universidad nacional de san agustín facultad de ingeniería de procesos escuela profesional de ...

153 Pages·2017·3.69 MB·Spanish

by  Hilda Malaga

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN
FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE EXPERIENCIA PROFESIONAL EMPRESA CORPORACIÓN
LABORATORIOS AMBIENTALES DEL PERÚ S.A.C | ALS LIFE SCIENCES,
IMPLEMENTACIÓN DEL AUTOANALIZADOR DE FLUJO SEGMENTADO SAN++
PARA EL ANÁLISIS DE CIANURO

Informe de experiencia profesional
presentado por el bachiller JOSÉ
CARLOS PAREDES MÁLAGA
para optar el título profesional de
Ingeniero Químico.

AREQUIPA-PERÚ
2017
DEDICATORIA

A mis padres por su apoyo
incondicional.
“El tiempo es la sustancia de
que estoy hecho. El tiempo es
un río que me arrebata, pero yo
soy el río; es un tigre que me
destroza, pero yo soy el tigre;
es un fuego que me consume,
pero yo soy el fuego. El mundo,
desgraciadamente, es real; yo,
desgraciadamente, soy
Borges.” JLB, Nueva
refutación del tiempo (1944-
1946).
AGRADECIMIENTOS

A todos los profesores de la escuela profesional de Ingeniería Química por las valiosas
lecciones aprendidas en las aulas siempre con la exigencia de hacer las cosas mejor cada vez
para poder alcanzar nuestras metas.

