ssoolliiddss bbeeffoorree bbeeccoommiinngg oovveerrllooaaddeedd.. SSeeee SSeeccttiioonn 1133 rreelliiaabbllee ddeelliivveerryy..
ffoorr ddeettaaiillss ooff tthhee ccoolluummnnss uusseedd iinn tthhee ccoollllaabboorraattiivvee tteesstt ooff tthhiiss
tteesstt mmeetthhoodd.. 99 ••.. SSaammpplliinngg
99..11 CCoolllleecctt tthhee ssaammppllee iinn aaccccoorrddaannccee wwiitthh tthhee aapppplliiccaabbllee
88.. RReeaaggeennttss
AASSTTMM SSttaannddaarrddss aass ffoolllloowwss:: PPrraaccttiiccee DD 11006666,, SSppeecciiffiiccaattiioonn
88..11 PPuurriittyy ooff RReeaaggeennttss--RReeaaggeenntt ggrraaddee cchheemmiiccaallss sshhaallll bbee
DD 11119922,, oorr PPrraaccttiicceessDD 33337700..
uusseedd iinn aallll tteessttss.. UUnnlleessss ootthheerrwwiissee iinnddiiccaatteedd,, iitt iiss iinntteennddeedd tthhaatt
99..22 FFiilltteerr ssaammpplleess aanndd aaddjjuusstt ppHH iimmmmeeddiiaatteellyy uuppoonn ssaamm
aallll rreeaaggeennttss sshhaallll ccoonnffoorrmm ttoo tthhee ssppeecciiffiiccaattiioonnss ooff tthhee CCoommmmiitt
pplliinngg ttoo mmiinniimmiizzee aannyy iinntteerrccoonnvveerrssiioonn bbeettwweeeenn CCrr iillll aanndd CCrr
tteeee oonn AAnnaallyyttiiccaall RReeaaggeennttss ooff tthhee AAmmeerriiccaann CChheemmiiccaall SSoocciieettyy
VVII ssppeecciieess.. FFiilltteerr tthhee ssaammppllee tthhrroouugghh aa 00..4455 ppmm ffiilltteerr.. CCoolllleecctt
44
wwhheerree ssuucchh ssppeecciiffiiccaattiioonnss aarree aavvaaiillaabbllee.. OOtthheerr ggrraaddeess mmaayy bbee
tthhee ffiillttrraattee aanndd aaddjjuusstt iittss ppHH ttoo 99 ttoo 99..55 uussiinngg tthhee eelluuaanntt
uusseedd,, pprroovviiddeedd iitt iiss ffiirrsstt aasscceerrttaaiinneedd tthhaatt tthhee rreeaaggeenntt iiss ooff
ccoonncceennttrraattee ((sseeee 88..66)).. SShhiipp aanndd ssttoorree ssaammpplleess aatt 44°°CC.. BBrriinngg ttoo
ssuuffffiicciieennttllyy hhiigghh ppuurriittyy ttoo ppeerrmmiitt iittss uussee wwiitthhoouutt lleesssseenniinngg tthhee
aammbbiieenntt tteemmppeerraattuurree pprriioorr ttoo aannaallyyssiiss.. AAnnaallyyzzee tthhiiss ssttaabbiilliizzeedd
aaccccuurraaccyy ooff tthhee ddeetteerrmmiinnaattiioonn..
ffiillttrraattee wwiitthhiinn 2244 hh.. AAddjjuusstt ffiinnaall ccaallccuullaattiioonnss ttoo aaccccoouunntt ffoorr
88..22 PPuurriittyy ooff WWaatteerr-- UUnnlleessss ootthheerrwwiissee iinnddiiccaatteedd,, rreeffeerr
ssaammppllee ddiilluuttiioonn..
eenncceess ttoo wwaatteerr sshhaallll bbee uunnddeerrssttoooodd ttoo mmeeaann rreeaaggeenntt wwaatteerr
ccoonnffoorrmmiinngg ttoo SSppeecciiffiiccaattiioonn DD 11119933,, TTyyppee rr.. OOtthheerr rreeaaggeenntt
1100.. CCaalliibbrraattiioonn
wwaatteerr ttyyppeess mmaayy bbee uusseeddpprroovviiddeeddiitt iiss ffiirrsstt aasscceerrttaaiinneedd tthhaatt tthhee
1100..11 PPrreeppaarree aatt lleeaasstt tthhrreeee lleevveellss ooff ssttaannddaarrddss ffoorr eeaacchh
wwaatteerr iiss ooff ssuuffffiicciieennttllyy hhiigghh ppuurriittyy ttoo ppeerrmmiitt iittss uussee wwiitthhoouutt
ddeeccaaddee ooff tthhee ccoonncceennttrraattiioonn rraannggee ooff iinntteerreesstt.. FFoorr ssttaannddaarrddss ooff
aaddvveerrsseellyy aaffffeeccttiinngg tthhee bbiiaass aanndd pprreecciissiioonn ooff tthhee tteesstt mmeetthhoodd..
