Untersuchungen der thermischen Entgasung von Metallen im Ultrahochvakuum mit Hilfe eines Omegatron-Partialdruckvakuummeters

57 Pages·1965·1.341 MB·German

by  Prof. Dr.-Ing. Rudolf Jaeckel, Günter Müschenborn (auth.)

FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN
Nr. 1452
Herausgegeben
im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers
von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt
DK 533.5
669.017
t
Prof. Dr.-Ing. Rudolf Jaeckel
Günter Müschenborn
Institut für ang ewandte Physik der Universität Bonn
Untersuchungen der thermischen Entgasung von
Metallen im Ultrahochvakuum mit Hilfe eines
Omegatron-Partialdruckvakuummeters
WESTDEUTSCHER VERLAG KÖLN UND OPLADEN 1965
ISBN 978-3-322-98284-1 ISBN 978-3-322-98987-1 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-322-98987-1
Verlags-Nr. 011452
© 1965 by Westdeutscher Verlag, Köln und Opladen
Reprint of the original edition 1965
Gesamtherstellung : Westdeutscher Verlag·
Inhalt
1. Problemstellung................................................. 7
2. Die Partialdruckeichung des Omegatrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.1 Das System ............................................... 8
2.2 Messungen am Omegatron .................................. 13
2.2.1 Die Apparatur .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.2.2 Die Reststromcharakteristiken ............................... 13
2.2.3 Die Hochfrequenzcharakteristiken .......................... . . 16
2.2.4 Die Eichmessungen ........................................ 21
3. Die Entgasung von Metallen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 25
3.1 Zur Theorie der Entgasungsprozesse ......................... 25
3.1.1 Die Desorption von der Oberfläche .......................... 26
3.1.2 Diffusionsgesteuerte Gasabgabe .............................. 28
3.2 Zur Messung der Entgasungsprozesse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 30
3.2.1 Die Probenkammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.2.2 Vorbereitung der Messung............ ...................... 31
3.2.3 Die Durchführung der Messungen ........................... 31
3.3 Meßergebnisse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 34
4. Zusammenfassung............................................... 47
5. Literaturverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 49
5
1. Problemstellung
Die Entwicklung der Ultra-Hoch-Vakuumtechnik hat gezeigt, daß für die Er
zielung von Drucken< 10-8 Torr die Gasabgabe der Wände eines Vakuum
systems von besonderer Bedeutung ist. Bei den heute üblichen Laboreinheiten
werden die Apparaturen so ausgelegt, daß das eigentliche UHV-System bis
4500 C ausgeheizt werden kann, um bei den normalerweise zur Verfügung
stehenden kleinen Sauggeschwindigkeiten die Gasabgabe der Wände zu redu
zieren. Da für den Aufbau experimenteller Anordnungen im UHV eine Reihe
von Metallen gebraucht werden, deren Temperatur in der Vakuumkammer in
weiten Grenzen variieren kann, soll in der vorliegenden Arbeit die Gasabgabe
von Metallproben, die einem normalen Ausheizprozeß unterzogen wurden, in
Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden. Der Totaldruck ist für
die dabei auftretenden Prozesse nur eine qualitative Meßgröße. Um quantitative
Resultate zu erzielen, wurden die Untersuchungen mit einem Omegatron-Massen
spektrometer durchgeführt. Damit ergeben sich als wesentliche Teile der Arbeit
Die Partialdruckeichung des Omegatrans
Die Messung der Gasabgabe von Metallen
7
2. Die Partialdruckeichung des Omegatrons
2.1 Das System
Das Omegatron ist eine Anordnung, die es gestattet, die Zyklotron-Resonanz
frequenz
eB
Wc=-
m
von Ionen in einem Magnetfeld zu messen. Ursprünglich wurde es von SOMMER,
THOMAS und HIPPLE [1] zur Messung des magnetischen Moments des Protons
eingesetzt. ALPERT [2] benützte eine vereinfachte Ausführung zur Restgas
analyse in UHV-Systemen. Seither sind eine Reihe von Veröffentlichungen er
schienen, die zeigen, das ein besonderes Interesse in der Vakuummeßtechnik an
einem kleinen ausheizbaren Partialdruckmeßgerät besteht [3 bis 36]. Nachdem
einige Versuche mit einem vereinfachten Omegatron keine reproduzierbaren
Meßergebnisse geliefert hatten, wurde im weiteren Verlauf der Arbeit eine von
KLOPFER und Mitarbeitern [4 bis 11] beschriebene Bauart verwandt. Die Abb. 1
zeigt den schematischen Aufbau und die elektrischen Anschlüsse.
B
Elektronen werden von der Kathode K aus parallel zum Magnetfeld durch die
Beschleunigungselektroden Bi und B und die geerdete Begrenzung G des
2
Analysatorraumes auf 90 V beschleunigt. In der Achse des Omegatrons ioni
sieren sie das Gas und werden über die Zugspannungsplatte Z, deren Potential
H H
Jjl~1 RI
-
RU
B
RIII
~/
RIV
Abb.l
8
gegenüber G etwa + 25 V beträgt, um entstehende Sekundärelektronen abzu
saugen, dem Regelverstärker 'über ein Meßinstrument zugeführt. Dieser steuert
die Amplitude eines transistorisierten 1-kHz-Generators. Der gleichgerichtete
und geglättete Strom dieses Generators heizt die Oxydkathode des Omegatrons.
Senkrecht zum Magnetfeld wird an die Elektrode H die Hochfrequenzspannung
von etwa 1 V angelegt, die einem Rhode-und Schwarz-Meßsender entnommen
eff
wurde. Die verschiedenen Hilfsspannungen für die Seitenplatten C und C' (V~c)
und für den Spannungsteiler (V Spt) werden einem mit einer Stabilisatorröhre
stabilisierten Netzgerät entnommen. Die Messung des Ionenstromes erfolgte mit
einem Schwingkondensator (Frieseke und Höpfner) und anschließendem Schrei
ber (Rhode- und Schwarz-Enograph). Als Magnet wurde ein Elektromagnet der
Firma E. Leybold's Nachfolger gebraucht, dessen Gradient mit Hilfe rotjerender
Spulen ausgemessen wurde. Bei einer Feldstärke von 5200 Gauß ist unter dem
gegebenen Polschuhabstand von 45 mm und einem Polschuhdurchmesser von
130 mm der Feldgradient in einem Bereich von 20x20x20 mm in Feldmitte
< 10/00• Die Justierung des Magneten erfolgte grob durch Ausmessung der
Lage der Omegatronachse in bezug auf die Polschuhachse. Die Feinjustierung
wurde so vorgenommen, daß bei einem Emissionsstrom von 1 flA der Strom
auf die Elektrode G < 5 . 10-9 A war.
Als Verbesserung gegenüber den einfachen Syste
men erwies sich die Einführung der Seitenplatten
C und C', deren Wirkungsweise in einer theoreti
schen Arbeit von SCHUCHARDT [4] näher unter
sucht wurde. Betrachtet man einen Schnitt senk
C
recht zum Magnetfeld durch das Omegatron, so
erreicht man durch Anlegen einer negativen Spann
ung ('" - 30 V) an die Seitenplatten und einer
kleinen positiven Vorspannung am Spannungs
teiler (V Spt '" 10-2 • V cc') in dieser Ebene eine
Potentialsverteilung wie in einem Vierpolfeld Abb.2
(Abb.2).
Die Bewegungsgleichung der Ionen
{[-+ -+] -+)
~ e
r=- r·B +E (1)
m
kann man dann entsprechend den Anteilen des elektrischen Feldes
E = EHF sin CJ) HFt - grad (jlStat = EHF sin CJ) HFt + EStat (2)
aufspalten. Der erste Teil beschreibt die Bewegung im Hochfrequenzfeld mit der
Lösung:
r= (3)
9
Für den Resonanzfall WHF = wc folgt daraus:
(4)
d. h., die Bahn der Resonanzionen ist eine Archimedische Spirale. Der zweite Teil
liefert eine Bewegung der Ionen auf Zykloidenbahnen. Der zeitliche Mittelwert
der Geschwindigkeit wird gegeben durch:
~rD = -1 [-B+ . grad (j)Stst ] = "E-s-tst- •- 1.3...]. (5)
B2 B2
d. h., die Bewegung erfolgt längs einer Äquipotentiallinie und ist in der be
trachteten Näherung unabhängig von der Masse der Ionen. Dies bedeutet, daß
die Einstellung der statischen Spannungen praktisch für den ganzen Massen
bereich gültig ist. Die wirkliche Bewegung ist eine Überlagerung beider Anteile,
wobei im Resonanzfall das Zentrum der Archimedischen Spirale längs einer
t
Äquipotentiallinie mit der Geschwindigkeit n geführt wird. Dieser Driftanteil
bewirkt aber auch ein Abwandern der nicht resonanten Ionen aus dem Analysen
raum des Omegatrons und verhindert dadurch die Ausbildung einer störenden
Raumladung. Damit die Ionen nicht zur falschen Seite abgesaugt, sondern am
Ionenfänger vorbeigeführt werden, muß der elektrische Schwerpunkt S der
Anordnung vom Ionenfänger aus etwas oberhalb des Entstehungsortes E der
Ionen liegen (Abb. 2). Dies läßt sich durch mechanische Justierung der Elektrode
H beim Aufbau des Systems erreichen.
Die Wahl der Spannungen V HF, V cO' und V Spt kann nicht unabhängig von
einander erfolgen. Um das Auflösungsvermögen
M wc·ro·IBI
(6)
~M 21E I
HF
IEHFI HF
möglichst groß zu halten, wird man = 2 V möglichst klein wählen.
d
I I' " IE I/I BL
~D
Die Driftgeschwindigkeit stst die durch die Spannungen V cc'
und V Spt bestimmt wird, darf nun nicht so groß werden, daß den Resonanzionen
nicht mehr genügend Zeit zur Verfügung steht, soviel Energie aus dem Hoch
frequenzfeld zu gewinnen, um den Ionenfänger zu erreichen. Damit wird eine
IEHFI
untere Schranke für festgelegt, aber auch die Variationsmöglichkeiten
-+
für EStat sind durch die Wahl des Auflösungsvermögens beschränkt [5,6] .
....,.
Durch geeignete Wahl von EStat kann man es erreichen, daß ohne Hochfrequenz
feld die Ionen auf den Fänger I fallen (Reststromcharakteristik). Das Auflösungs
vermögen sinkt in diesem Bereich sehr stark, da auch nicht resonante Ionen den
Fänger treffen, so daß eine Partialdruckanalyse nicht mehr möglich ist. Durch die
Lage dieser Reststromcharakteristiken wird der Arbeitsbereich des Omegatrons
10
in bezug auf die Spannungen V cc' und V Spt festgelegt, wie es in Abb. 6 dar
gestellt ist.
Unter der Annahme, daß alle durch die Elektronen im }nalysenraum des Omega-
trons gebildeten Ionen bei richtiger Einstellung von E und genügend großer
Stat
Hochfrequenzspannung V HF den Ionenfänger I erreichen, läßt sich der Ionen
strom i+ berechnen:
i+ = i-s . pcre-L/A (7)
In dieser Formel ist cr die spezifische Ionisierung pro cm Weglänge der Elektronen,
s die von den Elektronen durchlaufene wirksame Weglänge (Abb. 1) und p der
Druck des zu messenden Gases. Der Exponentialfaktor gibt den Verlust an
Ionen durch Streuung am Gas wieder, L ist die von den lionen zurückgelegte
Weglänge und A die mittlere freie Weglänge der Ionen im Gas. Dieser Faktor
begrenzt die Linearität der Partialdruckanzeige des Omegatrons bei einer Emis
sion von 1 [LA auf Drucke kleiner als einige 10-5 Torr für leichte Massenzahlen.
Ein Vergleich der aus dem Ionenstrom experimentell ermittelten Werte mit den
aus der Literatur bekannten Werten gibt KLOPFER [5].
Eine Zusammenstellung der theoretisch wichtigen Daten für ein idealisiertes
Omegatron ohne statische Felder liefert Tab. 1. Die ausgerechneten Daten für
die Massenzahlen 4 und 28 dienen zur Orientierung und gelten für eine Magnet
feldstärke von 5200 Gauß, einer Hochfrequenzspannung von 1,2 V einem
eff,
Radius ro von 8 mm und einem Plattenabstand d von 20 mm der Hochfrequenz
platte H von der Gegenelektrode G.
Tab. 1
M = 28
eB
Resonanzfrequenz Vc = -- 2,0 MHz 285 kHz
21tm
. 2 Bro
Laufzeit tRes = -- 98 [Lsec 98 [Lsec
EHF
M v eroB2
Auflösung - = - = 307 43,8
ßM ßv 2EHFM
EHF
ßv = 6,5 kHz 6,5 kHz
1t. ro . B
2 M
Umläufe n = - - 196 27,9
1t ßM
M
Weglänge L = 2 ro- 490 cm 70,4 cm
ßM
Endenergie T = L-'-EH-F 208eV 30,3 eV
2
11
Abb. 3 Skizze der Apparatur
12