Veränderungen an korpuskularbestrahlten Kupfer- und Boroberflächen

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by  Willy Marth (auth.)

Willy Marth
Veränderungen an
korpuskularbestrahlten
Kupfer- und
Boroberflächen
ISBN 978-3-662-22840-1 ISBN 978-3-662-24773-0 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-662-24773-0
Zahlreiche "Cntersuchungen über Strahlungseffekte elektrolyt.isch polierte, dann kurz augeätzte Oberfläche
energiereicher Teilchen beziehen sich auf Eigenschafts von polykristalliuem Elektrolytkupfer bei Zimmer
veränderungen, die sich im Innern von Festkörpern temperatur im Hochvakuum der Bestrahlung durch
abspielen, wie Amlerungen der elektrischen Leit energiereiche oc-Teilchen (5,3 J!IeV) mit einer Gesamt
fähigkeit, des Volumens, der Dichte, Speicherung von dosis von rund 1016 oc-Tcileheufcm2 ausgesetzt. }Iit
Energie durch Atomverlagerung und dergleichen [1]. Hilfe der Lackabdrucktechnik konnten die struktu
Über Bestrahlungseffekte an der Oberfläche von Fest rellen Veränderungen der Oberflächenbeschaffenheit
körpern gibt. es dagegen erst wenige Arbeiten [2]. Aus mit der üblichen hohen Auflösung eines Elektronen
dem Studium dieser Art von Effekten sind jedoch mikroskopes verfolgt. werden. - In einigen Versuchen
manr·hc wsätzlichen Aussagen über primäre und se dieser Art erfolgte die Bestrahlung statt mit oc-Teilchen
kundäre Vorgänge bei Teilchenbestrahlung zu erwar mit schweren euergiereichen Rückstoßatomen (Masse
ten. Auch methodiseh ergeben sich neue 1\löglichkei 200; 0,1 :\IeV) aus der ThB-Zerfallsreihe.
tcn, da Oberflächeneffekte der dirckkn Beobachtung Ia. Röntgen-und Elektronenbeugungsaufnahmen
mit optischen und elektronenoptischen Mitteln zu an oc-bestrahltem Kupfer: In stark oc-bestrahltem
gänglich sind oder sich in der Änderung bestimmter Kupfer wurde mit Hilfe von Beugungsaufnahmen nach
Oberflächeneigenschaften (z. B. Lösungsgeschwindig Änderung der Gitterparameter und des inkohärenten
keit. katalytische Aktivität) äußern können. Streuuntergrunds gesucht.
In der vorliegenden Arbeit werden einige Ergehrlisse 11. Elektronenmikroskopische Aufnahmen zur
über die strukturellen Veränderungen von Kupfer Frage nach der Existenz von Umlageruugsbcreichcn
oberflächen nach Bestrahlung mit energiereichen Teil bzw. Einschußkratern nach Bestrahlung mit schweren
chen mitgeteilt. Rückstollatomeu.
DicHe Untersuchungen gliedern sich in folgender III. Orientierende Versuche zu der Frage, ob es
Weist" möglich ist, durch Bestrahlung ein Zusammenbacken
T. Rlektroucumikroskopische Aufnahmen an oc-be von aneinanderliegenden Körnern eines Festkörper,c;,
strahlteu Kupferoberflächen: Es wurde die vorher d.h. eine Art "kalte Sinterung" zu erreichen.
HXefItT TG. BaHnldß l \V. M_ARTH: Veränderungen a.n korpuskula.rbestra.hlten Kupfer- und Boroberflächen 225
ot·ßcstrahlung von Kupftlrobcrflächcn den überschüssigen Lack durch Neigen der Probe ab
1. Elekt>·onenmikroskopie von Obe•·flächen laufen. Der Rest t.l'ocknet Zll einem 200 bis 300 A
dicken Film ein. Er trägt auf der einen Seite den
Je nachdem ob man in Reflexion oder Transmission Abdruck der Oberfläche, auf der anderen ist er weit.-
arbeitet, unterscheidet man Rückstrahlungs- und
Durchstrahlungsmikroskope. Letztere besitzen die
weitaus größt.e Bedeutung. Voraussetzung ist aller
dings, daß es gelingt, durchstrahlbare Proben von den
Objekten herzustellen. ·wenn man von Spezialfällen
absieht, so bleiben für das große Gebiet der Metall
oberflächen nur die Abdruckverfahren [3] übrig:
von der Oberfläche wird eine dünne Matrize angefer
tigt; sie trägt die Struktur des Orginals und kann von
den Elektronen im Mikroskop durchstrahlt werden.
Für objektgetreue und hochauflösende Aufnahmen
[4], [5] sind verschiedene Anforderungen an Material
und Präparationstechnik zu stellen; zur Erreichung
eines guten Kontrastes sind Materialien mit hohem
Streuvermögen sowie geringer Eigenstruktur günstig.