"Cuando te inspira algún propósito, algún proyecto extraordinario, tus pensamientos
rompen todas sus barreras. Tu mente trasciende sus límites y se expande en todas las
direcciones. Fuerzas, facultades y talentos latentes, cobran vida y te encuentras alcanzando
alturas que jamás soñabas." Patanjali
Tabla de contenido
CAPITULO I: DESCRIPCIÓN DE LA EMPRESA ......................................... 1
1. Reseña Histórica ...................................................................................................... 1
2. Misión ...................................................................................................................... 2
3. Filosofía y cultura empresarial ................................................................................ 3
4. Servicios de laboratorio y competencias ................................................................. 3
4.1 Matrices y tipos de muestras analizadas ............................................................ 3
4.2 Monitoreos de campo ........................................................................................ 3
4.3 Laboratorio de orgánicos competencias ............................................................ 3
4.4 Laboratorio de inorgánicos competencias ......................................................... 4
5. Organización ........................................................................................................... 4
6. Descripción del proceso .......................................................................................... 6
CAPITULO II: AUTOMATIZACIÓN EN EL LABORATORIO................... 7
1. Antecedentes y tendencias actuales ......................................................................... 7
2. Definición de la automatización: ............................................................................. 8
3. Objetivos de la automatización: .............................................................................. 9
4. Desventajas de la automatización ......................................................................... 10
5. Límites de la automatización ................................................................................. 11
6. Computadoras en el Laboratorio ........................................................................... 12
6.1 Conceptos Generales: ...................................................................................... 12
6.2 Tipos de conectividad en la automatización .................................................... 13
6.3 Muestreo de Señales ........................................................................................ 14
6.4 Software ........................................................................................................... 17
CAPITULO III: AUTOANALIZADORES DE QUÍMICA HÚMEDA......... 19
1. Definición de autoanalizador: ............................................................................... 19
2. Clasificación de Autoanalizadores: ....................................................................... 19
2.1 Analizadores Batch: ......................................................................................... 19
2.2 Analizadores continuos: .................................................................................. 20
3. Muestreo en autoanalizadores ............................................................................... 22
3.1 Objetivos del proceso de muestreo .................................................................. 22
3.2 Muestreo de líquidos en analizadores continuos ............................................. 23
4. Pretratamiento en autoanalizadores ....................................................................... 26
Objetivos del pretratamiento ........................................................................... 26
4.2 Pretratamiento de muestras liquidas en analizadores continuos ...................... 28
5. Analizador de flujo segmentado ............................................................................ 32
Introducción ..................................................................................................... 32
5.2 Esquema general de un analizador de flujo segmentado por aire .................... 32
6. Problemas en autoanalizadores de flujo segmentado ............................................ 36
Contaminación cruzada en el analizador ......................................................... 36
6.2 Problemas con la estabilidad del flujo. ............................................................ 38
CAPITULO IV: CIANURO Y SU DETERMINACIÓN................................. 40
1. Estructura química de cianuro ............................................................................... 40
2. Toxicidad del cianuro ............................................................................................ 40
3. Estándares de calidad de ambiental y límites máximos permisibles en Perú: ...... 41
4. Cianuro en la industria .......................................................................................... 42
5. Formas acuosas de cianuro .................................................................................... 43
5.1 Cianuro libre .................................................................................................... 43
5.2 Complejos de metal-cianuro ............................................................................ 44
5.3 Complejos de metal-cianuro débiles (WAD) .................................................. 44
5.4 Complejos de metal-cianuro fuertes ................................................................ 44
6. Métodos para la determinación de cianuro ........................................................... 45
6.1 Determinación de cianuro por el método clásico ............................................ 45
6.2 Métodos para cianuro total, libre y WAD para el auto analizador San ++ .... 48
6.2.3 Interferentes ...................................................................................................... 53
6.3 Controles de calidad para cianuro total, libre y WAD. ................................... 54
6.4 Diagrama operativo para el cianuro total cianuro libre y cianuro WAD ......... 55
6.5 Tiempos de análisis entre el método clásico y automatizado .......................... 57
CAPITULO V: IMPLEMENTACIÓN DEL AUTOANALIZADOR SAN++59
1. Propuesta de elección autoanalizador de cianuro .................................................. 59
Introducción: .................................................................................................... 59
