Werkstoff-Mikroskopie: Direkte Durchstrahlung mit Elektronen zur Analyse der Mikrostruktur

242 Pages·1993·8.026 MB·German

by  Prof. Dr.-Ing. Erhard Hornbogen, Dr.-Ing. Birgit Skrotzki (auth.)

Werkstoff-Forschung und -Technik
Herausgegeben von B. Ilschner
Band 11
E. Hornbogen, B. Skrotzki
Werkstoff-Mikroskopie
Direkte Durchstrahlung mit Elektronen
zur Analyse der Mikrostruktur
2. überarbeitete und erweiterte Auflage
Mit 144 Abbildungen
Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH
Prof. Dr.-Ing. Erhard Hombogen
Dr.-Ing. Birgit Skrotzki
Institut für Werkstoffe
Ruhr-Universität Bochum
Universitätsstr. 150, D-44801 Bochum
Reihenherausgeber:
Dr. rer. nato Bemhard Ilschner
Professor, Laboratoire de Metallurgie Mecanique,
Ecole Polytechnique F6d6rale de Lausanne/Schweiz
Die Vorauflage erschien 7971 im Verlag Chemie, Weinheim, unter dem Titel
"Durchstrahlungselektronenmikroskopie fester Stoffe"
ISBN 978-3-662-10907-6
Die Deutsche Bibliothek -CIP-Einheitsaufnahme
Hornbogen, Erhard: Werkstoff-Mikroskopie: Elektronenmikroskopie in der Materialwissenschaft 1
E. Hornbogen; B. Skrotzki.-2. überarb. und erw. Auf].
(Werkstoff-Forschung und -Technik; Bd. I I)
ISBN 978-3-662-10907-6 ISBN 978-3-662-10906-9 (eBook) NE: Skrotzki, Birgit; GT
DOI 10.1007/978-3-662-10906-9
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© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1993
Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York 1993
Softcover reprint of the hardcover 2nd edition 1993
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Satz: Reproduktionsfertige Vorlagen vom Autor
621 3020 - 5 4 3 2 10 Gedruckt auf säurefreiem Papier
Aus dem Vorwort der ersten Auflage aus dem Verlag
Chemie
Das Buch ist für alle gedacht, die die direkte Durchstrahlung mit Elektronen zur
Untersuchung des Gefüges von Werkstoffen anwenden wollen. Bekanntlich sind
solche Untersuchungen nicht ohne Kenntnisse über das Entstehen der Ab
bildungen möglich. Ziel des Buches ist es, ausgehend von einfachen Kontrastbe
dingungen -z. B. der Versetzung, des Stapelfehlers, der Antiphasengrenze - zu
einem Verständnis der in der Praxis vorkommenden Gefüge zu gelangen.
Das Buch beschränkt sich auf die direkte Durchstrahlung der Werkstoffe.
Diese Methode wird im ersten Kapitel in den Rahmen der anderen optischen
Untersuchungsverfahren eingeordnet. Im Mittelpunkt steht die Abbildung mit
Streu absorption, d. h. Streuung der Elektronen in der Probe und Absorption
dieser Elektronen in einer Objektiv-Aperturblende. Der hier am ausführlichsten
behandelte Sonderfall ist der Beugungskontrast, d. h. Beugung in der kristallinen
Probe und Absorption der gebeugten Strahlen in der Blende. Phasen- und
Interferenzkontrast spielen in der praktischen Elektronenmikroskopie bis jetzt
noch keine große Rolle und werden deshalb nicht ausführlich behandelt. Es ist
aber möglich, daß diese Verfahren besonders für die Kunststoff- und Glasmi
kroskopie an Bedeutung gewinnen werden. Nicht wiederholt werden in diesem
Buch die Grundlagen über Aufbau des Elektronenmikroskopes, Elektronenoptik
und die Abdrucktechniken. Diese Gebiete sind in der Vergangenheit schon in
einer großen Zahl von Büchern behandelt worden. Nützlich für das Verständnis
des Textes ist es, wenn der Leser die Grundlagen der Kristallographie ein
schließlich der Kristallbaufehler kennt. Außerdem wird vorausgesetzt, daß die
elementaren Begriffe der Beugung von Röntgenstrahlen an Kristallen bekannt
sind.