11 ttoo 11000000 ppgg//LL,, pprreeppaarree bbyy ddiilluuttiinngg mmeeaassuurreedd vvoolluummeess ooff tthhee
TTyyppee IITT wwaatteerr wwaass ssppeecciiffiieedd aatt tthhee ttiimmee ooff rroouunndd rroobbiinn tteessttiinngg
ssttaannddaarrdd cchhrroommiiuumm ssoolluuttiioonn ((sseeee 88..44)) wwiitthh wwaatteerr iinn sseeppaarraattee
ooff tthhiiss tteesstt mmeetthhoodd.. ~~ ""
II
vvoolluummeettrriicc ffllaasskkss..
88..33 CChhrroommiiuumm SSoolluuttiioonn,, SSttoocckk ((11000000 mmgg CCrr//LL))--DDiissssoollvvee
1100..22 DDeetteerrmmiinnee tthhee cchhrroommiiuumm rreessppoonnssee ffoorr eeaacchh ooff tthhee
00..22882288 gg ooff ppoottaassssiiuumm ddiicchhrroommaattee ((KK22CCrr220077 tthhaatt hhaass bbeeeenn
ssttaannddaarrddss aanndd bbllaannkk uussiinngg tthhee pprroocceedduurree ddeeffiinneedd iinn SSeeccttiioonn 1111..
ddrriieedd aatt 110055°°CC ffoorr 11 hh)) iinn wwaatteerr.. AAdddd 00..11 mmLL ooff eelluuaanntt
1100..33 PPrreeppaarree aa ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee bbyy uussiinngg aa lliinneeaarr pplloott ooff tthhee
ccoonncceennttrraattee ((88..66)) ttoo eennssuurree aannaallyyttee ssttaabbiilliittyy.. DDiilluuttee ttoo 110000 mmLL
iinn aa vvoolluummeettrriicc ffll..aa sskk.... .. II....~~ ,, ppeeaakk hheeiigghhtt oorr aarreeaa aass aa ffuunnccttiioonn ooff ssttaannddaarrdd ccoonncceennttrraattiioonn.. DDoo
nnoott ffoorrccee tthhee ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee tthhrroouugghh zzeerroo.. TThhee rreessppoonnssee ooff
88..44 CChhrroommiiuumm SSoolluuttiioonn,, SSttaannddaarrdd ((11000000 ppgg CCrr//LL))--PPiippeett
tthhee rreeaaggeenntt bbllaannkk sshhoouulldd bbee lleessss tthhaann 00..11 ppgg//LL hheexxaavvaalleenntt
11..0000 mmLL ooff cchhFFoommiiuumm ssttoocckk ssoolluuttiioonn,, ((sseeee 88..33)) aanndd 11 mmLL ooff
cchhrroommiiuumm..
eelluuaanntt ccoonncceennttrraattee iinnttoo aallLL vvoolluummeettrriicc ffllaasskk.. DDiilluuttee ttoo vvoolluummee
1100..44 PPrreeppaarree aa nneeww ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee wwhheenn nneeww rreeaaggeennttss aarree
wwiitthh.. wwaatteerr..
mmaaddee oorr tthhee hhaarrddwwaarree iiss aalltteerreedd..
88..55 RReeaaggeenntt BBllaannkk~~ AAdddd 11 mmLL ooff eelluuaanntt ccoonncceennttrraattee ((88..66))
ttoo aaIILL ffllaasskk aanndd ddiilluuttee ttoo vvoolluummee wwiitthh tthhee wwaatteerr uusseedd ttoo
1111.. PPrroocceedduurree
pprreeppaarree tthhee cchhrroommiiuumm ssttaannddaarrddss..
88..66 EElluuaanntt CCoonncceennttrraattee ((22..55 MM ((NNHH44hhSSOO,, 44'' 11..00 MM 1111..11 SSeett uupp tthhee iioonn cchhrroommaattooggrraapphh iinn aaccccoorrddaannccee wwiitthh tthhee
NNHH4400HH))--DDiissssoollvvee 333300 gg ooff aammmmoonniiuumm ssuullffaattee ((NNHH44hhSS0044 iinn mmaannuuffaaccttuurreerr''ss iinnssttrruuccttiioonnss..
