Verfahren zur Bestimmung der Gleich- und Wechselfeldmagnetisierung kleiner Proben. Untersuchungen im System der Nickel-Zink-Ferrite PDF
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FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN Herausgegeben im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt Nr.1014 Prof. Dr. phil. Heinrich Lange Dr.-Ing. Ernst Müller Institut für theoretische Physik der Universität Köln Abteilung für Metallphysik Verfahren zur Bestimmung der Gleich- und Wechselfeld magnetisierung kleiner Proben. Untersuchungen im System der Nickel-Zink-Ferrite Als Manuskript gedruckt WESTDEUTSCHER VERLAG / KOLN UND OPLADEN 1961 ISBN 978-3-663-03868-9 ISBN 978-3-663-05057-5 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-05057-5 G 1 i e der u n g Seite Einführung • • 5 1. Entwicklung des Meßverfahrens • 6 1. Aufgabenstellung ••••. 6 2. Aufbau und Wirkungsweise des Magnetisierungsgerätes 7 3. Meßmethoden . . 14 a) Spulensysteme zur Feld- und Induktionsmessung 14 . . . . . b) Aufnahme der statischen Hystereseschleife 17 . . . . c) Aufnahme der dynamischen Hystereseschleife 18 4. Prüfung des Magnetisierungsgerätes ohne Probe 18 5. Prüfung des Magnetisierungsgerätes mit Probe • • 19 a) Einfluß der Spulenabmessungen auf die Meßergebnisse bei Messung hochpermeabler Proben ••..••• 20 b) Messungen an Proben mit geringer Sättigungsmagneti- sierung • 24 6. Prüfung der Integrationsverstärker • • • • • 26 7. Rückschlüsse auf die Weiterentwicklung solcher Geräte 31 11. Untersuchungen von Proben mit geringem Eisengehalt 32 1. Probenherstellung 32 2. Analytische Bestimmung des Eis@ngehaltes 33 3. Versuchsergebnisse •. 35 111. Untersuchungen im System der Ni-Zn-Ferrite mit und ohne CoO-Zusatz • 39 1. Probenauswahl 40 2. Probenherstellung und Einfluß der Sinterzeit auf ihre Formhaltigkeit •.•• 42 3. Magnetische Ausmessung der Ferritkerne • 43 4. Auswertung der Meßergebnisse • . • 44 a) Einfluß der Mischungsanteile 44 b) Einfluß des Kobaltoxydes 48 c) Einfluß der Ausmahlzeit •. 51 IV. Schlußbetrachtung 54 Literaturverzeichnis 56 Tafeln • 59 Bildteil Anhang 65 Seite 3 Einführung Im Rahmen stoffkundlicher Arbeiten spielen magnetische Meßverfahren eine zunehmend wichtige Rolle. Einer allgemeinen Einführung solcher Verfahren stehen jedoch manche, vor allem meßtechnisch bedingte Schwie rigkeiten im Wege. Die Bedienung und Wartung der Meßgeräte stellt be trächtliche Anforderungen an die Meßtechniker und deren Ausbildung. Die Durchführung der Messungen selbst ist häufig recht umständlich und zeit raubend, sie bedarf zudem oft langdauernder Vorbereitungen; auch ist die Stromversorgung der Laboratorien, die nicht von Anbeginn an für magnetische Messungen eingerichtet wurden, meist recht unzureichend. Die Aufgabenstellung der Arbeit schließt eng an die Entwicklungsarbeiten der metallphysikalischen Abteilung des Institutes für theoretische Physik der Universität Köln an, in welchen Wert auf solche magnetischen Meageräte gelegt wird, die eine Vereinfachung der Meßmethoden ohne we sentlichen Verzicht auf Meßgenauigkeit erwarten Unter diesen lass~n. hat sich neben den von H. LANGE, R. KOHLHAAS [1, 2] und S. MÜLLER [3] entwickelten magnetischen Waagen auch ein neuartiges Magnetometer nach H. LANGE und K. MELLENTIN [4] besonders bewährt, dessen Genauigkeit und Schnelligkeit bei der Bestimmung von Hystereseschleifen wohl von keinem der bisher bekannten Meßgeräte erreicht wird, und das insbeson dere auch für Messungen an magnetischen Blechen eingerichtet ist. Seite 5 I. Entwicklung des Meßverfahrens 1. AufgabensteIlung Auf Anregung von H. LANGE sollte in der vorliegenden Arbeit der Versuch unternommen werden, auf neuartiger Weise eine Vereinfachung der Aufnahme von HYstereseschleifen an kleinen Proben, insbesondere an Ferriten, zu erreichen. Es schien möglich, auf dem im Folgenden beschriebenen Wege, an diesen Werkstoffen zuverlässige Messungen ohne Einbuße an Meßgenau igkeit