Mikrochimica Acta An International Journal for Physical and Chemical Methods of Analysis Supplementum 9 Zehntes Kolloquium über metallkundliche Analyse Wien, 3. bis 5. November 1980 Herausgegeben von M. Grasserbauer, Wien M. K. Zacherl, Wien (Schriftleitung) Springer-Verlag Wien GmbH Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Die dadurch begründeten Rechte, insbesondere die der Übersetzung, des Nachdruckes, der Entnahme von Abbildungen, der Funksendung, der Wiedergabe auf photomechanischem oder ähnlichem Wege und der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen, bleiben, auch bei nur auszugsweiser Verwertung, vorbehalten. © Springer-Verlag Wien 1981 Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag/Wien 1981 ISBN 978-3-211-81671-4 ISBN 978-3-7091-4430-5 (eBook) DOI 10.1007/978-3-7091-4430-5 Inhaltsverzeichnis Seite Koch, K. H. BegriilSungsansprache und Ehrung von Prof. Dr. H. Malissa 1 Engell, H.J. Tendenzen der Entwicklung der Stahle 5 Trends in the Development of Steels Hehenkamp, Th. Fremdatome und Leerstellen in Festkorpern . . . . . . . . 15 Impurity Atoms and Vacancies in Solids Ohls, K. Spurenanalyse metallischer Werkstoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Trace Analysis of Metallic Materials Jackwerth, Ewald, und Klaus Musaick. Reduktives Anfallen der Ma trix - eine einfache Moglichkeit zur Spurenanreicherung aus reinen Metallen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 Partial Reductive Precipitation of the Matrix - A Simple Procedure for Trace Preconcentrations from Pure Materials Sauer, Karl-Heinz, und Siegfried Eckhard. Thalliumspuren in Einsatz stoffen, Stauben und Eisenwerkstoffen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 Traces of Thallium in Requisite Materials, Dust and Iron Raw Materials Bergner, D., und A. Meier. Untersuchungen zur Fremddiffusion von Mg in Ni mittels Elektronenstrahlmikroanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Investigations on Heterodiffusion of Mg in Ni by Means of Electron Beam Microanalysis Degischer, H.P., E. Hoke und W. Lacom. Beschreibung von Ein- lagerungen in A1Zn4,5Mg1-Legierungen ........................ 108 Description of Inclusions in AlZn4,5Mg1-Alloys VI Inhaltsverzeichnis Demel, 0., und F. Holub. Untersuchungen an diinnen Korrosions schichten, wie sie in leicht verunreinigtem HTR-Helium auf Legierun- gen des Typs X10NiCrA1Ti32 20 entstehen ..................... 125 Investigations on Thin Corrosion Layers Developed During Exposure of Alloy 800 Type Materials in Impure HTR Helium Koroschetz, F., E. Hoke und M. Grasserbauer. Diffusionsvorgiinge an galvanisch abgeschiedenen PbSnCu-Gleitlagerlaufschichten 139 Diffusion Processes Within Pb-Sn-Cu Overlays Pawlas-Foryst, E., and J. Foryst. The Surface-Reaction Products Ob tained by Carburizing Fe-Si Alloy in a CO Atmosphere at 1223-1323 K 153 Grossinger, R., G. Hilscher, and H. R. Kirchmayr. Thermomagnetic Analysis - A Powerful Tool for Metal Physics ................. 161 Wiesinger, G., R. Hafer!, and H. R. Kirchmayr. Phase Analysis by the Mossbauer Effect ............................................ 177 Pfiitzner, H. Neuartige zerstorungsfreie Kristallstruktur-Analyse an isolierten Transformatorblechen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193 A New Kind of Nondestructive Crystal Structure Analysis on Insu lated Transformer Plates Briimmer, Otto, Giinter Drager, Uta Berg, Wolfgang Czolbe und Thomas Chasse. Orientierungsabhangige Rontgenemissions- und -photoelektronenspektren von Einkristallen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204 Orientation Dependent X-Ray Emission and Photoelectron Spectra of Single Crystals Janssen, E. Surface Characterization in Steel Making 221 Koch, K. H., und M. Kretschmer. Mikrochemische Verfahren zur Ober- flachen- und Phasenanalyse metallischer Werkstoffe .............. 255 Microchemical Surface and Phase Analysis of Metallic Materials Dudek, H. J., K.-J. Grundhoff und R. Borath. Ein Beitrag der Auger Elektronen- und der Rontgen-Mikroanalyse zur Pulvermetallurgie des Titans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265 A Contribution of the Auger Electron and X-Ray Microanalysis to the Powder Metallurgy of Titanium Inhaltsverzeichnis VII Warnecke, W., S. Baumgard und R. Holm. Kombinierte Untersuchun gen mit Elektronenstrahlmikroanalyse und Auger-Elektronenspek- troskopie an der Phasengrenze Stahl und Email ................. 