aabboouutt 550000 mmLLooff wwaatteerr.. AAdddd 6655 mmLL ooff ccoonncceennttrraatteedd aammmmoonniiuumm 1111..22 AAddjjuusstt tthhee eelluuaanntt ffllooww rraattee ttoo 11..55 mmLL//mmiinn.. IInnccrreeaassee tthhee
hhyyddrrooxxiiddee ((NNHH4400HH ttoo sspp ggrr 00..9900)).. MMiixx wweellll aanndd ddiilluuttee ttoo 11 LL ffllooww ooff tthhee ppoosstt--ccoolluummnn rreeaaggeenntt uunnttiill tthhee ffllooww rraattee ffrroomm tthhee
iinn aa vvoolluummeettrriicc:: ffllaasskk.. ddeetteeccttoorr oouuttlleett lliinnee iiss 22..00 mmUUmmiinn.. ssoo aass ttoo hhaavvee aa rreeaaggeenntt ffllooww
88..77 EElluuaanntt--TTwwoo ddiiffffeerreenntt aannaallyyttiiccaall aanniioonn eexxcchhaannggee ccooll ooff 00..55 mmLL//mmiinn uunnddeerr ooppeerraattiinngg ccoonnddiittiioonnss.. MMeeaassuurree tthhee ppHH ooff
uummnnss pprroovveedd ssaattiissffaaccttoorryy iinn tthhee ccoollllaabboorraattiivvee tteesstt tthhaatt iiss tthhee ddeetteeccttoorr eefffflluueenntt ttoo ccoonnffiirrmm iitt iiss 22 oorr lloowweerr..
ssuummmmaarriizzeedd iinn SSeeccttiioonn 1133.. AAccccoorrddiinnggllyy"" tthhee,, eelluuaanntt aapppprroopprriiaattee 1111..33 AAfftteerr tthhee ffllooww rraatteess aarree aaddjjuusstteedd,, aallllooww tthhee ssyysstteemm ttoo
ffoorr eeaacchh ccoolluummnn iiss ddeessccrriibbeedd iinn 88..77..11 aanndd 88..77..22.. EElluuaannttss sshhoouulldd eeqquuiilliibbrraattee ffoorr aabboouutt 1155 mmiinn..
bbee ffiilltteerreedd tthhrroouugghh aa 00..4455~~ppuuii ffiilltteerr aanndd ddeeggaasssseedd.. 1111..44 IIff uussiinngg aa ffiixxeedd vvoolluummee ssaammppllee lloooopp ((ttyyppiiccaallllyy 110000 ppLL)),,
llooaadd aatt lleeaasstt 11 mmLL ooff ssaammppllee tthhrroouugghh tthhee ssaammppllee ppoorrtt uussiinngg aann
aapppprroopprriiaattee ssyyrriinnggee.. IInnjjeecctt tthhee ssaammppllee iinnttoo tthhee eelluuaanntt ssttrreeaamm
44 ""RReeaaggeenntt CChheemmiiccaallss AAmmeerriiccaann CChheemmiiccaall SSooCCiieettyy SSppeecciiffiiccaattiioonnss"" AAmm.. CChheemmii aanndd rreeccoorrdd tthhee cchhrroommaattooggrraamm ((sseeee FFiigg.. 22)).. IIff uussiinngg aa vvaarriiaabbllee
ccaall SSoocc..,, WWaasshhiinnggttoonn,, DDCC.. FFoorr ssuuggggeessttiioonnss oonn tthhee tteessttiinngg ooff rreeaaggeennttss nnoott lliisstteedd bbyy
vvoolluummee iinnjjeeccttoorr,, iinnjjeecctt tthhee ddeessiirreedd ssaammppllee vvoolluummee iinnttoo tthhee
tthhee AAmmeerriiccaann CChheemmiiccaall SSoocciieettyy,, sseeee~~ ""AAnnaallaarr SSttaannddaarrddss ffoorr LLaabboorraattoorryy CChheemmiiccaallss,,""
BBDDHH LLttdd..,, PPoooollee,, DDoorrsseett,, UU..KK..,, aanndd tthhee ""UUnniitteedd SSttaatteess PPhhaannnnaaccooppeeiiaa.."" eelluuaanntt ssttrreeaamm aanndd rreeccoorrdd tthhee cchhrroommaattooggrraamm..
662288
ASTM Logo
Removed
DD 55225577
vv == vvoolluummee ooff uunnddiilluutteedd ssaammppllee iinn mmLL ....
1133.. PPrreecciissiioonn aanndd BBiiaass
1133..11 TThhee pprreecciissiioonn aanndd bbiiaass ddaattaa pprreesseenntteedd iinn tthhiiss tteesstt
mmeetthhoodd mmeeeett tthhee rreeqquuiirreemmeennttss ooff PPrraaccttiiccee DD 22777777 ((sseeee AAnnnneexx
CCoolluummnn:: lloonnPPaacc AASS77 AAll ffoorr ddeettaaiillss))..