Eine nicht zu unterschätzende Schwierigkeit bedeutet
die sorgsame Ablösung des Abdrucks vom Objekt,
wenn dieses, wie im vorliegenden Fall, nicht zerstört.
werden darf.
2. Präpnration der Oberflächen
Als Untersuchungsmaterial wurde Elektrolyt
lmpfer (99,98% rein) gewählt. Die zylindrischen
Kupferblöcke (Durchmesser und Höhe je lO mm)
wurde zuerst grob vorgeschmirgelt und sodann mit. .Allll.l
fünf vm-schiedenen Schleifpapieren feiner werdender Abb. 1- 5. ]~Jcktronenmikroskopisc.;he Aufnahmen von un!Jestrahltcn
Körnung (1/0 bis 5/0) nachgeschliffen. Das anschlie Kupferoberfläehcu. V= 50000
ßende Grobpolieren erfolgte auf einem weichen Tuch;
als Polierflüssigkeit eignet sich das im Handel erhält
liche "Sidol" sehr gut. Poliert wurde so lange, bis
mit unbewaffnet-em Auge kein Kratzer mehr sichtbar
war, und die Oberfläche einwandfrei Rpiegelte. Das
Feinpolieren besorgte eine elektrolytische Polier
apparatur1. Als günstigste Polierzeit ergab sieh bei
den vorhandenen Schliffen 30 sec. Die Ätzung erfolgte
teilweise manuell, teilweise in der erwähnten Polier
maschine, die auf Ätzbetrieb umsahaltbar war. Bei
automatischer Ätzung hat man den Vorteil der genau
einstellbaren Ätzzeit, w<ts zu leichter reproduzierbaren
Ätztiefen führt; dem stehen <tls Nachteil die in ver
mehrter Anzahl auftretenden Ätzgruben gegenüber.
Für die Handätzung eignet sich am besten eine wäfl•·ige
Kupferammonchloridlösung (5 g Kupferammonchlo
rid, 120 g \-Vasser) zu der ein Übcrschull konzentriert-en
Ammoni<tks gegeben wurde. Die Ätzzeit betrug in
beiden Fällen 8 bis 12 sec. Ganz allgemein ist es bei
Verwendung der Schliffe für Abdrücke günstiger, kurz
zu ätzen, um die Höhenunterschiede an den Korn
grenzen nicht zu groß werden zu l<tssen, da sonst an
diesen St-ellen die Abdruckfolie leid1t. einreißt.
3. P-räpamtion de1· Abd-rücke Ahh, 2
Zur Abbildung der Kupferoberflächen wurden gehend eben. Vert.iefungeu im Ouj~>kt. zeichnen sich
mehrere Abdruckverfahren ausprobiert, von denen im daher als Verdickungen im Film au. Erhöhungen als
folgenden die am häufigsten angewandte Lackmethode dünne Stellen. Sorlann beklebt man die trockene
beschrieben sei: Lackschiebt mit. einem Klebestreifen, der nach einigen
Der Lack stellte eine 0, l Uis 0,5% ige Lösung vm1 Minuten abgerissen werden kann. In die Lackober
Nitrozellulose (Kollodium) in Amylacet<tt dar. !Ihn fläche werden mit einer Nadel kleine Vierecke (etwa
übe•·gießt damit die Kupferschliff-Ouerflächc und läßt :1 x ;{ mm) eingeritzt.. Diese werden durch schräges
t Fabrikbcz0ichnung der Polierfhissigkeit: EIPktrulyt D2 Eint-mtchcn des Klebstreifens in et.wa 70° heilles
wwh KKUTH. \Va~ser a.bg<'sCflwemnlt.
226 W. MARTH: Veränderungen an korpuskularbestrahlten Kupfer-und Boroberflächen angZeewitasncrhlrteif tP. fhüyrs ik
Es ist von entscheidender Wichtigkeit für die Güte 4. Bestrahlung der Oberflächen
der Bilder, daß die Abdrücke völlig von anhaftendem
Die Kupferschliffe wurden mit oc-Teilchen der
Klebstoff gereinigt werden. Dazu müssen die Folien
Energie 5,3 MeV (Po210-Präparat) bestrahlt. Die
Präparatstärke war 100 mC bei einer aktiven Fläche
von etwa 7 mm 0 . Der Fluß an oc-Teilchen beträgt
somit rund .4 . 109 ocjcm2s. Die angewandten Dosen
betrugen 5 . 1015 bzw. I . 1016 oc-Teilehenfcm2. Hierfür
war eine Bestrahlungszeit von 20 bzw. 40 Tagen er
forderlich. Zur Verhinderung strahlenchemischer
Effekte erfolgte die Bestrahlung im Hochvakuum
(t o-• Torr).