auch an kleinsten Proben zu erzielen. Hierbei stand zu erwarten, daß mit dem neuen Gerät eine leicht bedienbare und gegen Störungen nicht anfällige Vorrichtung zur Aufnahme von Magnetisierungsschleifen geschaffen werden kann, die vor allem auch unabhängig von allen Anfor derungen an die Stromversorgung stets einsatzfähig bleibt. Im folgenden wird der Aufbau dieses Gerätes beschrieben, das eine Mes sung sowohl der Gleich- als auch der Wechselfeldmagnetisierung an klei nen zylindrischen Proben ermöglicht, universal verwendbar erscheint und außerdem eine große Zahl der Mißstände vermeidet, die bei magnetischen Messungen oft störend empfunden werden, ohne zugleich eine Einbuße an Meßgenauigkeit in Kauf nehmen zu müssen. Von den vielen Schwierigkeiten, die bei magnetischen Messungen immer wieder auftreten, sollten bei der Wirkungsweise und dem Aufbau des Ge rätes vor allem die folgenden vermieden werden: 1. Jede umständliche Vorbereitung und Vorbehandlung der Proben, sei es die Herstellung von Ellipsoiden oder Kegelstäben, sei es die oft schwie rige Herstellung langer dünner Stäbe mit genau gleichbleibendem Quer schnitt, oder auch die bei Wechselfeldmessungen oft notwendige Herrich tung und Bewioklung Proben. ringf~rmiger 2. Die häufig beträohtliohe Wärmeentwioklung der Felderzeuger, seien es offene Spulen oder Joohanordnungen, duroh die bei vielen Geräten nioht nur die Aussteuerung zu höheren Feldstärken verhindert wird, son dern auch die Meßwerte selbst erheblich gefälscht werden können. 3. Die hohen Anforderungen, die bei genaueren Messungen an die Strom versorgung gestellt werden müssen, und die neben einer hohen Spannungs konstanz bei beträchtlichen Änderungen der Stromstärke auch eine hohe Präzision der Stromregelvorrichtungen, der Widerstände und Schalter be- Seite 6 dingen, wie sie bei vielen Geräten nur unzureichend erfüllt werden. Die guten Ergebnisse, die durch die Verwendung von Dauermagneten als Felderzeuger einer magnetischen Waage erzielt wurden [5], legten den Versuch nahe, zur Erfüllung der obigen Forderungen auch bei der Auf nahme der Magnetisierungsschleifen ferromagnetischer Werkstoffe Dauer magnete als Felderzeuger zu verwenden. Es stand zu erwarten, daß es dank der guten Eigenschaften der heutigen Dauermagnetwerkstoffe ge lingen könnte, allen berechtigten Anforderungen Genüge zu leisten, die an einen solchen Felderzeuger gestellt werden müssen. Hieraus ergaben sicn dann folgende Richtlinien für einen ersten Entwurf des Gerätes: Um die notwendige, kontinuierliche Feldänderung zu ermöglichen, sollte der Felderzeuger ein magnetisches Drehfeld liefern, dessen Kraftlinien durch ruhende Polschuhe so auf die zwischen diesen liegende Probe um gelenkt werden, daß diese bei gleichförmigem Drehfeld einer reinen Wechselfeldmagnetisierung ausgesetzt ist. Zur Erzeugung des Drehfeldes könnte dabei ein Dauermagnet dienen, der entweder von Hand zwischen genau einstellbaren Winkellagen gedreht, oder auch durch einen Syn chronmotor in Umdrehung gesetzt werden kann. Um auch die Maximalfeld stärke variabel zu gestalten, müßten die Polschuhe nebst Probe mehr oder weniger tief in den Feldraum des Felderzeugers eingeschoben werden können. Ein solches Gerät sollte es möglich machen, einmal durch manuelle Dre hung des Felderzeugers Feldstärkenänderungen zwischen beliebig wähl baren Anfangs- und Endwerten zu erzeugen und damit die Probe auf bal listischem Wege auszumessen, und zum anderen durch Drehung des Feld erzeugers mit gleichbleibender Winkelgeschwindigkeit unter Verwendung integrierender Meßverfahren auch eine unmittelbare Aufzeichnung ihrer Wechselfeldmagnetisierung zu erhalten. 