1133..22 TThhee ffoolllloowwiinngg sseeppaarraattoorr ccoolluummnnss wweerree uusseedd iinn tthhee
EElluuaanntt:: 225500 mmMM ((NNHH44))~~~~0044
ccoollllaabboorraattiivvee tteesstt hhiigghh ccaappaacciittyy sseeppaarraattoorr ccoolluummnn55 aanndd llooww
ll0000mmMM NNHHppHH
ccaappaacciittyy sseeppaarraattoorr ccoolluummnn..66
FFllooww RRaattee:: 11..55 mmUUmm iinn..
CCrr((VVII)) 1133..33 TThhee ccoollllaabboorraattiivvee tteesstt ooff tthhiiss tteesstt mmeetthhoodd wwaass ppeerr
1100ppppbb PPoossttccoolluummnn RReeaaggeenntt::
ffoorrmmeedd iinn rreeaaggeenntt wwaatteerr aanndd wwaassttee wwaatteerr bbyy ffiifftteeeenn llaabboorraattoorriieess
22 mmMM DDiipphheennyyllccaarrbboohhyyddrraazziiddee
uussiinngg oonnee ooppeerraattoorr eeaacchh.. FFoorr rreeaaggeenntt wwaatteerr tthhee tteesstt uusseedd tteenn
1100%%CCHHPPHH
lleevveellss ooff ccoonncceennttrraattiioonn ccoommpprriisseedd ooff ffiivvee YYoouuddeenn ppaaiirrss rraannggiinngg
11 NN HHSSUU
ZZ 44 .. ffrroomm 11..22 ttoo 996600 ppggllLL ooff hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm.. FFoorr wwaassttee wwaatteerr
DDeetteeccttoorr:: UUVV//VViiss 552200 nnmm tthhee tteesstt uusseedd eeiigghhtt lleevveellss ooff ccoonncceennttrraattiioonn ccoommpprriisseedd ooff ffoouurr
YYoouuddeenn ppaaiirrss rraannggiinngg ffrroomm 66 ttoo 996600 ppgg//LL ooff hheexxaavvaalleenntt
cchhrroommiiuumm.. TThhee pprreecciissiioonn aanndd bbiiaass ddaattaa ffffii::ee pprreesseenntteedd iinn TTaabbllee
11.. SSeeee tthhee AAnnnneexx ffoorr aa ddeettaaiilleedd ddeessccrriippttiioonn ooff tthhee ccoollllaabboorraattiivvee
II II II tteesstt..
oo
44 88
1133..44 TThhee rreessuullttss ooff tthhiiss ccoollllaabboorraattiivvee tteesstt ccaann aallssoo bbee
IIlliinnuulleess
ssuummmmaarriizzeedd aass ffoolllloowwss::
NNuummbbeerr ooff llaabboorraattoorriieess:: 1155
rrIIGGOORR!! 22 IIOONN CCBBRROOMMAATTOOGGRRAAPPBBIICC DDEETTEERRMMIINNAATTIIOONN RRaannggee tteesstteedd:: 11..22 ttoo 996600 jjJJgg//LL
oorr BBEE%%AAVVAALLZZHHTT CCBBaaOOHHIIOOKK MMaattrriixx:: RReeaaggeenntt WWaatteerr::
FFIIGG.. 22 IIoonn CChhrroommaattooggrraapphhiicc DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff HHeexxaavvaalleenntt SSoo == 00..003333xx ++ 00..110066
CChhrroommiiuumm SS,, == 00..005500xx ++ 00..555599
MMeeaann RReeccoovveerryy == 11..0044xx ++ 00..118833
MMaattrriixx:: WWaasstteewwaatteerr::
SSoo 00..004411 xx ++ 00..003399
1122.. CCaallccuullaattiioonn
SS,, 00..005599xx ++ 11..0055
1122..11 RReeffeerr.. tthhee,, hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm ppeeaakk hheeiigghhtt oorr ppeeaakk MMeeaann RReeccoovveerryy == 00..998899xx ++ --00..4411
aarreeaa ttoo tthhee ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee ttoo ddeetteerrmmiinnee tthhee hheexxaavvaalleenntt
1144.. KKeeyywwoorrddss
cchhrroommiiuumm ccoonncceennttrraattiioonn ooff tthhee iinnjjeecctteedd ssaammppllee iinn ppgg//LL..
1144..11 aannaallyyssiiss;; hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm;; iioonn cchhrroommaattooggrraapphhyy;;
1122..22 FFoorr ssaammpplleess:: tthhaatt hhaavvee bbeeeenn ddiilluutteedd,, ccaallccuullaattee tthhee
wwaasstteewwaatteerr;; wwaatteerr
oorriiggiinnaall hheexxaavvaalleenntt cchhrroommiiuumm ccoonncceennttrraattiioonn iinn ppgg//LL bbyy::
ppgg CCrr((VVII))11LL == CC XX FF // VV..
wwhheerree:: 55 MMooddeell IIoonnPPaacc AA5577 ccoolluummnn,, aavvaaiillaabbllee ffrroomm DDiioonneexx CCoorrppoorraattiioonn,, 11222288 TTiittaann
CC ppggCCrr((VVII))//LL rreeaadd ffrroomm tthhee ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee,, WWaayy,, SSuunnnnyyvvaallee,, CCAA 9944008888,, hhaass bbeeeenn ffoouunndd ssuuiittaabbllee ffoorr tthhiiss ppuurrppoossee..