5. Ergebnisse
Abb. 1- 5 zeigen die elektronenmikroskopischen
Aufnahmen der unbestrahlten Kupferoberflächen. Die
Gesamtvergrößerung beträgt 50000 (optische Nach-
Ahb, :3
etwa 2 Std in Wasser schwimmen, das zweckmäßiger
weise alle halbe Stunde erneuert wird. Das Übersetzen
der Lackfolien in ein frisches Wasserbad gelingt mit
einer Glasöse.
Abb. 5
vergrößerung 3 bzw. lOmal). Zur Untersuchung der
Abdrücke standen 2 Elektronenmikroskope zur Ver
fügung:
AEG-Elektronenmikroskop Typ EM: 8/52 und
Siemens-Elektronenmikroskop Typ ÜM 100.
Gearbeitet wurde bei einer Zugspannung von
.50 kV bzw. 100 kV.
Zur Steigerung des Bildkontrastes wurden die
nach der Lackmethode gewonnenen Abdrücke mit
einem Schwermetall unter Pinem Winkel von 30 bis 45°
schräg bedampft. Hierzu eignet sich besonders Palla
dium, das aus einem Wolfram-Schiffchen abgedampft
wird. (Der Abstand Objekt- Schiffchen sollte etwa
10 bis 12 cm betragen.) Die Bildausschnitte sind so
gewählt, daß meist 2 bis 3 Körner mit ihren Korn
grenzen zu sehen sind. Entsprechend ihrer verschie
A~b. 4 denen Orientierung sind die Körner verschieden stark
durch das Ätzmittel angegriffen. Furchenreiche Ge
Die Vorteile der Lackmethone liegen in rler ein biete (Abb. 1- 4) können neben fast glatten (Ahb. 5)
fachen Präparation und der nur schwachen Eigen auftreten.
struktur der Abdruckschicht. Von Nachteil ist das Es ist noch zu bemerken, daß die Bildausschnitte
geringe Streuvermögen und rlie mechanische Instabi vor und nach der Bestrahlung nicht die gleichen sind.
lität der Folien im Strahl des Elckt.roncnmikroskops. In zahlreichen Aufnahmen war festgestellt worden,
HXefUt 5I . -Ba1n9d(1 1 W. 1\IAitTH: Veränderungen an korpuskularbestrahlten Kupfer-und Boroberflächen 227
daß die augeätzten Körner nicht durchweg verschie bzw. 10-• cm3 bestrahlter Fläche müssen von den
dene Oberflächenstruktur aufweisen, sondern daß es Spitzen in die Mulden gewandert sein. Auf Atome
nur etwa 6 bis 8 Typen von Oberflächen verschiedenen umgerechnet ergeben sich 4,5 · 1016 bzw. 9. 1016 ver
Aussehens gibt. Deshalb war auf Zielaufnahmen, die lagerte Cu-Atome pro cm2 bestrahlter Flächen.
Abh. 6 Abb, 7
Abb. 6 u. 7. Elektronenmikroskopische Anfuahmeu von et-bestrahlten Kupferohcl'fliirheu, Dosis: & · 1015 o:-Tcilchen!cm1. V= 50000
mit erheblich größerem präparativen Aufwand ver Bezieht man diesen Transpor-t. auf die eingestrahlte
bunden sind, verzichtet worden. Stattdessen wurden a-Dosis, so folgt das bemerkenswerte Ergebnis, daß auf
Körner, die sich ähnelten, herausgegriffen und von ein a-Teilchen rund neun verlagerte On-Atome kommen.
diesen vor· und nach der Bestrahlung Aufnahmen ge
macht.
a. Diskussion des Bestrahlungseffekl8
mit a -1'e ilchen
Beim Vergleich der a-bestrahlten (Abb. 1-5) mit
den unbestrahlten (Abb. 6-8) Kupferoberflächen fällt
sogleich die starke Einebnung der Rauhigkeit auf. Die
ursprünglich furchenreichen Flächen verschwinden
und sogar einige Korngrenzen tr-eten nur noch ver
schwommen hervor.
Im folgenden soll zuerst die Größe dieser Ober
flächenverringerung und der dazu erforderliche Trans
port von Kupferatomen abgeschätzt werden.
An Hand einer großen Zahl von Aufnahmen wurde
festgestellt, daß rund 75% der unbestrahlten Körner
von furchenartigen Vertiefungen durchzogen sind. Die
Ausmessungen der Bilder ergaben einen Furchenab
stand von rund 2000 A und eine Furchentiefe von
praktisch demselben Betrag. Auf einer 1 cm2 großen
Oberfläche sind demnach im Mittel etwa 3,5 . 101
Furchen vorhanden (Abb. 9).