2. Aufbau und Wirkungsweise des Magnetisierungsgerätes Als Felderzeuger wurde ein Dauermagnet gewählt, dessen Form im wesent lichen einem vergrößerten Galvanometermagneten entspricht. Sein Aufbau und seine Abmessungen sind in Abbildung 1 wiedergegeben. Zwischen zwei als Ringsegment ausgebildeten Al-Ni-Co-Magneten liegen zwei Polschuhe Seite 7 aus Weicheisen. Die Magnete und die Polschuhe werden durch einen 5 mm starken Aluminiumring starr zusammengehalten. Das System wurde in auf magnetisiertem und stabilisiertem Zustand von der Magnetfabrik Aplerbeck der Deutschen Edelstahlwerke geliefert. Alumi"iumring, B A b b i 1 dun g 1 Dauermagnetsystem Maßstab 1:2 Die Wirkungsweise des Gerätes erfordert eine einseitige Lagerung des Felderzeugers und damit eine topfartige Fassung des Magnetsystems. Zur Erzeugung eines Wechselfeldes von 50 Perioden je Sekunde muß der Feld erzeuger mit 3000 Umdrehungen je Minute umlaufen. Um der hierdurch be dingten Fliehkraftbeanspruchung des Magnetsystems zu begegnen, wurde die Fassung, die einen Außendurchmesser von j70 mm besitzt, aus auste nitischem Stahl (V2A) aus dem Vollen gedreht. Zur Befestigung wurde die Fassung auf das Magnetsystem aufgeschrumpft. Da die Bruchfestigkeit des 2 Magnetwerkstoffes nur 30 bis 50 kg/mm beträgt, mußte, um unzulässige Spannungen bei der Einschrumpfung des Systems zu vermeiden, das Unter maß der Fassung mathematisch bestimmt werden. Zur Erzielung eines Seite 8 erschütterungsfreien Laufes wurde das fertige System dynamisch ausge wuchtet. Diese Arbeit war mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden, weil bei den üblichen Wuchtmaschinen die Unwucht mittels Induktions änderungen von Spulen registriert wird und das Streufeld des Magneten darum die Wuchtmessung erheblich störte. Die Bohrung der Fassung des Felderzeugers zur Aufnahme der Antriebs welle besitzt Haftsitz, das Drehmoment wird durch eine Einlegefeder übertragen. Zur Sicherung des Magnetsystems gegen ein Abziehen von der Welle ist eine Verschraubung mit Linksgewinde vorgesehen. Von den bei den Lagern der Welle befindet sich, wie Abbildung 2 zeigt, das Loslager an der Magnetseite und das Festlager an der Seite der Kupplung. Als solche wurde eine normale elastische Kupplung mit Gummipuffern verwen det. Die lagerseitige Kupplungshälfte ist durch eine Verschraubung mit der Welle verbunden, die zugleich die Fixierung des Festlager bedingt. Die tuschierte Fußplatte des Lagerblocks ist auf eine tuschierte Grund platte aus V2A aufgesetzt, sie wird durch zwei Kegelstifte fixiert und von vier Schrauben gehalten. Auf der gleichen Grundplatte ist lager seitig der Synchronmotor befestigt, der gegen ein Gerät zur Drehwinkel einstellung bei manueller Drehung ausgewechselt werden kann, sowie an der Seite des Felderzeugers ein Reitstock mit Spindel trieb , der zur Halterung und Verstellung des Probengehäuses dient. Als Synchronmotor wird ein Reluktanzmotor mit 3000 U/min verwendet. Diese Motoren laufen als Asynchronmotoren an und fallen von selbst in Synchronismus. Sie können darum direkt geschaltet werden. Die Motor leistung wurde so hoch gewählt, daß ein Außertritt-Fallen in den asyn chronen Lauf nicht vorkommt. Zur Einstellung des Drehbereiches bei manueller Drehung des Felderzeu gers dient eine Teilscheibe mit eingefräßten Rasten im Abstand von drei Winkelgraden, sie ist in Abbildung 3 wiedergegeben. In die Teilscheibe rasten zwei Zeiger ein, die als Anschlag des magnetseitigen Kupplungs bolzens dienen. Durch Verstellung des äußeren Zeigers wird der Dreh bereich des Magneten verändert und somit die Erzeugung der gewünschten Feldstärkenänderung zwischen den Anfangs- und Endwerten ermöglicht. Der zweite Kupplungsbolzen, sowie die motorseitige Kupplungshälfte wird, wie Abbildung 4 zeigt, bei dieser Messung entfernt. Die Scheibe Seite 9 $ r e h c s i m a n y d 2 e m n g ah fe n i ~ n f e u l u A h c d r S u - 1 z e s i ät re b r e e t b sg ys A g H n u r $ e i s i t e n g - a M - - - - - - - - - - - - - ~ - - - ~ ~ CIl (1) ~. rl (1) -" o n e f i e l h c S - e s e r e t s y 3 H g er 5 n h , u c 2 s 1: d i 1 tat ab s t i ßs b me Ma b ah A n f u A r u z e b i e h c s l i e T CI) .... co <+ co -'" -'"
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