Den einzelnen Kapiteln folgt ein Anhang mit weiterführender Literatur. Die
Kurzzeichen haben folgende Bedeutung:
B - Monographie in Buchform
Ü - Übersichtsartikel in Zeitschrift oder Buch
V - Veröffentlichung in Fachzeitschrift
T - Tabellenwerk
VI Aus dem VOlwort der ersten Auflage
Ohne die Mithilfe zahlreicher Fachkollegen wäre es unmöglich gewesen, das
Buch mit einer großen Zahl von Bildbeispielen aus vielen Anwendungsgebieten
der Mikroskopie auszustatten. Herr Dr. Warlimont hat das Manuskript sorgfäl
tig durchgelesen und dabei viele nützliche Vorschläge sowohl hinsichtlich des
fachlichen Inhalts als auch der Anordnung des Textes gemacht.
Bochum, im Dezember 1970 E. Hornbogen
Vorwort zur Neuauflage
Die Materialwissenschaft behandelt den Zusammenhang von Mikrostruktur und
den nützlichen Eigenschaften aller Werkstoffgruppen. Ihr wichtigstes Werkzeug
ist das Mikroskop. Die moderne Mikroskopie ist in der Lage, die vollständige
Beschreibung der Mikrostruktur zu geben: von den Grundbausteinen Atom oder
Molekül über die Phasen (Kristall, Quasikristall, Glas) mit ihren Baufehlern bis
zu dem, was in Zeiten, als lichtmikroskopische Untersuchungen vorherrschten,
(allerdings nur im deutschen Sprachraum) als Gefüge bezeichnet wurde. Ins
besondere elektronenmikroskopische Untersuchungsmethoden haben dazu
geführt, daß der Gefügebegriff erweitert werden mußte. Heute können wir die
Mikrostruktur auch von kompliziert aufgebauten Werkstoffen der Technik
lückenlos analysieren und den Eigenschaften zuordnen. Viele werkstofftechni
sche Entwicklungen werden auf dieser Grundlage gezielt und damit auch am
wirtschaftlichsten durchgeführt.
Ziel des vorliegenden Buches ist eine knappe, aber trotzdem umfassende Dar
stellung der Werkstoffmikroskopie. Dabei werden physikalische Grundlagen,
soweit unbedingt notwendig, ebenso behandelt wie die kompliziert aufgebauten
Gefüge von Werkstoffen der Technik wie zum Beispiel gehärtete Aluminium
Legierungen und Stähle. Die verschiedenen mikroskopischen Methoden werden
systematisch und vergleichend erörtert. Im Mittelpunkt stehen aber die Metho
den der Transmissionselektronenmikroskopie, einschließlich Beugung zur
Analyse der Struktur der Phasen sowie Spektroskopie für die quantitative
Bestimmung der Atomarten. Der Grund dafür ist, daß die Auswertung der Ab
bildungen der meisten mikroskopischen Methoden relativ vordergründig ist.
Dies gilt nicht für die Transmissionselektronenmikroskopie, wo ohne Kenntnisse
der Grundlagen der Bildentstehung wenig auszurichten ist. Andererseits gibt
gerade diese Methode die bei weitem umfassendste Auskunft über den Aufbau
der Werkstoffe. Sie steht deshalb im Mittelpunkt der mikroskopischen Metho
den. In den allermeisten Fällen muß sie aber durch andere Methoden, insbeson
dere die Lichtmikroskopie und die Rasterelektronenmikroskopie, ergänzt
werden.