Schwieriger zu bestimmen ist der Grad der Ein
ebnung, da nach der a-Bestrahlung keine einfachen
geometrischen Formen bestehen. Durch Auswertung
einer Vielzahl von Aufnahmen wurde wiederum ein AbU. ö. ElcktroncnmikroskophwJH, Aufnahme einer a-bcst.rahltcn Kupfcr
oberflüche. Dosis: 1 · 1016 ct.·Tcilc·hcu/t'lllt, F = 50000
Mittelwert gefunden. Man kommt der Wir·klichkeit am
nächsten, wenn man bei der Dosis von 5 . 1015 afem2 Zur· Klänmg dieses Effekts müssen nun einige
rund 30%, bei 1 · 1016 a/~m2 rund 60% der ursprüng Mechanismen näher betrachtet wer·den, die zu einer
lichen Rauhigkeit als eingeebnet annimmt. Der zur strahleninduzierten Verlagerung von Cu-Atomen füh
Einebnung notwendige Transport an Kupferatomen ren können. Im wesentlichen gibt es hier·für· vier
läßt sich aus diesen Zahlen abschät-zen: rund f) . I0-7 Mögliehkeit~n.
228 W. MARTH: Veränderungen an korpuskularbestrahlten Kupfer-und Boroberflächen Zeitschrift. für
augewandte Physik
a) Direktes Wegschießen der Oberflächenatome d) Volumendiffusion. Die beste Übereinstimmung
durch die einfallenden oc-Partikel. Einensolchen Effekt mit dem beobachteten hohen Wirkungsgrad der Be
hat man z.B. bei der Kathodenzerstäubung von strahlung auf den Transport von Kupferatomen bringt
Metallen mit schnellen schweren Ionen beobachten die Annahme einer Diffusion der Atome aus tieferen
können. Jedoch im Gegensatz zu solchen Ionen ist bei Schichten an die Oberfläche. Diese Volumendiffusion
den sehr kleinen und hochenergetischen oc-Teilchen die wird möglich .durch die bei Raumtemperatur hohe
"mittlere freie Weglänge" (d.h. mittlere Strecke zwi Beweglichkeit der Zwischengitteratome, die als Fren
schen den durch elastischen Zusammenstoß mit den kel-Defekte (Leerstellen-Zwischengitteratom-Paare)
oc-Teilchen aus den Gitterplätzen herausgeschlagenen durch den oc-Beschuß gebildet werden. Die Frenkel
Atomen) von der Größenordnung 1p = 10• A. Somit Defekte werden auf dem ganzen Weg der oc-Reichweite
ist die Wahrscheinlichkeit, daß das oc-Teilchen auf erzeugt, also bis zu einer Tiefe von 10 fL unterhalb der
seiner Bahn gerade das Oberflächenatom trifft und Oberfläche. Die Gesamtzahl dieser Defekte ist wegen
in eine Mulde verlagert, viel zu gering, um dem be des Kaskadenprozesses bei der Stoßwechselwirkung
obachteten hohen Wirkungsgrad der Bestrahlung sehr hoch nnd errechnet sich bei der Dosis von
gerecht zu werden. 1016 ocjcm• im Mittel zu rund 1,7. 1021 Frenkel-Paaren
cm3 [6] entsprechend einer Konzentration von rund
1%. Allerdings tritt diese hohe Defektkonzentration
während des Versuchs niemals auf, da wegen der
Beweglichkeit der Zwischengitteratome der größte
Teil bald wieder rekombiniert. Ein Teil der diffun
dierenden Atome wird aber auch zur Oberfläche ge
langen und dort die Furchen auffüllen.
Ein direkter Nachweis der starken Diffusionseffekte in
bestrahlten Metallen konnte durch folgenden Versuch erbracht
werden. Eine 2,5 !L dicke Goldschicht wurde auf eine Silber
unterlage aufgedampft und bei Zimmertemperatur mit
AI.Jb. 9. Schematische Darstellung der Furchen innerhalb der Körner a<-Teilchen bestrahlt (Fluß: 4 · 109 a.Jcm' · s; 5,3 MeV). Nach
einer Dosis von nur etwa 6 · 1013 rx/cm2 war es bereits möglich,
b) Verdampfung der Oberflächenatome durch den auf der ursprünglichen reinen Goldoberfläche Silber nachzu
weisen, das somit von der Unterlage durch die Goldschicht
oc-Beschuß. Wegen der großen mittleren "freien Weg
gewandert war.
länge" der oc-Teilchen wird durch den elastischen Stoß
nur sehr wenig Energie in den oberflächennahen Gitter
Untersuchungen zur Gitterstruktur
ebenen dissipiert. Erhitzungsbereiche, die zu einer Ver
dampfung von Atomen führen können, treten aus 1. Beugungsdiagramme mit Röntgenairahlen
diesem Grund in der Oberfläche kaum auf. Auch der Es ist schon vielfach versucht worden, einen Einfluß der
(wesentlich größere) Energieverlust der oc-Teilchen Bestrahlung an Veränderungen des Röntgen-Interferenzbildes
durch ihre Wechselwirkung mit den Elektronen des zu erkennen, wobei es sich besonders um die Beobachtung der
Änderung von Lage, Intensität und Breite der Linien handelt
Metallgitters kann bei dem geringen oc-Fluß von nur [7] bis [ll].