281 Combined Investigations with Electron Beam Microanalysis and Auger Electron Spectroscopy at the Phase Boundary Between Steel and Enamel Braun, P., W. Weissmann, F. Viehbock und I. Balberg. Ti02-Anoden fiir photoelektrochemische Zellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 293 Ti02-Anodes for Photoelectrochemical Solar Cells Gust, W., M. B. Hintz, A. Lodding, H. Odelius und U. Roll. An wendbarkeit der Sekundarionen-Massenspektrometrie (SIMS) zur quantitativen Untersuchung der Korngrenzenfremddiffusion . . . . . . 307 Applicability of Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) for Quan titative Investigations of Grain Boundary Impurity Diffusion Winkler, A., und K. D. Rendulic. Measurement of Bulk Concentration in the ppm-Region by Means of Surface Segregation: The System Sulphur-Nickel .............................................. 321 Brinda-Konopik, Nelly, H. Neugebauer, G. Gidaly und G. Nauer. In-situ-Untersuchung von Metalloberflachen in Elektrolytlosungen mittels Vielfachreflexions-Fourier-IR-Spektroskopie .............. 329 In-situ-Investigation of Metal Surfaces in Electrolyte Solutions by Total Reflection-Fourier-IR-Spectroscopy Leisch, M. Surface Composition Profiles of Alloys, Determined with Single-Layer Resolution ...................................... 343 Kohl, W. H., E. J. Mittemeijer, and D. Schalkoord. Characterization of Surface Layers on Nitrided Iron and Steels . . . . . . . . . . . . . . . . . . 349 Betzold, Jakob. Mikrosondenanalyse kleiner Stickstoffkonzentrationen im Stahl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373 Microprobe Analysis of Small Nitrogen Concentrations in Steel Vetters, H., F. Hoffmann und 0. Schaaber. Methoden der Elektronen-, Ionen- und Rontgenstrahlmikroanalyse zur Bestimmung der Rand schichten nitrierter Stahle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 385 The Detection of N in Nitrided Steel by Means of Electron-, Ion- and X-Ray Microprobe Analysis Mikrochimica Acta [Wien], Suppl. 9, 1-3 ~~ © by Springer-Verlag 1981 Begrii~ungsansprache und Ehrung von Prof. Dr. H. Malissa Es ist mir eine hohe Ehre, Ihnen von dieser Stelle aus die GriifSe und besten Wiinsche zum Gelingen dieser Tagung im Namen des Vereins Deutscher Eisenhiittenleute iiberbringen zu diirfen. Selten sind es gleich zwei Oaten, die - eng miteinander ver kniipft - ein wissenschaftliches Kolloquium determinieren: Zurn 10. Male treffen sich hier in Wien Wissenschafter aus den Bereichen Universitat, angewandte Forschung und analytische Praxis zum Ideen und Erfahrungsaustausch iiber Fragestellungen und Probleme der metallkundlichen Analyse, und 6 x 10 Jahre ist es her, seit der Initiator dieser internationalen Tagungsreihe, Professor Dr. Hanns Malissa, in Bruck/Mur geboren wurde, eine Tatsache, die besonders hervor gehoben zu werden verdient. Wenn jemand aus dem nicht-universitaren Bereich sich erkiihnt, eine fiihrende Forscherpersonlichkeit zu wiirdigen, so mag das auf den ersten Blick vermessen oder unangebracht erscheinen. Aber wenn der Betreffende aus der Fremde kommt und damit den vielgepriese nen Abstand zu den Dingen hat, der nach landlaufiger Auffassung als Voraussetzung zu einer objektiven Betrachtungsweise unerlafSlich ist, und wenn dieser dariiber hinaus ein Arbeitsgebiet vertritt, auf dem der Laudandus Wesentliches geleistet hat, so sollte dieser Ver such zulassig sein. Sehr verehrter Herr Professor Malissa! Wir wiirdigen in Ihnen den Forscher und Lehrer, der das Bild der modernen Analytischen Chemie entscheidend gestaltet hat und der erstmalig und umfassend eine geisteswissenschaftlich begriindete, ganzheitliche Betrachtung dieses Bildes postulierte. Gestatten Sie nun die Erwahnung einiger Stationen Ihres Lebensweges. Von Graz - nach Promotion und Habilitation - nahmen Sie 1953 den Weg nach Diisseldorf an das Max-Planck-Institut fiir Eisenforschung, um auf dem Gebiet der mikrochemischen Analytik und der metallkundlichen Analyse tatig zu werden. Es war eine Zeit, die auch den engen Kontakt zum Verein Deutscher Eisenhiittenleute begriindete, der seit jener Zeit nicht mehr abgerissen ist. Aus der 0076-8642/81/Suppl. 