Untersuchungsmethoden der allgemeinen und anorganisch-chemischen Technologie und der Metallurgie

905 Pages·1939·29.95 MB·German

by  Dipl.-Ing. Robert Waleher Ingenieurkonsulent (auth.), Dr.-Ing. Jean D’Ans, G. Darius, A. Dietzel, H. Fischer, R. Grün, W. Heimsoeth, Fr. Heinrich, Fr. Kurz, W. Liesegang, A. Orlicek, Fr. Petzold, P. Sander, F. Scheffer, L. Schmitt, F. Schuster, G. Siebel, Fr. Specht, A. Splittgerber, U. Stolzenburg, R. Strohecker, H. Toussaint, K. Wagenmann, R. Walcher, B. Wandrowsky, D. Witt, G. Wittmann, W. Wöhlbier, C. Zerbe (eds.)

Chelnisch- technische
Untersuchungsmethoden
Ergänzungswerk
zur achten Auflage
Herausgegeben von
Dr.-Ing. Jean D'Ans
Zweiter Teil
Untersuchungsmethoden der allgemeinen
und anorganisch-chemischen Technologie
und der Metallurgie
Bearbeitet von
J. D' Ans, G. Darius, A. Dietzel, H. Fischer, R. Grün,
W. Heim"soeth, Fr. Heinrich, Fr. Kurz, W. Liesegang,
A.Orlicek, Fr. Petzold, P. Sander, F. ScheUer, L. Schmitt,
F. S c h u s t er, G. Sie bel, Fr. S p e c h t, A. S pli t t ger b er,
U. Stolzenburg, R. Strohecker, H. Toussaint, K. Wagen
mann, R. Walcher, B. Wandrowsky, D. Witt, G. Wittmann,
W. Wöhlbier, C. Zerbe
Mit 114 Abbildungen im Text
Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH
1939
ISBN 978-3-7091-3170-1 ISBN 978-3-7091-3206-7 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-7091-3206-7
Alle Rechte, insbesondere das der Übersetzung
in fremde Sprachen, vorbehalten.
Copyright 1939 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg
Ursprünglich erschienen bei Julius Springer, Berlin 1939
Softcover reprint ofthe hardcover 1st edition 1939
Vorwort.
In diesem zweiten Band des Ergänzungswerkes sind die Fortschritte
der chemisch-technischen Untersuchungsmethoden für die allgemeine
und anorganisch -chemische Technologie und für die Metallurgie zu
sammengefaßt worden.
Die Untersuchungsmethoden der Metalle Aluminium, Eisen, Chrom,
Nickel usw. ihrer Erze und ihrer Legierungen sind viel ausführlicher
als bisher berücksichtigt worden. Dies erschien richtig mit Rücksicht
auf die Entwicklung der Metallurgie, bei der wesentlich höhere An
forderungen an die Qualität als bisher gestellt werden, und dann mit
Rücksicht auf die große Bedeutung, welche die verschiedensten Eisen
legierungen als Baustoffe und als Werkstoffe für gewerbliche und chemi
sche Zwecke erlangt haben. Beim Aluminium braucht man den großen
Umfang seines Abschnittes nicht zu begründen.
Auch bei einer Reihe anderer Abschnitte sind die Nachträge recht
umfangreich ausgefallen, so z. B. für Kraftstoffe, Mineralöle, kompri
mierte Gase, Luft, Kesselspeisewasser, Schwefelsäure und schweflige
Säure usw. Bei mehreren anderen Abschnitten, insbesondere der anorga
nisch-chemischen Technologie sind dagegen die Nachträge klein.
Die Rückverweisungen auf die zugehörigen Abschnitte des Haupt
werkes sind, wo nur angängig, mit kurzer Angabe der Bandnummer
und der Seitenzahl (z. B. III, 427) erfolgt, um die Benutzung des
Gesamtwerkes möglichst bequem zu gestalten. Aus diesem Grund
wird auch dem 3. Band des Ergänzungswerkes ein Gesamtsachregister
angefügt werden, das beide, das Haupt- und das Ergänzungswerk,
umfassen wird. Das Schrifttum ist am Ende jedes einzelnen Abschnittes
in alphabetischer Reihenfolge nach Autornamen geordnet, zu finden.
Der Dank an alle Mitarbeiter sei auch in diesem Band wärmstens
wiederholt. Trotz aller Erschwernisse und Behinderungen ist es ihnen
zu danken, daß dieser zweite Band schon wenige Monate nach dem
ersten erscheinen kann.
Auch sei wieder Dank gesagt der Industrie und den behördlichen
Untersuchungsämtern für ihre freundliche Unterstützung, die wesentlich
zum Gelingen vieler Abschnitte beigetragen hat.
Berlin, September 1939.
D'Ans.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
Feste und flüssige Brennstoffe. Von Dipl.-Ing. Robert Walcher, Ingenieur-
konsulent, Wien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 1
I. Feste Brennstoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., 1
1. Wasserbestimmung S. 1. - 2. Asche S. 2. - 3. Elementar
zusammensetzung S. 3. - 4. Calorimetrische Heizwertbestimmung
S.5.
H. Flüssige Brennstoffe. . . . 5
Physikalische Eigenschaften 5
Literatur . . . . . . . . . . . 6
Flüssige Kraftstoffe. Von Dr. C. Zerbe, Hamburg. 7
Allgemeines. . . . . . . . .'. . . . . . . . . . . . . . . .. 7
1. Begriffsbestimmung für Kraftstoffe S. 7. - 2. Prüfverfahren
S.8.
I. Vergaserkraftstoffe . . . . . . . . . . . 8
1. Taupunkt von Benzin. . . . . . 8
2. Untersuchung mittels Siedeanalyse 8
3. Heizwert. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 8
4. Bestimmung des Flammpunktes im geschlossenen Tiegel nach
Luchaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 9
5. SelbstzÜlldungseigenschaften . . . . . . . . . . . . . ., 9
6. Dampfdruckbestimmung nach Reid . . . . . . . . . . . 10
7. Dampfdruckbestimmungsgerät mit veränderlicher Einstellung 12
8. Hochsiedende Bestandteile in Benzinen und anderen Stoffen 12
9. Bestimmung der Klopffestigkeit von Kraftstoffen 12
10. Entfernung von Thiophen aus Benzol 17
11. Jod- und Bromzahl im Benzin ........ 18
12. Methanol. . . . . . . . . . . . . . . . , . . 19
13. Alkoholgehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
14. Volumenänderungen von Mischungen aus Benzin und Petroleum
mit Alkohol und Motorenbenzol . . . . . . . . . . .. 22
15. Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in Benzin. . 22
16. Aromaten und NaphtheIie in Benzin. . . . . . . . . . . 22
17. Bestimmung von Peroxyden . . . . . . . . . . . . . . . 24
18. Gumbestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
19. Vorhandenes Harz in Kraftstoffen LP.T.-Methode G 25 (T). 26
20. Bestimmung des potentiellen Harzgehaltes' in Kraftstoffen
LP.T.-Methode G 25 AI. . . . . . . . . . 27
21. Lagerbeständigkeit von Kraftstoffen . . . . . 27
22. Glührückstand . . . . . . . . . . . . . . . 27
23. Wasserbestimmung . . . . . . . . . . . . . 28
24. Bestimmung von Kraftstoffresten , in .S chmieröl 28
25. Neutralisationsziffer . . . . . . . . . . . . . 29
26. Schwefel nach der A.S.T.M.-Methode . . . . . . . . . . . 30
27. Quantitative Bestimmung von elementarem Schwefel in Benzin 30
28. Chlor und Schwefel in Benzin . . . . . . . . . . 30
29. Schwefel in Braunkohlenleichtölen . . . . . . . . 31
30. Schwefelkohlenstoff . . . . . . . . . . . . . . . 31
31. Entschwefelung von Benzin . . . . . . . . . . . 31
32. Phosphorpentoxyd als Reinigungsmittel für Benzin 32
33. Tetraäthylblei in Benzin. . . . .. . . . . . . . . 32
34. Angriff von Kraftstoffen auf verschiedene Werkstoffe 37
11. Dieselkraftstoffe . 37
Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
Inhaltsverzeichnis. V
Seite
jUineralöle und verwandte Produkte. Von Dr. C. Zerbe, Hamburg. . 44
Normung von Mineralölerzeugnissen und verwandten Stoffen 44
1. Flammpunktprüfer nach Baader 47
2. Schwefel in Ölen . . . . . . . . . 48
3. Heizwert. . . . . . . . . . . . . . 48
4. Paraffin in asphalthaitigen Mineralölen 48
5. Alterungsneigung von Isolierölen 49
6. Bedingungen für Isolieröle. . . 50
7. Hochdruckschmiermittel . . . . 52
8. Farbmessungen von Mineralölen 54
9. Zähigkeit (Viscosität) . . . . . 54
10. Pseudoplastizität in Mineralölen 62
11. Aräometrie. . . . . . . . . . 63
12. Flüchtigkeit von Schmierölen . 63
13. Vakuumdestillation von Autoölen 63
13a. Verdampfungsprobe von Schmierölen 63
14. Ölprüfmaschinen . . . . . . . . . . 63
15. Alterungsneigung von Schmierölen . . 64
16. Korrosionen in der Mineralölindustrie . . 65
17. Raffination mit selektiven Lösungsmitteln. 66
18. Regeneration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
19. Aschebestimmung in gebrauchten, insbesondere wasserhaitigen
Schmierölen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
20. Lieferbedingungen für Mineralschmieröle . . . . . . . . . 68
21. Anforderungen d. deutsch. Kriegsmarine an Treib- und Heizöle 76
22. Kautschukhaltige Schmieröle ...... 76
23. Konsistente Fette ........... 76
24. Öle in der metallverarbeitenden Industrie . 76
25. Paraffin . . . . . . . . . . . . . 80
26. Abfallsäuren der Mineralölraffination 80
27. Bitumen und verwandte Stoffe 81
28. Normung der Dachpappen. 86
29. Transport von Mineralölen 86
Literatur . . . . . . . . . . . . . 86
Gasfabrikation. Von Dr. Dietrich Witt, Berlin-Wannsee 88
A. Ofenbetrieb ....... . 88
1. Heizwertbestimmung 88
2. Chemische Untersuchung 88
3. Asche ...... . 88
4. Schwefelbestimmung 89
5. Backfähigkeit . . 89
6. Erweichungsgrad 89
7. Gasausbeute 89
8. Carburierung 90
B. Gas ..... . 90
1. Gasanalyse . 90
2. Kohlenoxyd 90
3. Sauerstoff . 90
4. Methan ....... . 90
5. Ausführung der Analysen 91
6. Apparate. . . . . . 91
7. Kondensationsanalyse 91
8. Benzol ..... . 92
9. Kohlenoxyd . . . 92
10. Sauerstoff . . . . 94
11. Schwefelwasserstoff 95
12. Gesamtschwefel . 95
13. Eisencarbonyl. . . 96
VI Inhaltsverzeichnis.
Seite
14. Cyan ... 96
15. Naphthalin. 96
16. Dichte ... 97
17. Heizwert. . 97
18. G!1s,Prüfer . 98
C. Gasremlgung.. ........ ...... . 98
1. Gasreinigungsmasse S. 98. - 2. Benzolwaschung S. 98. -
3. Benzoladsorption S. 98.
D. Abwasser . . .. .. . .. 99
E. Ammoniumsulfat. . . . . . . . 99
Literatur .............. . 99
Cyanverbindungen. Von Dr. techno Dipl.-Ing. Fritz Schuster, Berlin 100
I. Einfache Cyanverbindungen . 100
A. Qualitativer Nachweis 100
B. Quantitative Bestimmung . 101
C. Einzelstoffe . . . . . . . . 102
1. Cyanwasserstoff in Gasen 102
2. Kirschlorbeerwasser . 102
3. Cyanide . . . . . . . . . . . . .. .. 103
4. a) Quecksilbercyanid, b) Quecksilberoxycyanid 103
5. Straßenteer . . . . . . . . . . . 103
II. Komplexe Cyanverbindungen . . . . . . . . . . . . . . . . 104
1. Qualitativer Nachweis S. 104. - 2. Quantitative Be-
stimmung S.104. - 3. Einzelstoffe S.105.
III. Rhodanverbindungen . . . . . . . . .. ....... . 105
1. Qualitativer Nachweis S. 105. 2. Quantitative Be-
stimmung S.105.
IV. Kalkstickstoff. . . . . . . . . . 106
Literatur ..... . 107
Steinkohlenteer. Von Dr. Dietrich Witt, Berlin-Wannsee 108
A. Rohteer ... 108
1. Unlösliches. . . . 108
2. Öle und Basen . . 108
3. Asphalt ..... 108
4. Schwefel. . . . . 108
5. Spezifische Wärme . . . . . 108
B. Zwischenerzeugnisse (Anthracenöl) 108
C. Fertigerzeugnisse . . 108
1. Handelsbenzol . 108
2. Anthracen . . . 109
3. Straßenteer . . . 109
4. Teeremulsionen . 110
5. Pech ..... . 110
Literatur ........ . 110
Braunkohlenteer. Von Dr. Dietrich Witt, Berlin-Wannsee III
1. Schwefel S. IU. - 2. Teeröle S. Ill.
Literatur ..................... . 111
Calciumcarbid und Acetylen. Von Dr. phil. Ulrich Stolzenburg, Piesteritz 112
I. Ausgangsmaterialien für die Fabrikation des Carbids 112
11. Technisches Calciumcarbid . . . . . . . . . . . . . . 112
A. Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
B. Bestimmung der Gasausbeute . . . . . . . . . . . . 112
1. Normbestimmungen S. 112. - 2. Berechnung S. 112. -
3. Totalvergasung S. 113. - 4. Teilvergasung S. 115. - 5. Feuch
tigkeitsbestimmung mittels Calciumcarbid S. llS.
C. Gesamtanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
vn
Inhaltsverzeichnis.
Seite
D. Carbidschlamm ....................... 119
E. Normen des Deutschen Acetylenvereins über den Carbidhandel 119
F. Internationale Normen für Calciumcarbid. . . . . . . .. 119
111. Acetylengas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 121
1. Acetylengehalt S. 121. - 2. Verunreinigungen S. 124.
Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 124
Verflüssigte und komprimierte Gase. Von Dr.-Ing. A. Orlicek, Höllriegels
kreuth bei München . . . . . 126
I. Allgemeines. . . . . . . . . . 126
11. Behördliche Vorschriften. . . . 127
111. Probenahme ......... . 132
IV. Analyse der einzelnen Gasarten . 135
1. Schwefeldioxyd . 135
2. Ammoniak. . 138
3. Chlor ... . 139
4. Phosgen .. . 139
5. Kohlendioxyd 140
6. Stickoxydul 142
7. Wasserstoff . 144
8. Kohlenoxyd 144
9. Sauerstoff . 145
10. Stickstoff . 147
11. Edelgase. . . . . . . . . . . . 147
12. Verdichtete Treib- und Heizgase. .. 152
13. Analyse von Kohlenwasserstoffgemischen 156
Literatur ................... . 162
Die Luft. Von Professor Dr. W. Liesegang, Berlin-Dahlem . 164
A. Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
B. Untersuchung der Raumluft . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
1. Allgemeines S. 165. - 2. Physikalische Messungen S. 165. -
3. Chemische Untersuchungen S.166.
C. Untersuchung der Luft im Freien ............. . 169
1. Allgemeines S. 169. - 2. Schwefeldioxyd S. 170. -
3. Salzsäure und Chlor S. 174. - 4. Schwefelwasserstoff S. 174. -
5. Staub S.175.
Literatur ............ . 177
Physikalisch-chemische Untersuchung für die Kesselspeisew8sserpflege. Von
Dr. A. Splitt gerber, Berlin . . .. . ............ . 178
I. Probeentnahme . . . . . . .. ............. . 179
A. Allgemeine Leitsätze . . .. ............. . 179
B. Behandlung der bei der Probenahme zur Verwendung kommenden
Gefäße und Flaschen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
C. Regeln für die Probeentnahme . . . . . . . . . . . . . . . 179
1. Entnahme von heißem Wasser S. 179. - 2. Entnahme von
Gasen und Salzen aus dem Kesseldampf S. 180.
11. Darstellungsschema der ausführlichen Wasseruntersuchung. . . . . 182
111. Begriff der Härte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182
IV. Die chemischen Gleichungen der bei den Enthärtungsverfahren auf·
tretenden Umsetzungen ..... . 183
A. Permutitenthärtung ...... . . . 183
B. Phosphatenthärtung . . . . . . . . . . . . . . . 184
V. Berechnung der Enthärtungszusätze ......... . 184
VI. Chemische und physikalische Untersuchungsmethoden . 185
A. Ermittlung der Gesamthärte mittels Schnellmethoden . 185
B. Trennung der Gesamthärte in Kalk- und Magnesiahärte 187
C. Bestimmung der Alkalität ............ . 187
VIII Inhaltsverzeichnis.
Seite
D. Ermittlung der Natronzahl . . . . . . . . . . . . . . .. 188
1. Natronzahl S. 188. - 2. Alkalitätszahl S. 189.
E. Bestimmung von Calciumbicarbonat (Carbonathärte) neben Na·
triumbicarbonat . . . . . . . . . . . . 189
F. Bestimmung der freien Kohlensäure . . . 189
G. Bestimmung der angreifenden Kohlensäure 189
H. Bestimmung des Gesamteisens . 189
J. Bestimmung des Aluminiums . 189
K. Bestimmung des Ammoniaks . 191
L. Bestimmung des Chloridgehaltes 191
M. Bestimmung des Sulfatgehaltes 191
N. Bestimmung der Kieselsäure und der Silicate. 193
1. Allgemeines S. 194. - 2. Vorkommen im Wasser S. 194. -
3. Chemische Ermittlung der Kieselsäure. . . . . . . . . . . 194
O. Bestimmung der Salpetersäure und der Nitrate ........ 198
P. Bestimmung der salpetrigen Säure und der Nitrite . . . . . . 198
Q. Colorimetrische Bestimmung der Phosphorsäure und der Phosphate 198
1. Colorimetrische Bestimmung S. 198. - 2. Schnellverfahren
mittels einer Molybdän-Phosphatfällung S. 199.
R. Gesamtgehalt an gelösten Stoffen . . . . . . . . . . . . . . 200
1. Quantitative Schnellanalyse S. 200. - 2. Quantitative Fein
analyse S. 201. - 3. Angenäherte Bestimmung durch Ermittlung
der Dichte S. 202. - 4. Berechnung der zwecks Entsalzung abzu·
blasenden Kesselwassermenge S. 202. - 5. Berechnung der rück-
geführten Kesselwassermenge . 202
S. Bestimmung der Oxydierbarkeit 202
T. Bestimmung der Schwebestoffe 202
U. Bestimmung der Trübung. . . 202
V. Bestimmung des Sauerstoffes . . . . . .. ...... 202
W. Bestimmung von Sulfitüberschuß im Speise- und Kesselwasser 206
X. Bestimmung der Wasserstoffionenkonzentration 207
Y. Seltener vorkommende Kesselwasserbestandteile 207
1. Bestimmung von Zucker . . . . 207
2. Ölgehalt im Kondenswasser . . . . . . . 207
3. Wertbestimmung der Chemikalien . . . . 208
Z. Kesselsteinuntersuchung . . . . . . . . . . . . . . . .. 208
1. Untersuchung von phosphathaltigem Stein und Schlamm . 208
2. Schneller Nachweis von Kieselsäure in Kesselstein und Kessel
schlamm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
3. Gewichtsanalytische Bestimmung ............. 216
ZZ. Beurteilung von Korrosionsprodukten ............ 211
1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211
2. Die Bestimmung von Ferri-, Ferro- und metallischem Eisen in
einer Probe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212
Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
Untersuchung von Trink- und Brauchwasser. Von Dr. phil. habil. R. Stroh-
ecker, Stadtchemiker in Frankfurt a. M. 216
1. Probeentnahme . . . . . . . . . . . . . . 216
11. Angabe der Untersuchungsergebnisse . . . . 216
In. Die physikalische Untersuchung des Wassers 217
1. Geruch . . . . . . . . . . . . . . 217
2. Geschmack. . . . . . . . . . . . . 217
3. Farbe, Klarheit und Durchsichtigkeit. 217
4. Elektrolytische Leitfähigkeit . . . . . 217
IV. Chemische Untersuchung. . . . . . . . . . . . . . . . 218
1. und 2. Reaktion und Wasserstoffionenkonzentration 218
3. Ammoniak. . . . 218
4. Salpetrige Säure . . . . . . . . . . . . . . . . 219
5. Schwefelwasserstoff . . . . . . . . . . . . . . . 219
Inhaltsverzeichnis. IX
Seite
6. Abdampfrückstand, Glührückstand, Glühverlust 220
7. Oxydierbarkeit 220
8. Chlorzahl 221
9. Salpetersäure . 222
10. Chlorion . . . 224
11. Fluor . . . . 224
12. Jod. . . . . 226
13. Schwefelsäure 226
14. Phosphorsäure 228
15. Kieselsäure. 228
16. Borsäure. . 230
17. Calcium . . 230
18. Magnesium . 230
19. Alkalien . . 231
20. Härte . . . . ................ 233
21. Untersuchung von Stoffen, die bei der Wasserreinigung zuge-
setzt werden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 233
22. Die "Angriffslust" eines Wassers (Kalkaggressivität) . ., 235
23. Sauerstoff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 237
24. Eisen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 239
25. Mangan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 239
26. Nachweis und Bestimmung durch Wasser gelöster Metalle 240
27. Phenol ....................... 242
28. Arsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244
V. Beurteilung der Befunde. . . . . . . . . . . . . . . 245
1. Wasserstoffionenkonzentration und "Angriffslust" 245
2. Oxydierbarkeit und Chlorzahl 245
3. Fluor . . . 246
4. Kieselsäure. 246
5. Härte . . . 246
6. Aluminium. 247
7. Chlor . 247
8. Blei. . 247
9. Kupfer 247
10. Zink 248
11. Phenol 248
12. Arsen . 248
VI. Bakteriologische Untersuchung 248
Literatur . . . . . . . . 250
Abwässer. Von Dr. phil. Paul Sander, Berlin-Dahlem 253
Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . 253
1. Probenahme . . . . . . . 254
11. Untersuchung. . . . . . . . . . . 257
1. Wasserstoffionenkonzentration 257
2. Elektrische Leitfähigkeit 257
3. Faulprobe . . . . . . . . . . 258
4. Schwefelwasserstoff und Sulfide 259
5. Sauerstoff . . . . . . . . . . 259
6. Sauerstoffdefizit und Sauerstoffzehrung 260
7. Der biochemische Sauerstoffbedarf 261
Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . 264
Boden. Von Professor Dr. F. Scheffer, Jena. . 265
Der Mineralboden . . . . . . . . . . . . . 265
A. Die mechanische Bodenanalyse . . . . 265
B. Die Bestimmung des Humus im Boden 270
1. Die Bestimmung des Gesamthumus 271
2. Der Zersetzungsgrad 271
3. Die Extraktionsverfahren 272
*