4. 109 ocjcm2 sec zu keiner nennenswerten Aufheizung Im vorliegenden Fall wurden Röntgendiagramme an
der Gitteratome führen. Die Energiedissipation unter a.-bestrahltem Kupfer gemacht. Wegen der geringen Eindring
tiefe der a<-Teilchen konnten die oben beschriebenen Kupfer
den Elektronen ist so rasch und die Koppelung der
blöcke, an denen die elektronenmikroskopischen Bilder ge
Energieübertragung vom Elektronengas auf die Gitter macht wurden, hier nicht verwendet werden. Statt dessen
atome so schwach, daß diese durch den Vorbeigang wurde feinkörniges Kupferpulver (99,99% rein) genommen.
eines oc-Teilchens kaum in Mitleidenschaft gezogen Anf einer Glasplatte wurde es etwa 1/4 mm hoch aufgeschichtet
und mit einem a.-Polonium-210-Präparat von 40 mC 8 bzw.
werden.
40 Tage lang bestrahlt. Dies erfolgte in einem Exsiccator, der
Als experimentelle B3Stätigung dieser geringen Wechsel mit sehr reinem Stickstoff gefüllt war (Partialdruck des Sauer
wirkung ist die geringe Zahl von Goldatomen anzuführen, die stoffs kleiner als w-• Torr). Um eine möglichst allseitige Be
aus einer a<-bestrahlten Goldoberfläche anf einen Auffänger strahlung zu vermitteln, wurde die Kupferschicht jeden zweiten
in unmittelbare Nähe gelangen. (G oldatome können in einem Tag intensiv durchgerührt.
Reaktor aktiviert werden und sind dann leicht durch ihre Die Debye-Scherrer-Aufnahmen wurden an einer ,,Siemens
Radioaktivität nachzuweisen). Bei Verwendung der hoch Kristalloflex" -Apparatur gemacht. Außer einer geringfügigen
energetischen a<-Strahlen aus der Po-210-Quelle werden bei Erhöhung des Untergrundes zeigte sich dabei in keinem Fall
Zimmertemperatur nur 0,035 Au-Atome pro einfallendes eine Änderung von Lage oder Breite der Linien. Das läßt dar
a<-Teilchen herausgeschleudert'. auf schließen, daß die Gitterstruktur bei der Bestrahlung im
wesentlichen erhalten bleibt, was in Einklang steht mit Mes
c) Oberflächendiffusion. Zur Anregung einer Ober sungen an deuteronen-bestrahltem Kupfer und Zirkon, wo
flächenwanderung der Kupferatome von energetisch ebenfalls keine Linienänderung gefunden wurden.
Die leicht erhöhte Untergrundstrahlung erklärt sich aus
höheren Stellen (Spitzen) zu energetisch tieferen (Mul
einer geringen statistischen Fehlordnung, hervorgerufen durch
den) ist es erforderlich, daß diese Atome thermisch Frenkei-Defekte und sonstige Gitterstörungen. Diese führen
aktiviert werden. Wie bereits unter b) dargelegt zu einer Unterbrechung der Gitterebenen in kleinsten Be
wurde, ist es nicht möglich, durch den geringen oc-Fluß reichen, wodurch deren Reflexionsvermögen herabgesetzt
wird. In der Umgebung von solchen Defekten treten beliebig
eine ausreichend hohe Aufheizung zu erzeugen. Für
orientierte Spiegelebenen auf, die zu einer Reflexion in be
Oberflächendiffusion sind mindestens 200° C nötig, liebiger Richtung Anlaß geben.
denn auch durch mehrstündiges Erhitzen eines Kup
ferkristalls auf diese Temperatur konnte keine merk :z. Beugungsdiagramme mit Elektronenstrahlen
liche Einebnung der Oberfläche festgestellt werden. Da die durch oc-Strahlen hervorgerufenen Zerstörungen in
Kupfer in sehr geringen Tiefen liegen (bis 10ft), eignen sich
1 Über diese und ähnliche Versuche wird später aus un· zur Untersuchung dieser Defekte besonders Elektronenbeu
serem Laboratorium ausführlich berichtet werden. gungsanfnahmen.