9100011$ 01.00 2 K.H. Koch: Fiille der Arbeiten dieser Schaffensperiade seien nur wenige stich wartartig erwahnt: Verwendung substituierter Dithiacarbamate zur gravimetrischen Mikrobestimmung van Metallen, Beitrage zur Ex traktianstrennung bei mikroanalytischem Arbeiten und zur Technik der Mikroanalyse in der Eisenforschung, die hachempfindliche Be stimmung des Kahlenstaffs und des Schwefels in Stahlen, Unter suchungen iiber die elektrolytische Isalierung intermetallischer Eisen Zink-Verbindungen und - nach starker praxisbezogen - die Unter suchungen an Oxideinschliissen in unberuhigten Weichstahlen. Be reits diese kurze Aufzahlung vermittelt einen deutlichen Eindruck van Ihrer forscherischen Vielfalt. Aus dem zunachst nur fiir ein Jahr vargesehenen Aufenthalt - wenn ich Ihre var Jahren bei einem zwanglasen Treffen gemachte AufSerung richtig im Gedachtnis habe - wurden 6 Jahre, die sicher Ihren weiteren wissenschaftlichen Weg stark beeinflufSt haben. Das Jahr 1959 brachte die Riickkehr in Ihr Heimatland. Sie folgten einem Ruf an das Ordinariat fiir Analytische Chemie an der Technischen Hachschule Wien. Und hier schufen Sie in den vergan genen 20 Jahren ein Institut fiir Analytische Chemie, das als einzig artig in der Welt - ich glaube das ahne Obertreibung sagen zu diirfen - bezeichnet werden muK Diese Einzigartigkeit liegt darin, dafS neben den ,,klassischen" chemisch-analytischen Arbeiten Far schungsschwerpunkte gesetzt wurden, die den faustischen Drang des Jubilars zum Erkennen, was die Welt im innersten zusammen halt, ebensa deutlich macht wie die wissenschaftliche Weitsicht, ahne dafS jemals der Blick fiir die realen Fragen und Aufgaben unserer Wissenschaft verloren ging. Beweis zum Letztgenannten: Arbeiten iiber die Automation in der Analytischen Chemie und mit der Analytischen Chemie! Die Schwerpunkte der forscherischen Aktivitaten, die mit An wendung physikalischer Prinzipien zur chemischen Analyse, mit Umweltanalytik und Metallkundlicher Analyse kurz iiberschrieben seien, haben dank Hanns Malissa hier in Wien ihre besondere, viel leicht in dieser Form einzige Pflegestatte gefunden. Der Einsatz der Elektronenstrahlmikroanalyse in den Industrie laboratorien der verschiedenen Branchen bei meist sehr eng be grenzten Fragestellungen lafSt haufig vergessen, dafS es sich hierbei um ein T eilgebiet der Analytischen Chemie handelt, bei dem der Elektronenstrahl das ,,Reagens" zur qualitativen oder zur quanti tativen Analyse darstellt und dafS im iibrigen Faktoren eine mafS gebende Rolle spielen, die auch bei anderen analytischen Prinzipien von EinflufS sind. Die Einbeziehung dieser instrumentellen Methode in die Forschungswelt dieses Institutes in klarer Erkenntnis der darin Begriigungsansprache und Ehrung von Prof. Dr. H. Malissa 3 liegenden analytischen Moglichkeiten und das Eintreten fiir die systemgerechte Einordnung dieser analytischen Technik muJS als be sonderes Verdienst von Professor Malissa herausgestellt werden. Es entspricht seinem beweglichen Geist und seiner Kontakt freude, daJS sehr bald nach Inbetriebnahme der ersten Elektronen strahlmikrosonde in seinem lnstitut (1963) das erste Kolloquium iiber ,,Metallkundliche Analyse mit besonderer Beriicksichtigung der Elektronenstrahl-Mikroanalyse" stattfand (1964), das nicht nur als Erfahrungsaustausch der Anwender von Mikrosonden betrachtet werden sollte, zumal es auch zu einer engen Begegnung von Hoch schule und industrieller Forschung fiihrt. Wahrend das erste Kollo quium noch ganz im Zeichen der neuen analytischen Gegebenheiten stand, wandelte diese T agung - entsprechend der Entwicklung neuer Techniken, dem Auftreten neuer Probleme und der sich dar aus ergebenden Forderungen an den Analytiker - ihren Inhalt. Vor zwei Jahren trat verstarkt die Behandlung der Grundlagen und der Anwendung von Ionenstrahlmikroanalyse, Photoelektronen spektroskopie, Auger-Elektronenspektroskopie sowie Rastertrans missionselektronenmikroskopie in den Vordergrund, ebenso der kom binierte Einsatz chemischer und physikalischer Verfahren zur Werk stoffcharakterisierung. Diese Entwicklung setzt sich bei diesem 10. Kolloquium konsequent durch die gesetzten Schwerpunkte ,,Ober flachenanalyse und Spurenanalyse von Werkstoffen" fort. Beide sind ein Beweis fiir die standige und notwendige Aktualisierung, die diese T agung vor all em durch den stets nach Innovation drangenden Hanns Malissa erfahrt. Wollen wir in wenigen Strichen eine Charakterisierung geben, so muJS festgehalten werden, daJS es Malissas bleibendes Verdienst ist, die Analytische Chemie des V ordergriindigen entkleidet, mit scharfem Verstand tiefere Beziige hergestellt und damit, unter Hin weis auf die kulturellen und philosophischen Aspekte und sozio okonomischen Verkniipfungen, diese interdisziplinare Wissenschaft auf eine hohere Ebene gehoben zu haben. K. H. Koch Vorsitzender des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhiittenleute