Verhalten von Komplexfärbungen und -drucken gegenüber phosphathaltigen Waschmitteln sowie Waschechtheit von Pigmentfärbungen und -drucken PDF
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FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN Nr.1284 Herausgegeben im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt Dr. rer. nat.Eberhard F. Wagner Wäschereiforschllng Krefeld Verhalten von Komplexfärbungen und -drucken gegenüber phosphathaltigen Waschmitteln sowie Waschechtheit von Pigmentfärbungen und -drucken Springer Fachmedien Wiesbaden GmbH ISBN 978-3-663-06607-1 ISBN 978-3-663-07520-2 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-07520-2 Verlags-Nr. 011284 © 1 964 b y Springer Fachmedien Wiesbaden Urspriinglicherschienen bei Westdeutscher Verlag, Köln und Opladen 1964. Inhalt 1. Einleitung .................................................... 7 H. Durchführung der Prüfung der Waschechtheit von Komplexfärbungen und Pigment-Bindemittelklotzen bzw. -Drucken. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 a) Herstellung der Prüflinge. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 b) Reagenzien ................................................ 9 c) Färbungen und Drucke. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 d) Prüfgerät .................................................. 12 e) Auswertung ............................................... 13 H1. Untersuchungsergebnisse ....................................... 14 a) Prüfung der Waschbeständigkeit unter Berücksichtigung der Farb änderung der Proben. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 14 b) Prüfung der Waschbeständigung unter Berücksichtigung des An blutens der Begleitgewebe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 17 c) Prüfung der Waschbeständigkeit bei Anwendung von Tetrapropylen benzolsulfonat und Polymerphosphaten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 20 d) Prüfung der Waschbeständigkeit bei Anwendung verschiedener Kon- zentrationen an Pyrophosphat ................................ 20 e) Prüfung der Waschbeständigkeit in Abhängigkeit vom pH-Wert der Phospharlösungen .......................................... 22 f) Prüfung der Waschbeständigkeit bei Anwendung von Pyrophosphat bei verschiedenen Temperaturen .............................. 22 g) Prüfung der Waschbeständigkeit der Pigment-Bindemittelklotze und -Drucke nach mehreren Waschbehandlungen. . . . .. . . . . . . . . .. .. .. 22 h) Vergleich von Wollwäschen im Launder-Ometer und im Haushalt- waschautomaten ............................................ 23 IV. Zusammenfassung.............................................. 24 Literaturverzeichnis ................................................ 27 Farbtafeln ........................................................ 29 5 1. Einleitung Mit dem Sammelbegriff »Edelphosphate« werden allgemein die kondensierten Phosphate bezeichnet. Ihre Darstellung erfolgt durch intermolekularen Wasser entzug der Orthophosphorsäure (vgl. Abb. 1). J3- - l2-1°r1- 11 21 H H 3H+ I2I H Abb.l Abb.2 Einfachster Vertreter der Reihe kondensierter Phosphor säuren ist die Pyro phosphorsäure (vgl. Abb. 2). Das nächsthöhere Glied der Polymerphosphate stellt die Tripolyphosphorsäure dar (vgl. Abb. 3). JS- 1°1 1°11°1 (-) I2--11P -O-p11 -O-p11- 21 (-) [ SH+ I I I 121 121 (-) 121 H H Abb.3 Die Kondensation kann neben der dimeren und trimeren Phosphorsäure zu noch höheren Phosphor säuren, den eigentlichen Polymerphosphorsäuren weiter geführt werden, deren Salze die Polymerphosphate, z. B. Grahamsches Salz, Calgon usw., darstellen, wobei neben den kettförmigen auch ringförmige Struk turen auftreten können. Die Natriumsalze der Pyrophosphorsäure und der Tripolyphosphorsäure werden von der Waschmittelindustrie als Waschmittelzusätze verwendet, um einerseits die mehrwertigen Metallionen (z. B. Eisen, Mangan, Magnesium, Calcium usw.) »abzufangen«, d. h. gegen Natriumionen auszutauschen, und um andererseits die Entfernung des Pigmentschmutzes von textilen Oberflächen zu verbessern. Auf die waschwirkungsfördernden Eigenschaften der Polyphosphate soll hier nicht eingegangen werden [3], da sie abseits von dem vorliegenden Thema stehen. Auf Grund der »metallbindenden« Eigenschaft kam in letzter Zeit in weiten Kreisen der Wäschereibetriebe die Vermutung auf, daß beim Waschen von kom- 7 plexgefärbten bzw. mit Metallen nachbehandelten substantiv