FF == vvoolluummee ooff ddiilluutteedd ssaammppllee,, iinn mmLL,, aanndd 66 MMooddeell IICC PPaacc AAnniioonn HHCC,, aavvaaiillaabbllee ffrroomm MMiilllliippoorree CCoorrppoorraattiioonn ((WWaatteerrss
DDiivviissiioonn)),, 3344 MMaappllee SSttrreeeett,, MMiillffoorrdd,, MMAA 0011775577..
AANNNNEEXX
((MMaannddaattoorryy IInnffoorrmmaattiioonn))
AAII.. DDUUPPLLIICCAATTIIOONN OOFF QQUUAALLIITTYY CCOONNTTRROOLL MMEEAASSUURREESS
AA11..11 TThhee pprreecciissiioonn aanndd bbiiaass ddaattaa cciitteedd iinn tthhiiss tteesstt mmeetthhoodd iinnssttrruuccttiioonnss tthhaatt iinncclluuddeedd tthhee qquuaalliittyy ccoonnttrrooll mmeeaassuurreess tthhaatt
wweerree tthhee rreessuulltt ooff aa ccoollllaabboorraattiivvee tteesstt ddeessiiggnneedd aanndd eexxeeccuutteedd wweerree ppaarrtt ooff tthhiiss tteesstt mmeetthhoodd::
jjooiinnttllyy bbyy AASSTTMM CCoommmmiitttteeee DD--1199 oonn WWaatteerr aanndd tthhee UU..SS.. EEPPAA
EEnnvviirroonnmmeennttaall MMoonniittoorriinngg aanndd SSuuppppoorrtt LLaabboorraattoorryy ((CCiinncciinn AA11..22 PPrreeppaarraattiioonn
nnaattii)).. PPaarrttiicciippaannttss wweerree rreeqquuiirreedd ttoo uussee tthhiiss mmeetthhoodd oorr EEPPAA AA11..22..11 CCaalliibbrraattiioonn SSttaannddaarrdd PPrreeppaarraattiioonn::
MMeetthhoodd 221188..66,, oorr bbootthh.. TThheessee ttwwoo mmeetthhooddss aarree tteecchhnniiccaallllyy AA11..22..11..11 AA ssttaannddaarrdd ccoonncceennttrraattee ((ggrreeeenn llaabbeell)) hhaass bbeeeenn
eeqquuiivvaalleenntt.. TThhee eelleevveenn rreeaaggeenntt wwaatteerr ssaammpplleess ccoonnssiisstteedd ooff aa ffuurrnniisshheedd wwiitthh tthhiiss ssttuuddyy ttoo mmiinniimmiizzee ccaalliibbrraattiioonn ssttaannddaarrdd
rreeaaggeenntt wwaatteerr bbllaannkk aanndd ffiivvee YYoouuddeenn ppaaiirrss.. TThhee nniinnee wwaassttee bbiiaasseess.. TThhee CCrr((VVII)) ccoonncceennttrraattiioonn ccoonnttaaiinneedd wwiitthhiinn tthhee ssttaannddaarrdd
wwaatteerr ssaammpplleess ccoonnssiisstteedd ooff aa wwaassttee--wwaatteerr bbllaannkk aanndd ffoouurr ccoonncceennttrraattee aammppUUll aanndd tthhee ssttuuddyy rraannggee aarree lliisstteedd iinn TTaabbllee AA11..11..
YYoouuddeenn ppaaiirrss.. TThhee ffoolllloowwiinngg iiss aa dduupplliiccaattiioonn ooff tthhee tteesstt AA11..22..11..22 PPrreeppaarree aa ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee aaccccoorrddiinngg ttoo 99..11 ooff
662299
ASTM Logo
Removed DD 55225577
TTAABBLLEE AA11..11 SSttaannddaarrdd AAmmppuull CCoonncceennttrraattiioonn aanndd SSttuuddyy RRaannggee TTAABBLLEE AA11..33 EEPPAA MMeetthhoodd SSttuuddyy 221188..66 IInnjjeeccttiioonn OOrrddeerr
MMDDLL,, IIllgg SSTTAANNDDAARRDD SSttuuddyy RRaannggee,, SSaammppllee NNaammee aanndd SSaammppllee OOrrddeerr
AAnnaallyyttee //LL
AAmmppuull,, [[JJgg//LL [[!!ggllLL
QQCC SSaammppllee
CCrr((VVII}} 00..44 110000,,000000 11--11000000
RReeaaggeenntt WWaatteerr BBllaannkk
RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##11
RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##22
EEPPAA MMeetthhoodd 221188..66,, rreevviissiioonn 33..22 uussiinngg aa sseerriieess ooff ccaalliibbrraattiioonn RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##33
ssttaannddaarrddss pprreeppaarreedd ffrroomm tthhee ssttaannddaarrdd ccoonncceennttrraattee.. TThhee ccaalliibbrraa RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##44
RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##55
ttiioonn ccuurrvvee mmuusstt rraannggee ffrroomm 11..00 JJ..llgg//LL ttoo 11000000 JJ..llgg//LL..
RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##66
AA11..22..22 MMaattrriixx BBllaannkkss:: RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##77
AA11..22..22..11 AAnn aannaallyyssiiss ooff eeaacchh mmaattrriixx wwaatteerr iiss rreeqquuiirreedd ttoo RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##88
RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##99
ddeetteerrmmiinnee ppootteennttiiaall bbaacckkggrroouunndd ccoonncceennttrraattiioonnss ooff CCrr((VVII))..
RReeaaggeenntt WWaatteerr--SSaammppllee ##1100
TThheessee bbllaannkkss aarree rreeffeerrrreedd ttoo aass rreeaaggeenntt wwaatteerr bbllaannkk aanndd QQCC SSaammppllee
wwaasstteewwaatteerr bbllaannkk.. TThhee wwaasstteewwaatteerr bbllaannkk sshhoouulldd bbee aaddjjuusstteedd ttoo WWaasstteewwaatteerr BBllaannkk
WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1111
ppHH 99..00 ttoo 99..55 wwiitthh tthhee bbuuffffeerr ssoolluuttiioonn ((sseeccttiioonn 77..99,, EEPPAA
WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1122
MMeetthhoodd 221188..66)) aanndd ppaasssseedd tthhrroouugghh aa 00..4455 JJ..llmm ffiilltteerr bbeeffoorree WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1133
aannaallyyssiiss.. AAnnaallyyzzee aa ppoorrttiioonn ooff tthhee wwaasstteewwaatteerr ssoolluuttiioonn pprreeppaarreedd WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1144
WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1155
iinn AAII..22..44..22 aass tthhee bbllaannkk..
WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1166
AA11..22..33 QQuuaalliittyy CCoonnttrrooll SSaammppllee PPrreeppaarraattiioonn:: WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1177
AA11..22..33..11 PPrreeppaarree tthhee QQCC ssaammppllee ((llaabboorraattoorryy ffoorrttiiffiieedd bbllaannkk WWaasstteewwaatteerr--SSaammppllee ##1188
QQCC SSaammppllee
((LLFFBB)) aass ddeessccrriibbeedd iinn sseeccttiioonn 1100..33..22,, MMeetthhoodd 221188..66,, rreevviissiioonn
33..22)) bbyy ppiippeettttiinngg aa 11..00 mmLL aalliiqquuoott ffrroomm tthhee QQCC ssaammppllee
ccoonncceennttrraattee aammppuull ((bblluuee llaabbeell)) aanndd ddiilluuttiinngg ttoo 110000 mmLL wwiitthh
aarree tthhee ssaammee aass tthhoossee oonn tthhee ddaattaa rreeppoorrtt ffoorrmmss.. BBee cceerrttaaiinn tthhaatt
rreeaaggeenntt wwaatteerr.. TThhee CCrr((VVII)) ccoonncceennttrraattiioonn iinn tthhee QQCC ssaammppllee aanndd
tthhee ssaammppllee ddaattaa iiss eenntteerreedd uunnddeerr tthhee ccoorrrreecctt ssaammppllee nnaammee..
tthhee aacccceeppttaannccee lliimmiittss tthhaatt aarree tt66 bbee uusseedd ffoorr tthhiiss ssttuuddyy aarree
pprreesseenntteedd iinn TTaabbllee AA11..22..
AAll..44 QQuuaalliittyy CCoonnttrrooll ((QQCC))
AAll..22..44 SSaammppllee PPrreeppaarraattiioonn::
AA11..44..11 TThhee QQCC ssaammppllee iiss uusseedd ttoo ppeerrffoorrmm rreegguullaarr cchheecckkss oonn
AA11..22..44..11 RReeaaggeenntt WWaatteerr SS{{::IImmpplleess::
tthhee ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee.. OOnnllyy oonnee QQCC ssaammppllee nneeeedd bbee pprreeppaarreedd..