HXefItI 5I . Ba1u9d6 1 W. MARTH: Veränderungen an korpuskularbestrahlten Kupfer-und Boroberflächen 229
Hierzu wurde das AEG-Elektronenmikroskop EM 8/52 500 A Kantenlänge im Mittel nur ein Zerfall stattfand.
verwendet, das durch eine Zusatzeinrichtung für Beugungs Als geeigneter Abdruck wurde der hochauflösende
aufnahmen eingerichtet ist. Diese läßt Objektverschi~bungen, Platinabdruck verwendet, der 200000fache Vergröße.
Drehungen um die Unterlagennormale (Azimut) und Anderung
des Winkels zwischen Elektronenstrahl und Unterlagennormale rungen ermöglicht.
zu. Die Strahlspannung betrug 40 kV, der Strom lO mA.
Gearbeitet wurde bei streifend einfallendem Elektronen
strahl. Doch darf dies darüber nicht hinwegtäuschen, daß es
sich hier um eine Durchstrahlungsbeugung handelt: die an
geätzten Oberflächen sind relativ rauh und es werden im
wesentlichen nur die Spitzen des Oberflächengebirges durch
strahlt. Nur bei geringer Rauhigkeit findet echte Reflexions
beugung statt.
Entsprechend zugeschliffene, polierte und geätzte Proben
wurden vor und nach der Bestrahlung (unter Vakuum w-•Torr)
auf eine Änderung des Beugungsdiagramms untersucht. Die
Bestrahlungsdosis betrug 5 · 1015 oc-Teilchenjcm2, die Bestrah
lungszeit 23 Tage. Der Vergleich der beiden Diagramme zeigt
keine Änderung in der Lage oder Breite der Linien. Dies läßt
darauf schließen, daß die Struktur des Gitters durch die
Bestrahlung keine wesentlichen Änderungen erfahren hat.
Eine Änderung des Untergrundes ist mit Vorsicht zu be
urteilen, da die Daten der Belichtung und Entwicklung schwer
lich so konstant gehalten werden können, daß man reprodu.
zierbare Schwärzung erhalten kann.
Vorsuche mit. Rückstoßatomen
Weiterhin sollte die Bildung von Störbereichen an
der Oberfläche der Kupferblöcke untersucht wer
den. Es bestand die Vermutung, daß sich an den Ein-
220
(;) ß-Riicksloßulum
218 ® « -Hiicksloßulom Abb. 1l
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Abb. 10. Thorium-Zerfallsreihe
schußstellen schwerer Primärteilchen durch Ver
dampfen oder Herausstoßen von Atomen krater
artige Vertiefungen bilden, mit einem Durchmesser
von etwa 30 bis 50 A. Ähnliche Erscheinungen (Bil
dung eines Einschußkanals auf Grund chemischer Zer
setzung mit nachfolgendem Herausdiffundieren der
gasförmigen Zersetzungsprodukte) sind bei der Be
strahlung von Oxyden, Karbonaten usw. schon unter
sucht worden [12].
Als Quelle der Rückstoßatome diente ein Präparat Abb. Ii
von Thorium B +C ("aktiver Niederschlag" aus eAinbebr. 1K1 upuf. cr1o2b. erEflläeckhtero. nLeinnmkisk uronsbkeosptriaschhlet , Areucfhntash bmeestnr aähhlnt lmichite rT bGCe· buientde
Tb-Emanation). Ein solches Präparat liefert die durch ThD-Rückstoßatomen. V= 200000 (statt l~J ist 1000 A zu lesen)
oc-Rückstoß ausgeschleuderten Rückstoßatome vom
TbC und ThD. (Abb. 10.) Die oc-Teilchen-Energien Beim Vergleich der Aufnahmen der Oberflächen
betragen 6,1 bzw. 8,78 MeV, die der dazugehörigen vor und nach der Bestrahlung konnten keine Stellen
Rückstoßatome 117 bzw. 169 keV. entdeckt werden, die auf kraterartige Einschuß
Zur Verhinderung strahlenchemischer Effekte kanäle schließenlassen (Abb.11- 12). Die dicht neben
wurde teils im Vakuum (lo-• Torr), teils in sauerstoff einander liegenden Pünktchen in der Abbildung
freier Stickstoffatmosphäre bestrahlt. Die Belegung rühren von der (bei so hohen Vergrößerungen sicht
mit ThB war so gewählt, daß in einem Quadrat von baren) Eigenstruktur des Abdrucks her. Es folgt also,
230 W. MARTH: Veränderungen an korpuskularbestrahlten Kupfer· und Boroberflächen Zeitschrift ffir
angewandte Physik
daß, wenn es auf der Oberfläche Krater der beschrie entsteht durch die schwierig auszumessenden Eindrücke auf
benen Art wirklich gibt, ihre Größe unterhalb der der wenig lichtstreuenden Bor-Oberfläche. Meist wurde mit
Auflösungsgrenze der Aufnahmen - 40 bis 50 A - polaEribseienrstoe mw ieL bicehi td gere aEribneeibtentu.)n g der Kupferoberflächen kann
liegen müßte. auch hier eine verstärkte Diffusion von Zwischengitteratomen
während der Bestrahlung auftreten, wodurch benachbarte
Die Größe der Umlagerungs· oder Störhereiche (spikes)
Körner zusammenwachsen und makroskopisch eine Härte
hängt von der Geschwindigkeit der Energieableitung aus dem
zunahme ergehen.
Störbereich an das umgehende Gitter ab. Nach BRINKMAN [13
In den Röntgenheugungs-Diagrammen, die vor und nach
sollte auf Grund einer einfachen Wärmeableitungsvorstellung
der Bestrahlung des Bors gemacht wurden, zeigt sich keine
im Kristallinnem der Durchmesser solcher Bereiche bei
40 bis 75 A liegen. Das ist nahe der Grenze des Auflösungs· Änderung der Linien. Eine leichte Erhöhung der Untergrmrd
strahlung erklärt sich genau so wie bei den Debye-Scherrer
vermögens, sollte jedoch in den Aufnahmen gerade noch er
Aufnahmen des bestrahlten Kupfers als eine Folge statistischer
kennbar sein. Nach neueren Arbeiten könnten die Umlage
Fehlordnung.
rungebereiche wesentlich kleiner sein, als diese erste grobe
Abschätzung ergeben hatte. Es besteht nämlich außer der Zusammenfassung
Wärmeableitung noch eine andere, viel raschere Energie
ableitung aus der aufgeheizten Zone. Nach SILSBEE [14] und In elektronenmikroskopischen Vergleichsaufnah
LEIBFRIED [15] sind in den HO-Richtungen eines kubisch men wurden Veränderungen von Kupferoberflächen
flächenzentrierten Gitters sog. fokussierende Stoßketten zu
erwarten. Impuls und Energie werden in einer solchen Reihe bei Beschuß mit <X-Strahlen untersucht. Es zeigte sich
dicht hintereinander liegender Atome durch zentralen Stoß eine bemerkenswerte Abnahme der Oberflächen
übertragen. Dabei bleiben die Atome auf ihren Gitterplätzen. rauhigkeit, was auf Volumendiffusion von Zwischen
Die fortschreitende Stoßenergie dissipiert allmählich, oder es gitteratomen zurückgeführt wird.
fliegt das letzte Atom der Reihe fort, wenn es keinen Stoß.
partner findet. Das geschieht z. B. an Versetzungen, Kom Durch Elektronen-und Röntgenbeugungsversuche
grenzen oder an Oberfläche. war nach Bestrahlung keine Veränderung der Linien
LEIBFRIED hat gezeigt, daß bei Kupfer etwa 20% aller festzustellen. Beim Beschuß mit schweren Rückstoß
Stöße, die zu Frenkel-Defektbildung führen können, fokus· atomen konnten auf elektronenoptischem Weg keine
sierende sind. Dadurch wird die Energieableitung aus den
Umlagerungsbereichen sehr beschleunigt. Es können weniger Umlagerungsbereiche oder Einschußkrater sichtbar
benachbarte Gitteratome "aufgeheizt" werden und deshalb gemacht werden.
muß auch die Größe etwaiger Oberflächenkrater wesentlich An B10-Pulver wurde eine gewisse Versinterung der
kleiner als 40 bis 7 5 A angenommen werden. Sie sind dann Körner nach Neutronenbestrahlung festgestellt.
mit der augewandten Abdrucktechnik im Elektronenmikro
skop nicht mehr aufzulösen. Herrn Professor Dr. H. MAIER-LEIBNITZ danke ich
für die Aufnahme in sein Institut, sowie für die Bereit
stellung der Mittel zur Durchführung der Arbeit.
Orientierende V ersuche über Sinterungseffekte Herrn Professor Dr. N. RIEHL gilt man besonderer
an neutronenbestrahltem Bor-Pulver Dank für die Überlassung des interessanten Themas,
Bei der Beschreibung der "Krater-Effekte" wurde bereits sowie für die zahlreichen Anregungen und Diskussio
die Vorstellung erwähnt, daß es beim Durchgang von Kor· nen, die er mir im Laufe meiner Untersuchungen jeder
puskularteilchen durch Materie lokal zu Temperaturerhöhun·
zeit gern gewährte.
gen kommen könne, die möglicherweise über den Schmelz
punkt des betreffenden Kristalls reichen. Solche und ähnliche Herrn Dr. R. SIZMANN danke ich sehr herzlich für
Vorstellungen gaben den Anlaß, in einigen orientierenden Ver seine selbstlose Unterstützung, sowie für viele gewinn
suchen zu prüfen, ob man die Körner eines Kristallpulvers bringende Gespräche.