Das Buch beruht auf Vorlesungen und Übungen, die von den Autoren im
Rahmen des Vertiefungsfaches Werkstoffwissenschaft an der Ruhr-Universität
VIII Aus dem VOIwort der ersten Auflage
gehalten werden. Es ist aber auch zum Selbststudium für alle Naturwissen
schaftler und Ingenieure geeignet, die einen Einstieg in das Gebiet der Mikro
skopie von metallischen, keramischen und polymeren Werkstoffen suchen.
Weiterführende Literatur ist am Ende eines jeden Kapitels angegeben.
Die Autoren möchten sich für die Unterstützung zahlreicher Fachkolleginnen
und -kollegen bedanken. Ohne ihre Hilfe wäre es nicht möglich gewesen, das
Buch mit einer großen Zahl von Bildern, die Beispiele für verschiedene Metho
den aus vielen Gebieten der Werkstoffmikroskopie geben, zu illustrieren. Ihre
Namen sind im einzelnen am Ende des Buches aufgeführt. Herrn Dr. W. Hert
(Fa. Gatan) sei für die Beschaffung der Unterlagen über Zusatzeinrichtungen
für die Elektronenmikroskopie gedankt. Danken möchten wir Frau M. Strat
mann für die Herstellung des druckfähigen Manuskriptes, Frau G. Bornscheuer
und Frau G. Schürmann für die Ausführung der Fotoarbeiten sowie Herrn
Dipl.-Ing. G. Kubla für die sorgfältige Durchsicht des Manuskriptes.
Bochum, im April 1993 E. Hornbogen, B. Skrotzki
Inhalt
1 Systematische Betrachtung und Kennzeichnung des
mikroskopischen Aufbaus der Werkstoffe . . . . . . . . • • . . . . . • 1
1.1 Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Systematik des Gefüges ............................. 2
1.3 Verschiedene optische Verfahren zur Analyse des Aufbaues der
Werkstoffe ...................................... 10
1.3.1 Lichtmikroskopie ................................. 10
1.3.2 Transmissionselektronenmikroskopic (TEM) ............. 13
1.3.3 Feldionenmikroskopie (FIM) und Atomsondenspektroskopie 15
1.3.4 Das Emissionsmikroskop ............................ 17
1.3.5 Die Elcktronenstrahlmikrosonde (ESMA) ............... 18
1.3.6 Das Raster-Elektronenmikroskop (REM) ............... 19
1.3.7 Rastertunnelmikroskopie (RTM) ...................... 21
1.4 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23
2 Herstellung von Proben .......•.••.•.......••...... 25
2.1 Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 25
2.2 Vorzerkleinern ................................... 26
2.3 Vordünnen ...................................... 26
2.4 Dünnpolieren .................................... 28
2.5 Ionendünnen .................................... 35
2.6 Zielpräparation ................................... 36
2.7 Einführung der Probe in den Probenhalter ............... 38
2.8 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 38
3 Elektronenbeugung ............••......•........... 40
3.1 Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 40
3.2 Auswertung der Beugungsbilder ...................... 45
3.3 Intensität der Reflexe .............................. 52
3.4 Kikuchi-Linien. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 53
3.5 Weitere Information aus Beugungsbildern ............... 54
3.6 Konvergente Beugung .............................. 59
X Inhalt
3.7 Beugung an Gläsern und Quasikristallen ................ 63
3.8 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 63
4 Durchstrahlung von amorphen Stoffen und perfekten Kristallen 65
4.1 Amorphe Stoffe .................................. 65
4.2 Kristalle unter kinematischen Bedingungen .............. 70
4.3 Amplituden-Phasen-Diagramme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 75
4.4 Dicken- und Biegekonturen im perfekten Kristall .......... 76
4.5 Die Extinktionslänge ............................... 78
4.6 Dynamische Kontrastbedingungen ..................... 80
4.7 Abbildungsmethoden ............................... 81
4.8 Direkte Abbildung von Gitterebenen und Atomen ......... 83
4.9 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 88
5 Abbildung von Stapelfehlern und Korngrenzen ........... 90
5.1 Herkunft der Gitterstörungen ........................ 90
5.2 Kontrast von gestörten Kristallen ...................... 93
5.3 Stapel fehler ..................................... 94