((aa)) PPrreeppaarree tthhee rreeaaggeenntt wwaatteerr ssaammpplleess bbyy ttrraannssffeerrrriinngg aa 11..00
HHoowweevveerr,, tthhrreeee aannaallyysseess ooff tthhiiss QQCC ssaammppllee wwiillll bbee rreeqquuiirreedd;;
mmLL aalliiqquuoott ffrroomm eeaacchh aammppuull hhiibbeelllleedd rreeaaggeenntt wwaatteerr ((yyeellllooww
oonnee iimmmmeeddiiaatteellyy ffoolllloowwiinngg tthhee llaasstt ccaalliibbrraattiioonn ssttaannddaarrdd,, aann
llaabbeellss)) ttoo iinnddiivviidduuaall 110000 mmLL~~ vvoolluummeettrriicc ffllaasskkss aanndd ddiilluuttee ttoo
ootthheerr iimmmmeeddiiaatteellyy ffoolllloowwiinngg tthhee rreeaaggeenntt wwaatteerr ssaammppllee sseerriieess,,
vvoolluummee wwiitthh rreeaaggeenntt wwaatteerr.. TThheessee ssaammpplleess aarree nnooww rreeaaddyy ffoorr
aanndd tthhee tthhiirrdd iimmmmeeddiiaatteellyy ffoolllloowwiinngg tthhee wwaasstteewwaatteerr ssaammppllee
aannaallyyssiiss..
sseerriieess.. IIff tthhee CCrr((VVII)) ccoonncceennttrraattiioonn iinn tthhee QQCC ssaammppllee ffaallllss
AA11..22..44..22 WWaasstteewwaatteerr SSaammpplleess::
oouuttssiiddee ooff tthhee aacccceeppttaannccee lliimmiittss ffoouunndd iinn TTaabbllee AA11..22,, tthhee
((aa)) CCoolllleecctt aatt lleeaasstt 11 lliitteerr ooff aa wwaasstteewwaatteerr ooff yyoouurr cchhooiiccee..
aannaallyysstt sshhoouulldd rreeaannaallyyzzee tthhee QQCC ssaammppllee.. IIff tthhee CCrr((VVII)) ccoonncceenn
FFiilltteerr tthhee wwaasstteewwaatteerr mmaattrriixx tthhrroouugghh aa 00..4455 JJ..llmm ffiilltteerr tthheenn
ttrraattiioonn ffaallllss wwiitthhiinn tthhee aacccceeppttaannccee lliimmiittss,, ccoonnttiinnuuee wwiitthh tthhee
aaddjjuusstt tthhee ppHH ooff tthhee ffiillttrraattee ttoo 99..00 ttoo 99..55 bbyy aaddddiinngg ddrrooppwwiissee aa
ssaammppllee aannaallyysseess.. IIff tthhee CCrr((VVII)) ccoonncceennttrraattiioonn iiss ssttiillll oouuttssiiddee ooff
ssoolluuttiioonn ooff tthhee bbuuffffeerr ((88..22,, EEPPAA MMeetthhoodd 221188..66)).. PPrreeppaarree tthhee
tthhee aacccceeppttaannccee lliimmiittss,, aa nneeww ccaalliibbrraattiioonn ccuurrvvee iiss rreeqquuiirreedd aanndd
iinnddiivviidduuaall wwaasstteewwaatteerr ssaammpplleess bbyy ttrraannssffeerrrriinngg aa 11..00 mmLL aalliiqquuoott
mmuusstt bbee ccoonnffiirrmmeedd bbyy aa ssuucccceessssffuull QQCC aannaallyyssiiss bbeeffoorree ssaammppllee
ffrroomm eeaacchh aammppuull llaabbeelllleedd wwaasstteewwaatteerr ((oorraannggee llaabbeellss)) ttoo iinnddii
aannaallyysseess ccaann ccoonnttiinnuuee..
vviidduuaall 110000 mmLL vvoolluummeettrriicc ffllaasskkss aanndd ddiilluuttee ttoo vvoolluummee wwiitthh tthhee
ppHH aaddjjuusstteedd wwaasstteewwaatteerr.. TThheessee ssaammpplleess aarree nnooww rreeaaddyy ffoorr
AA11..55 DDaattaa RReeppoorrtt FFoorrmmss
aannaallyyssiiss.. TThhee wwaasstteewwaatteerr mmaattrriixx iiss nnoott ttoo bbee ddiilluutteedd pprriioorr ttoo
ssppiikkiinngg rreeggaarrddlleessss ooff tthhee CCrr((VVII)) bbaacckkggrroouunndd ccoonncceennttrraattiioonn.. AA11..55..11 AAnnaallyyttiiccaall vvaalluueess rreeppoorrtteedd oonn tthhee ddaattaa rreeppoorrtt ffoorrmmss
mmuusstt nnoott bbee ccoorrrreecctteedd ffoorr mmaattrriixx bbaacckkggrroouunndd ccoonncceennttrraattiioonnss..