dadurch miteinander "verschweißen" kann, daß man sie einer
Herr Professor Dr. W. RoLLWAGEN, Direktor
entsprechenden Dosis energiereicher Strahlen aussetzt. Das
Ganze käme dann einer "kalten Sinterung" gleich, da das des II. Physikalischen Instituts der Universität Mün
Pulver nicht wie bei einer gewöhnlichen Sinterung makrosko chen, hat die für die Untersuchungen notwendigen
pisch erwärmt wird. Elektronenmikroskope zur Verfügung gestellt. Ihm
Als Untersuchungsmaterial wurde das Isotop Bor 10 in
und seinen Mitarbeitern sei an dieser Stelle für ihr
Pulverform verwendet. Bestrahlung mit langsamen Neutronen
gibt die Kernreaktion "Bor (n, ot) 7Li. Die so erzeugten freundliches Entgegenkommen besonders Dank gesagt.
odce-nP aBrtoikre-Pl uulnvde r7 Laib-Rgeübcrkesmtosßt tueinldch keön nwneterdne nso i nd edne mS iunmtegreubnegns · Literatur: [I] HARWOOD, J.J., H.H. HAUSNER, J.G.
vorgang bewirken. MORSE and W.G. RAUCH: The Effekts of Radiation on Ma
Problematisch war die Wahl der Meßmethode. Sedimen terials. NewYork1958.-DIENES, G.J.,andG.H. VINEYARD:
tationsanalysen, wie sie sonst bei Bestimmung von Pulver Radiation Effects in Solids. New York 1957. - SEITZ, F.,
korngrößen verwendet werden, waren hier wegen der Kleinheit and J. S. KoEHLER: Displacements of Atoms during Irradia
der zu erwartenden Effekte nicht möglich. Ebenso war es tion, in Solid State Physics, vol. 2, pp. 307--442. New York
sinnlos, mit lose aufgeschichtetem Pulver arbeiten zu wollen, 1956.-ScHMID, E., u. K. LINTNER: Ergehn. exakt. .N aturw.
da in diesem Fall die Abstände zwischen den Kömern zu groß 28, 302 (1955). - [2] SIMNAD, M. T., in J.J. HARWOOD,
wären für eine Verschweißung. H.H. HAUSNER, J. G. MoRSE and W. G. RAUCH: The Effects
Diese Überlegungen führten dazu, daß Borpulver-Preß. of Radiation on Materials. New York 1958.-[3) MAHL, H.:
Iinge hergestellt und die Sinterung indirekt über eine Mikro Mikroskopie 11, 93 (1956).-[4] LAROW, H., u. W. WYCKOFF:
härtemessung der Preßlinge festgestellt wurde. Ned. Akad. Wet. Proc. 69, 449 (1956). - [5] GRASENIK, J.:
Die Härte der Preßlinge ist nämlich ein Maß für die Ver Hadex-Rdsch. H. 4/5.- [6] Für die Berechnung siehe G.J.
schiebharkeit der einzelnen, etwa I fl. großen, sehr harten Bor· DrENES, and G.H. VINEYARD: Radiation Effekts in Solids.
körnem gegeneinander. Härtezunahme bedeutet deshalb New York 1957.-[7] SIEGEL, S.: Phys. Rev. 80, 1823 (1949).
stärkere Verwachsung der Körner. [8] STECH, B.: Z. Naturforsch. 7a, 175 (1952).-[9] BINDER,
D., and J. W. STURM: Phys. Rev. 99,603 (1955).-[10] SMALL
Die Preßlinge wurden erzeugt zwischen zwei gehärteten, MAN, R.E., and B. WILLIS: Phil. Mag. 2, 1018 (1957). -
auf Hochglanz polierten Stahl-Schliffen. Der Druck der [ll] SMALLMAN, R.E. and K. H WESTMACOTT: J. Appl. Phys.
hydraulischen Presse betrug 30 tfcm2• Die Härtemessung er 30, 607 (1959). - [12] RIEHL, N.: Atomkernenergie l, 297
folgte mit einem "Hcichcrt~Universalmikroskop MeF", das (1956). - [13] BRINKMAN, J.A.: J. Appl. Phys. 22, 961
als Zusatzgerät einen Mikrohärteprüfer besitzt. Vor und nach (1954). - [14) SILSBEE, R.H.: J. Appl. Phys. 28, 1246
der Bestrahlung wurden je 20 Eindrücke ausgemessen. Das (1957).-[15) LEIBFRIED, G.: J. Appl. Phys. 30, 1388 (1959) .
.\ uflagegewicht war 30 g. Die Bestrahlung geschah im Münch
ner-Hwimming-Pool Reaktor. Die Dosis betrug 2 · 1018 lang Dr. WrLLY MARTH,
Harne Xeutronen pro cm2. Die Mesrmngen ergaben eine Zu Laboratorium für Technische Physik
nahme der Härte von 12,fi±5%. (Die Unsicherheit ±5% der TH München