5.4 ZwiIlingsgrenzen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 97
5.5 Korngrenzen ..................................... 98
5.6 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 100
6 Abbildung von Versetzungen ...•...•................. 101
6.1 Einige Eigenschaften von Versetzungen ................. 101
6.2 Qualitative Betrachtung des Kontrastes einer Stufenversetzung 104
6.3 Kontrast einer Schraubenversetzung .................... 105
6.4 Bestimmung der Richtung des Burgers-Vektors ........... 109
6.5 Ringe, Dipole, Paare, Netze ......................... 109
6.6 Weak-Beam-Abbildung ............................. 112
6.7 Literatur ...................................... '. 114
7 Strukturen in geordneten metallischen und nichtmetallischen
Kristallen ....................................... 115
7.1 Geometrie der Antiphasengrenzen ..................... 115
7.2 Abbildung von Antiphasengrenzen ..................... 118
7.3 Überstrukturversetzungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 121
7.4 Keramik und Halbleiter ............................ 122
7.5 Polymerwerkstoffe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 125
7.6 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 130
8 Die Analyse von Phasengemischen ..................... 132
8.1 Entstehung von Phasengemischen ..................... 132
8.2 Drei Arten von Phasengrenzen ....................... 133
8.3 Kohärente Teilchen mit Spannungsfeld ................. 135
8.4 Unterschiedliche Extinktionslänge in beiden Phasen ........ 138
Inhalt XI
8.5 Zusammengesetzte Kontraste, Dunkelfeldmethode ......... 140
8.6 Beobachtung der Kristallisation von Gläsern ............. 144
8.7 Extraktionsabdrücke ............................... 147
8.8 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 148
9 Analyse von kompliziert aufgebauten Gefügen •.••.••••••• 149
9.1 Überlagerung verschiedener Kontrasterscheinungen ........ 149
9.2 Gefüge nach martensitischer Umwandlung ............... 149
9.3 Versetzungen und Teilchen .......................... 155
9.4 Beobachtung der Ausscheidungshärtung ................. 156
9.5 Strahlenschäden. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 159
9.6 Gefüge von Vielkristallen beim Beginn plastischer Verformung 161
9.7 Rekristallisation und kombinierte Reaktionen ............ 161
9.8 Gefüge hochfester Stähle ............................ 164
9.9 Mikroskopie des Bruchs ............................ 166
9.10 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 169
10 Abbildung ferromagnetischer Bezirke (Lorentz-Mikroskopie) • 171
10.1 Art und Orientierung der Wände ...................... 171
10.2 Abbildungsmethoden ............................... 172
10.3 Ummagnetisierungsvorgänge. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 178
10.4 Ferroelektrische und antiferromagnetische Stoffe .......... 180
10.5 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 180
11 Ausrüstung des Elektronenmikroskopes .•.....••.....•• 182
11.1 Elektronenoptik. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 182
11.2 Kipp-Patronen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 183
11.3 Probenbehandlung im Mikroskop ..................... 185
11.4 Grenzen der Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopie 190
12 Besondere Verfahren der Transmissionselektronenmikroskopie 193
12.1 Elektronenmikroskopie bei sehr hoher Spannung .......... 193
12.2 Analytische Elektronenmikroskopie .................... 200
12.3 Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 205
Anhang •........••..••••..•..••••.•...••....••• 206
A 1: Polierläsungen zum chemischen bzw. elektrolytischen Vordünnen
und Dünnpolieren metallischer und nichtmetallischer Werkstoffe 206
A 2: Häufige Kristalltypen (Gitterebenenabstände d Winkel
hkl,
zwischen zwei Ebenen, Volumen der Einheitszelle V und
Strukturfaktor 1F 12) • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •• 211
A 3: Standard-Elektronenbeugungsdiagramme einiger häufig
auftretender Kristallstrukturen ........................ 216
A 4: Kristallstruktur wichtiger Elemente .................... 220
Sachverzeichnis 225