1.2 Objetivos .......................................................................................................... 59
1.3 Evaluación de los sistemas en el mercado: ...................................................... 60
1.4 Comparación Sistemas: ................................................................................... 60
1.5 Evaluación de alternativas y elección de autoanalizador: ............................... 64
1.6 Requerimientos del autoanalizador San++ de Skalar ...................................... 65
2. Visita a las instalaciones de la compañía Skalar en Holanda ................................ 66
2.1 Introducción: .................................................................................................... 66
2.2 Visita técnica: .................................................................................................. 67
3. Descripción del Analizador San ++ ...................................................................... 70
3.1 Partes principales del sistema del analizador: ................................................. 71
3.2 Principio del analizador ............................................................................... 71
3.3 Principales Partes del analizador. .................................................................... 72
4. Desembalaje e instalación del analizador San++ Skalar ...................................... 77
4.1 Desembalaje: ................................................................................................... 77
4.2 Instalación ........................................................................................................ 78
5. Operación del analizador San ++ .......................................................................... 82
5.1 Condiciones ambientales: ................................................................................ 82
5.2 Pre-análisis: ..................................................................................................... 82
5.3 Secuencia de encendido ................................................................................... 83
5.4 Preparación para la determinación .................................................................. 83
5.4 Apagado general .............................................................................................. 85
6. Mantenimiento analizador San ++ ........................................................................ 86
6.1 Mantenimiento programado: ........................................................................... 86
7. Verificación del sistema de flujo segmentado para cianuro total, libre y WAD: .. 88
8. Software utilizado por el analizador San ++ ......................................................... 89
Corrección de la línea base, sensibilidad y coeficiente de correlación ........... 90
CAPITULO VI: VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO .................... 96
1. Definición: ............................................................................................................. 96
2. Objetivo: ................................................................................................................ 96
3. Alcance de la validación ....................................................................................... 97
4. Justificación de validación: ................................................................................... 97
5. Diseño experimental: ............................................................................................ 99
6. Desarrollo de los parámetros de la validación .................................................... 100
Límite de detección: ...................................................................................... 100
6.2 Límite de cuantificación: ............................................................................... 101
6.3 Veracidad ....................................................................................................... 102
6.4 Precisión (repetibilidad y reproducibilidad) .................................................. 103
6.5 Selectividad/Especificidad ............................................................................. 105
6.6 Rango de trabajo ............................................................................................ 105
6.7 Linealidad ...................................................................................................... 106
6.8 Sensibilidad ................................................................................................... 108
6.9 Incertidumbre ................................................................................................. 109
6.10 Robustez ........................................................................................................ 113
7. Resultados de la validación ................................................................................. 114
CONCLUSIONES ............................................................................................. 120
ANEXO I: GLOSARIO .................................................................................... 122
ANEXO II: CLASIFICACIÓN DE CALIDAD DE AGUA .......................... 125
ANEXO III: CÁLCULOS DE LA VALIDACIÓN ........................................ 126
ANEXO IV: CELDA AMPEROMETRICA Y DISPLAY PARA LA
DETECCION DE CIANURO .......................................................................... 136
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................... 138
Índice De Figuras
FIGURA 1 OPERACIONES DE ALS CORPLAB EN EL MUNDO. ...................................................... 2
FIGURA 2 ORGANIZACIÓN DE ALS CORPLAB ........................................................................... 4
FIGURA 3 ORGANIGRAMA DE LAS GERENCIAS TÉCNICAS, MARKETING Y OPERACIONES. ........... 5
FIGURA 4 PROCESOS PRODUCTIVOS EN ALS CORPLAB ............................................................ 6
FIGURA 5 FORMAS DE INCORPORAR COMPUTADORAS EN EL LABORATORIO ............................. 13
FIGURA 6 ESQUEMA DE LA ADQUISICIÓN, PROCESAMIENTO Y LA ENTREGA DE RESULTADOS .. 14
FIGURA 7 RESULTADOS DE UTILIZAR UNA FRECUENCIA DE MUESTREO MUY ALTA (A),
ADECUADA (B) O MUY BAJA (C) EN EL MONITOREO COMPUTARIZADO DE TRES SEÑALES .. 16
FIGURA 8 ANALIZADORES DISCRETOS BATCH ............................................................................ 20
FIGURA 9 SEÑAL TÍPICA DE UN SISTEMA SFA ............................................................................. 21
FIGURA 10 SEÑAL TÍPICA DE UN SISTEMA FIA ............................................................................ 21
FIGURA 11 FORMAS DIFERENTES DE INTRODUCIR MUESTRAS LIQUIDAS EN ANALIZADORES
CONTINUOS: (A) CONTINUAMENTE; (B) POR INYECCIÓN; (C) POR ASPIRACIÓN SIN AIRE;(D)
POR ASPIRACIÓN CON AIRE ................................................................................................... 24
FIGURA 12 (FIGURA SUPERIOR) USO DE UNA SOLUCIÓN INTERMEDIA PARA EVITAR LA
CONTAMINACIÓN CRUZADA ENTRE MUESTRAS, (FIGURA INFERIOR) PERFIL DE FLUJO
DESPUÉS DE LA ASPIRACIÓN DE DOS MUESTRAS S1 Y S2. ..................................................... 25
FIGURA 13 RELACIÓN DE LA AUTOMATIZACIÓN (OFF-LINE, ON LINE) ENTRE LA TOMA DE
MUESTRA, TRATAMIENTO E INTRODUCCIÓN DENTRO DEL AUTOANALIZADOR. .................. 27
FIGURA 14 MANIFOLD DE LOS MÓDULOS QUÍMICOS DEL AUTOANALIZADOR SAN++................ 28
FIGURA 15 DIGESTOR UV CONFORMADO POR UNA LÁMPARA UV Y UNA BOBINA DE CUARZO. 29
FIGURA 16 DIAGRAMA ESQUEMÁTICO DE UNA MEMBRANA DE SEPARACIÓN CONTINUA. (A)
PARALELEPÍPEDO, (B) TORTUOSA Y (C) ESPIRAL. ................................................................ 30
FIGURA 17 ESQUEMA DE UN ANALIZADOR DE FLUJO SEGMENTADO .......................................... 33
FIGURA 18 SISTEMAS DE DESBURBUJEADO Y DETECCIÓN COLORIMÉTRICA EN (A)
AUTOANALIZADORES TECHNICON Y (B) ANALIZADORES SKALAR ..................................... 35
FIGURA 19 CONTAMINACIÓN CRUZADA EN CONFIGURACIONES DE FLUJO SEGMENTADO POR
AIRE (A) CONTAMINACIÓN DE LA MUESTRA S2 POR S1 EN EL SISTEMA DE FLUJO
PRODUCIDO POR UNA CAPA DELGADA DE LÍQUIDO ENTRE EL AIRE Y LAS PAREDES DE TUBO.
(B) EFECTOS DE LA CONTAMINACIÓN CRUZADA EN LAS SEÑALES PRODUCIDAS POR TRES
MUESTRAS CONSECUTIVAS (S1, S2, S3).EL EFECTO INCREMENTA DE S1 (SITUACIÓN
TEÓRICA) A S3. ...................................................................................................................... 37
FIGURA 20 REVISIÓN EXPERIMENTAL DE LA CONTAMINACIÓN CRUZADA ENTRE MUESTRAS
INTRODUCIDAS SUCESIVAMENTE EN UN ANALIZADOR SEGMENTADO USANDO TRES
MUESTRAS (S1,S2,S3) DE CONCENTRACIONES CS1, CS2 Y CS3(=CS1).(A) CONTAMINACIÓN
CRUZADA DESPRECIABLE; (B) CONTAMINACIÓN CRUZADA SIGNIFICATIVA(REQUIERE
CORRECCIÓN). ....................................................................................................................... 38
FIGURA 21 DISTRIBUCIÓN DEL CONSUMO DE CIANURO EN EL MUNDO. ...................................... 42
FIGURA 22 APARATO DE DESTILACIÓN PARA CIANUROS. ........................................................... 47
FIGURA 23 DIAGRAMA DE FLUJO PARA EL CIANURO TOTAL Y LIBRE PARA EL
AUTOANALIZADOR SAN ++. .................................................................................................. 55
FIGURA 24 DIAGRAMA DE FLUJO PARA EL CIANURO WAD PARA EL AUTOANALIZADOR SAN
++. .......................................................................................................................................... 56
FIGURA 25 COMPARACIÓN DE TIEMPO DE ANÁLISIS ENTRE EL MÉTODO CLÁSICO VERSUS EL
AUTOMATIZADO .................................................................................................................... 57
FIGURA 26 VISITA A INSTALACIONES DE SKALAR EN BREDA. HOLANDA. ................................. 67
FIGURA 27 LA VISITA SE REALIZÓ JUNTO CON PERSONAL DE SKALAR SUDAMÉRICA. .............. 68
FIGURA 28 INSTALACIONES DE LA SALA DE PRUEBAS DE LOS EQUIPOS VENDIDOS POR SKALAR.
............................................................................................................................................... 69
FIGURA 29 LABORATORIO PARA LA PREPARACIÓN DE REACTIVOS Y ESTÁNDARES SKALAR ... 69
FIGURA 30 FOTO JUNTO AL PERSONAL DE SKALAR Y LOS REPRESENTANTES EN SUDAMÉRICA 70
FIGURA 31 PARTES PRINCIPALES DEL SISTEMA DEL AUTOANALIZADOR ................................... 71
FIGURA 32 PRINCIPIO DEL ANALIZADOR DE FLUJO CONTINUO .................................................. 72
FIGURA 33 PARTES PRINCIPALES DEL AUTOANALIZADOR .......................................................... 72
FIGURA 34 ESTACIÓN DE DILUCIÓN DE MUESTRAS ..................................................................... 73
FIGURA 35 VÁLVULAS DE DOS POSICIONES DE INGRESO DE REACTIVOS O LIQUIDO DE
ENJUAGUE. ............................................................................................................................. 74
FIGURA 36 UNIDAD QUÍMICA DEL AUTOANALIZADOR SAN ++ ................................................... 75
FIGURA 37 BOMBA PERISTÁLTICA, SE OBSERVAN LAS MANGUERAS Y LA TAPA DE LA BOMBA
CON EL SISTEMA APAGADO, .................................................................................................. 76
FIGURA 38 MODULO QUÍMICO, SE OBSERVA EL REACTOR UV EN LA PARTE INFERIOR. ........... 76
FIGURA 39 EMBALAJE DEL AUTOANALIZADOR CON DETECTOR DE GOLPES. ............................. 77
FIGURA 40 CONFIGURACIÓN ESPACIAL DEL EQUIPO EN LA MESADA ......................................... 81
FIGURA 41 FORMACIÓN DE LÍNEA BASE PARA VERIFICAR ESTABILIDAD DEL EQUIPO. .............. 84
FIGURA 42 PANTALLA DE CONTROL DEL AUTOANALIZADOR EN EL MOMENTO DE INICIAR EL
ANÁLISIS. ............................................................................................................................... 85
FIGURA 43 DIAGRAMA DE VERIFICACIÓN DE LA SENSIBILIDAD DE LOS DETECTORES DEL
ANALIZADOR SAN++. ............................................................................................................ 88
FIGURA 44 CARACTERÍSTICAS DE LA SEÑAL GENERADA POR UN ANALIZADOR DE FLUJO
SEGMENTADO CON LOS PARÁMETROS QUE LO DEFINEN. LA LÍNEA PUNTEADA REPRESENTA
LA RESPUESTA TEÓRICA ........................................................................................................ 90
FIGURA 45 LÍNEA BASE O CORRECCIÓN POR WASH (BLANCO DE LAVADO). ............................... 92
FIGURA 46 CORRECCIÓN DE SENSIBILIDAD (CORRECCIÓN POR DERIVA). ................................ 93
FIGURA 47 GRAFICA DE RUIDO, LÍMITE DE DETECCIÓN Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN. ........ 101
FIGURA 48 LÍMITES DE DETECCIÓN, CUANTIFICACIÓN Y DE LINEALIDAD. .............................. 102
FIGURA 49 EVALUACIÓN DEL RANGO DE TRABAJO DE ACUERDO A LA LINEALIDAD ............... 106
FIGURA 50 CURVA LINEAL DONDE SE MUESTRA LA PENDIENTE Y EL INTERCEPTO ................. 107
FIGURA 51 GRAFICA DEL ANÁLISIS DE RESIDUOS ..................................................................... 108
FIGURA 52 ESQUEMA ILUSTRATIVO DE LA CONTRIBUCIÓN DE ERRORES ALEATORIOS Y
SISTEMÁTICOS EN EL CONCEPTO DE INCERTIDUMBRE....................................................... 111
FIGURA 53 FUNCIONAMIENTO DE UN MULTIPLEXOR ................................................................ 124