gefärbten Textilien durch den Phosphatanteil des Waschmittels Farbunechten auftreten können. Diese Gedanken sind durchaus nicht abwegig, da schon 1954 HANsEN [1] auf die Entkupferung von Komplexfärbungen durch Wasserenthärtungsmittel (z. B. Triion B) hingewiesen hat. TAYLOR [4] hat sich der fürsorglichen Empfehlung CASTYS [5] Egalisier- und Enthärtungsmittel, welche Zwitterionen bilden können, nicht dem Färbebad bei zugeben, mit dem Hinweis angeschlossen, solche Textilhilfsmittel, welche mit Metallen stabile Komplexe bilden können, nicht als Färbereihilfsmittel zu ver wenden. Aufgabe der vorliegenden Arbeit ist es daher, nachzuprüfen, ob und inwieweit die kondensierten Phosphate die Waschechtheit von Komplex- bzw. Pigment färbungen und -drucken beeinflussen. 8 Ir. Durchführung der Prüfung der Waschechtheit von Komplex färbungen und Pigment-Bindemittelklotzen bzw. -Drucken Die Untersuchungen erstreckten sich auf die Waschechtheit von Färbungen und Drucken. Als konfektionierte Waschmittel wurden handelsübliche Fein- und Weißwaschmittel mit unterschiedlichem Phosphatgehalt angewendet. Der Ein fluß reiner Phosphatlösungen oder von Phosphatlösungen im Verein mit Tetra propylenbenzolsulfonat auf die Echtheit derartiger Färbungen wurde untersucht. Der Einfluß der chemischen Konstitution der Spezialphosphate, der Konzen tration an Phosphat, des pH-Wertes der Phosphatlösungen und der Temperatur wurden ermittelt. Anschließend wurde geprüft, ob die Färbungen durch wieder holte Wäschen ausbluten oder Farbtonverschiebungen aufweisen bzw. inwieweit eine Relation zwischen den im Labormaßstab gewonnenen Ergebnissen und den Waschverfahren in der Praxis besteht. a) Herstellung der Prüflinge Die Prüflinge wurden aus flächigen Textilien in einer Größe von 12x4 cm ent nommen, zwischen zwei Begleitgewebe gelegt und allseitig vernäht. Die Begleit gewebe bestanden aus zwei weißen, unappretierten Geweben in der Größe von 12 X 4 cm. Von den beiden Begleitgeweben bestand das eine aus der gleichen Faserart wie die Probe, das andere aus einer sich färberisch abweichend verhal tenden Faserart. Die Auswahl der Begleitgewebe wurde nach Tab. 1 vorge nommen. Tab. 1 Probe Begleitgewebe von sich färberisch abweichend verhaltender Faserart Baumwolle Wolle Wolle Baumwolle Viskose Wolle Polyamid Wolle b) Reagenzien Die Waschversuche wurden in Anlehnung an DIN 54009 und DIN 54010 mit einer Waschlösung von 5 g Seife pro Liter bzw. 5 g Seife und 2 g Soda (wasser frei) pro Liter durchgeführt. 9 Darüber hinaus wurden handelsübliche Fein- und Weißwaschmittel in den übli chen Konzentrationen als Waschmittel verwendet. Die Waschversuche wurden außerdem mit einzelnen Bestandteilen der Wasch mittel durchgeführt. Deshalb wurde in Lösungen von Pyrophosphat und Tripoly phosphat verschiedener Konzentrationen und unterschiedlichen pH-Wertes und in Natronlaugen von entsprechender Gesamtalkalität der Phosphate gewaschen. Als Lösungsmittel wurde für die Waschversuche nach der Deutschen Norm nur destilliertes Wasser, für die anderen Waschversuche permutiertes Leitungswasser von 0° dH verwendet. In Tab. 2 sind der Gehalt der Waschmittel an polymeren Phosphaten, ausgedrückt in Prozenten Phosphorpentoxyd, die pH-Werte und die Konzentrationen der Waschlösungen zusammengestellt. Tab. 2 Gehalt an Phosphorpentoxyd und pH-Wert der Waschmittel pB-Wert Konzentration Waschmittel 20°C an Waschmittel [%] [g/l] Feinwaschmittel A 0,0 7,6 1 B 0,0 7,8 1 Weißwaschmittel C 7,5 9,8 5 D 19,3 9,8 6 E 21,3 9,7 5 F 21,8 9,7 5 G 28,1 9,6 5 Zur Bestimmung des Phosphorpentoxyds wurde eine genau eingewogene Menge an Waschmittel (ungefähr 2-3 g) in einer Soda/Salpeter-Schmelze oxydativ auf geschlossen, in destilliertem Wasser aufgelöst und mit einer Magnesia-Mischung + (5,5 g MgCl· 6 H 0 10,5 g NH Cl auf 100 ml wäßrige Lösung) in schwach 2 4 alkalischem Medium zur Fällung gebracht. Der feinkristalline Niederschlag an Magnesiumammoniumphosphat wurde abfiltriert und im Glühofen verascht. Die Rückwage ergab den Gehalt an Phosphorpentoxyd. [2] Die Bestimmung des pH-Wertes der verwendeten Waschlösungen (permutiertes Wasser, 0° dH) wurde nach der potentiometrischen Methode bei 20°C vorge nommen. In Tab. 3 ist die Gesamtalkalität der wäßrigen Lösungen der Polymerphosphate zusammengestellt. Die Gesamtalkalität wurde nach der Methode der kondukto metrischen Titration mit n/10 Salzsäure ermittelt. Die Abb.4 gibt die Abhängigkeit der Gesamtalkalitäten der Phosphatlösungen im Vergleich zur Konzentration an Polymerphosphaten wieder. Daraus ist zu ersehen, daß bei gleicher Phosphatkonzentration die Alkalität des Pyrophosphats höher als die des Tripolyphosphats liegt. Die Alkalität des permutierten Wassers 10 ohne Zusatz an Phosphat ergibt sich aus der Extrapolation der Alkalität/Konzen tration-Kurven gegen die Phosphatkonzentration null. In nachstehender Tab. 3 ist die Gesamtalkalität der Phosphate um den Betrag des Wasserwertes korrigiert. 2.0 --__ Konzentration an Phosphat (gJl) Abb.4 Tab.3 Gesamtalkalitäten reiner Lösungen von Pyrophosphat und Tripo!Jphosphat, an gegeben in g Atznatron pro Liter Konzentration an Gesamtalkalität [gNaOH/l] Polymerphosphat [g/l] korr. Pyrophosphat Tripolyphosphat 1,0 0,27 0,19 2,5 0,73 0,53 3,5 0,98 0,74 5,0 1,57 1,07 c) Färbungen und Drucke Die untersuchten Metallkomplexfarbstoffe sind handelsübliche metallierte Farb stoffe. Für die Färbung der Cellulosefasern haben sich die Kupferkomplex Direktfarbstoffe als hochlichtechte Farbstoffe besonders hervorgetan. Bei den proteinaffinen Metallkomplexfarbstoffen liegt das komplexgebundene Metallatom meistens als Chrom vor, weshalb auch von Chromkomplexfarbstoffen gesprochen wird. Ebenso findet auch Kobalt in wachsendem Umfang Verwen dung. Die Wasserlöslichkeit dieser Metallkomplexfarbstoffe wird durch einge baute Sulfogruppen bewirkt. Weiterhin entscheidend ist das Verhältnis Metall atom zu Farbstoffrest. Die Bezeichnung 1: 1 Komplex bedeutet, daß ein Metall atom auf 1 Farbstoffrest entfällt. Eine weitere Entwicklung in der Wollfärberei stellen die sulfogruppenfreien 2: 1 Metallkomplexfärbungen dar, bei denen auf 1 Metallatom 2 Farbstoffreste entfallen. Als Metalle kommen hauptsächlich Chrom für graue, graubraune und 11 rote Töne und Kobalt für gelbe, orange-und bordofarbige Töne zur Anwendung. Da in sehr schwach saurem Bereich (pH 6-7) beginnend unterhalb der Koch temperatur in verkürzter Kochzeit gefärbt werden kann, tritt neben Material schonung und gutem Egalisiervermögen ein sehr hohes Niveau in der Naß echt heit ein. Die 2: 1 Metallkomplexfarbstoffe werden neben der Wollfärbung auch zur Polyamidfärbung mit gleichen Echtheitseigenschaften verwendet. Die untersuchten einzelnen Farbstoffklassen und Faserarten sind in Tab. 4 zu sammengestellt. Tab.4 Zusammenstellung der untersuchten Färbungen und Drucke und der Faserarten Farbstoffbezeichnung Nummer Faserart Direktrot, auf der Faser gekupfert 1 Baumwolle Diiektbraun A, auf der Faser gekupfert 2 Baumwolle Direktbraun B, auf der Faser gekupfert 3 Zellwolle Lichtechtes Kupferkomplex-Direktbraun, nachbehandelt mit kationaktivem Fixiermittel 4 Zellwolle Lichtechtes Kupferkomplex-Direktgrau 5 Zellwolle 1: 1 Metallkomplex-(blau)-farbstoff 6 Wolle 1 : 1 Metallkomplex-(braun)-farbstoff 7 Wolle 1: 1 Metallkomplex-(gelb)-farbstoff 8 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(gelb )-farbstoff 9 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(violett)-farbstoff 10 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(blau)-farbstoff 11 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(blau)-farbstoff 12 Polyamid 2: 1 Metallko.:nplex-(rot)-farbstoff A 13 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(rot)-farbstoff B 14 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(orange)-farbstoff A 15 Polyamid 2: 1 Metallkomplex-(orange)-farbstoff B 16 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(grau)-farbstoff A 17 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(grau)-farbstoff B 18 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(scharlach)-farbstoff 19 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(bordo )-farbstoff 20 Wolle 2: 1 Metallkomplex-(braun)-farbstoff 21 Wolle Pigment-(rot)-Bindemittelklotz 22 Baumwolle Pigment-(orange)-Bindemittelklotz 23 Baumwolle Pigment-Bindemitteldruck 24 Baumwolle Pigment-Bindemittel druck 25 Zellwolle cl) Prüfgerät Die Waschversuche wurden durchweg mit dem Launder-Ometer der Atlas Electric Devises Co., Chicago, Ill., USA, Typ LHD-EF, Modell B-5, durch geführt. Als Waschgefäße wurden Glasbehälter von ca. 500 ml Inhalt verwendet, in denen die Proben mit 150 ml Waschlösung, entsprechend einem Flottenverhältnis von 1: 50, während 30 min gewaschen wurden. Nach dem Waschen wurde dreimal 12
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