AA11..33 SSaammppllee AAnnaallyysseess RReeppoorrtt mmeeaassuurreedd ccoonncceennttrraattiioonnss ooff CCrr((VVII)) aass JJ..llggllLL ttoo tthhrreeee
AA11..33..11 AAnnaallyyzzee eeaacchh pprreeppaarreedd ssaammppllee iinn tthhee oorrddeerr ddeeffiinneedd ssiiggnniiffiiccaanntt ffiigguurreess ((tthhaatt iiss,, 22..3355,, 2233..55,, oorr 223355))..
iinn TTaabbllee AA11..33.. TThhee ssaammppllee nnaammeess aanndd nnuummbbeerrss iinn TTaabbllee AA11..33
AA11..66 QQuueessttiioonnnnaaiirree
AA11..66..11 OOppeerraattee yyoouurr iioonn cchhrroommaattooggrraapphh aaccccoorrddiinngg ttoo mmaannuu
TTAABBLLEE AA 11''..22 QQuuaalliittyy CCoonnttrrooll SSaammppllee AAcccceeppttaannccee LLiimmiittss
ffaaccttuurreerr ssppeecciiffiiccaattiioonnss aanndd rreeccoommmmeennddaattiioonnss ffoouunndd iinn EEPPAA
TTrruuee VVaalluuee ((TT..VV..)) AAcccceeppttaannccee LLiimmiittss AA
AAnnaallyyttee MMeetthhoodd 221188..66 ((rreevviissiioonn 33..22)) aanndd tthhee eeqquuiivvaalleenntt TTeesstt MMeetthhoodd
[[JJgg!!LL IIllgg//LL
CCrr((VVII}} 4400..00 3366--4444 DD 55225577.. AA qquueessttiioonnnnaaiirree iiss eenncclloosseedd ttoo rreeccoorrdd yyoouurr ssppeecciiffiicc
AADDeeffiinneedd aass TT..VV.. ::±±:: 1100 %%.. ooppeerraattiinngg ccoonnddiittiioonnss aanndd eeqquuiippmmeenntt ttyyppee..
663300
ASTM Logo
Removed
0055225577
TThhee AAmmeerriiccaann SSoocciieettyy ffoorr TTeessttiinngg aanndd MMaatteerriiaallss ttaakkeess nnoo ppoossiittiioonn rreessppeeccttiinngg tthhee vvaalliiddiittyy ooff aannyy ppaatteenntt rriigghhttss aasssseerrtteedd iinn ccoonnnneeccttiioonn
wwiitthh aannyy iitteemm mmeennttiioonneedd iinn tthhiiss ssttaannddaarrdd.. UUsseerrss ooff tthhiiss ssttaannddaarrdd aarree eexxpprreessssllyy aaddvviisseedd tthhaatt ddeetteerrmmiinnaattiioonn ooff tthhee vvaalliiddiittyy ooff aannyy ssuucchh
ppaatteenntt rriigghhttss,, aanndd tthhee rriisskk ooff iinnffrriinnggeemmeenntt ooff ssuucchh rriigghhttss,, aarree eennttiirreellyy tthheeiirr oowwnn rreessppoonnssiibbiilliittyy..
TThhiiss ssttaannddaarrdd iiss ssuubbjjeecctt ttoo rreevviissiioonn aatt aannyy ttiimmee bbyy tthhee rreessppoonnssiibbllee tteecchhnniiccaall ccoommmmiitttteeee aanndd mmuusstt bbee rreevviieewweedd eevveerryy ffiivvee yyeeaarrss aanndd
iiff nnoott rreevviisseedd,, eeiitthheerr rreeaapppprroovveedd oorr wwiitthhddrraawwnn.. YYoouurr ccoommmmeennttss aarree iinnvviitteedd eeiitthheerr ffoorr rreevviissiioonn ooff tthhiiss ssttaannddaarrdd oorr ffoorr aaddddiittiioonnaall ssttaannddaarrddss
aanndd sshhoouulldd bbee aaddddrreesssseedd ttoo AASSTTMM HHeeaaddqquuaarrtteerrss.. YYoouurr ccoommmmeennttss wwiillll rreecceeiivvee ccaarreeffuull ccoonnssiiddeerraattiioonn aatt aa mmeeeettiinngg ooff tthhee rreessppoonnssiibbllee
tteecchhnniiccaall ccoommmmiitttteeee,, wwhhiicchh yyoouu mmaayy aatttteenndd.. IIff yyoouu ffeeeell tthhaatt yyoouurr ccoommmmeennttss hhaavvee nnoott rreecceeiivveedd aa ffaaiirr hheeaarriinngg yyoouu sshhoouulldd mmaakkee yyoouurr
vviieewwss kknnoowwnn ttoo tthhee AASSTTMM CCoommmmiitttteeee oonn SSttaannddaarrddss,, 110000 BBaarrrr HHaarrbboorr DDrriivvee,, WWeesstt CCoonnsshhoohhoocckkeenn,, PPAA 1199442288..
663311::