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Universidad de Córdoba Departamento de Química Analítica PDF

399 Pages·2012·5.09 MB·Spanish
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Universidad de Córdoba Departamento de Química Analítica DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES DESIGN AND APPLICATION OF SUPRAMOLECULAR SOLVENTS AND ADSORBENTS TO THE EXTRACTION OF CONTAMINANTS FROM FOOD AND ENVIRONMENTAL SAMPLES TESIS DOCTORAL Ana María Ballesteros Gómez Córdoba, Julio de 2010 TITULO: Diseño y aplicación de dosolventes y adsorbentes supramoleculares para la extracción de contaminantes en alimentos y muestras ambientales AUTOR: Ana María Ballesteros Gómez © Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2012 Campus de Rabanales Ctra. Nacional IV, Km. 396 A 14071 Córdoba www.uco.es/publicaciones [email protected] ISBN-13: 978-84-695-1671-3 DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES LA DIRECTORA, Fdo. S. Rubio Bravo Catedrática del Departamento de Química Analítica de la Universidad de Córdoba Trabajo presentado para optar al grado de Doctor en Ciencias LA DOCTORANDA, Fdo.: Ana Mª Ballesteros Gómez Licenciada en Ciencias Ambientales TÍTULO DE LA TESIS: DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES DOCTORANDO/A: ANA MARÍA BALLESTEROS GÓMEZ INFORME RAZONADO DEL/DE LOS DIRECTOR/ES DE LA TESIS (se hará mención a la evolución y desarrollo de la tesis, así como a trabajos y publicaciones derivados de la misma). Las investigaciones que se incluyen en esta Tesis Doctoral son de interés en el ámbito de la Química Analítica Supramolecular y han permitido profundizar en el conocimiento y aplicación de los sistemas supramoleculares en procesos de extracción. Dos fueron los objetivos científicos que se plantearon al inicio de la Tesis y en ellos se ha centrado la labor de la doctoranda Dña. Ana María Ballesteros durante el desarrollo de la misma. El primero fue profundizar en el conocimiento de los disolventes supramoleculares constituidos por agregados de agregados inversos de ácidos carboxílicos y extender su aplicación al desarrollo de métodos rápidos para el análisis de contaminantes emergentes y prioritarios en muestras ambientales y de alimentos. El segundo objetivo fue el diseño, síntesis y caracterización de nuevos disolventes y adsorbentes supramoleculares con propiedades programadas para cumplir funciones específicas y el estudio de su aplicabilidad en procesos de extracción. En relación al primer objetivo, las investigaciones realizadas han permitido avanzar en la predicción de las propiedades de los disolventes supramoleculares que son relevantes en procesos de extracción. En concreto, se han derivado expresiones matemáticas que permiten predecir los factores de preconcentración que pueden alcanzarse, el comportamiento de los disolventes frente a los macrocomponentes presentes en las muestras y el tipo de agregación de las moléculas anfifílicas en el disolvente. Este conocimiento ha facilitado el desarrollo y optimización de cuatro métodos analíticos para la determinación de hidrocarburos policíclicos aromáticos, compuestos perfluorados, ocratoxina A y bisfenol A, F y los correspondientes éteres diglicidílicos en aguas ambientales y alimentos líquidos. Con respecto al segundo objetivo, se han descrito nuevos disolventes supramoleculares que presentan morfología hexagonal inversa y en los que el tamaño de las gotas de coacervado, la microestructura interna y la composición puede programarse en función de la composición de la mezcla THF y agua en la que se lleva a cabo la autoasociación de las moléculas de los alcoholes alifáticos. La estructura y composición es reversible, modificándose con las condiciones ambientales. Se trata por tanto de sistemas adaptativos. Se han aplicado como materiales de acceso restringido y a la determinación de clorofenoles cancerígenos en aguas superficiales. Asimismo, se ha propuesto por primera vez el adsorbente de hemimicelas de alquilcarboxilatos quimiadsorbidas sobre nanopartículas magnéticas para llevar a cabo extracciones en fase sólida dispersa. La síntesis propuesta es simple y los extractos obtenidos no contienen tensioactivo, gracias a la naturaleza irreversible de los agregados, facilitando así el posterior acoplamiento con técnicas de separación/detección. Como resultado de estas investigaciones se han realizado las siguientes publicaciones, de las que se detalla la posición que ocupa la revista en el área de Química Analítica [1 artículo Anal. Chem. (3/70); 2 artículos J. Chromatog. A (4-6/70), 1 artículo Anal. Chim. Acta (10/70), 1 artículo enviado para su publicación a Anal. Chem. (Septiembre 2011)]. Asimismo, fruto de la estancia realizada por la Doctoranda en el Institute of Environmental Studies de la Universidad Vrije de Amsterdam (Holanda) se puso a punto un método para la extracción de compuestos perfluorados en alimentos con mezclas THF:agua en matrices alimentarias (1 artículo J. Chromatogr. A). Paralelamente, la doctoranda ha participado en la publicación de 3 artículos de revisión (Anal. Chem.; J. Chromatogr. A; Anal. Chim. Acta) y 2 capítulos de libro en editoriales internacionales, todos realizados por invitación. La Doctoranda ha obtenido el Diploma de Estudios Avanzados dentro del programa de doctorado de Química Fina, con mención de calidad, que se imparte en la Universidad de Córdoba, obteniendo la máxima calificación en las asignaturas cursadas y en el trabajo de investigación presentado. Teniendo en cuenta la originalidad y extensión del trabajo de investigación realizado y la formación adquirida por Dña Ana María Ballesteros Gómez durante la realización de la Tesis Doctoral, la directora de este trabajo autoriza su presentación. Por todo ello, se autoriza la presentación de la tesis doctoral. Córdoba, a 18 de Octubre de 2011 Firma del/de los director/es Fdo.: SOLEDAD RUBIO BRAVO Mediante la defensa de esta memoria se opta a la obtención de la mención de ―Doctorado Europeo‖ habida cuenta de que la doctoranda reúne los requisitos exigidos: 1. La doctoranda ha realizado una estancia 3 meses y medio en el Institute for Environmental Studies of the Vrije University of Amsterdam (Holanda), que han contribuido a su formación y han permitido desarrollar parte del trabajo de investigación que se presenta en esta Memoria. 2. Parte de la Tesis Doctoral, en concreto el objeto, resumen y conclusiones, se han redactado en una de las lenguas oficiales de la Unión Europea distinta a cualquiera de las lenguas oficiales en España 3. Cuenta con informes favorables de dos doctores pertenecientes a instituciones de enseñanza superior o institutos de investigación de países europeos distintos a España. 4. Uno de los miembros del tribunal de evaluación de la Tesis pertenece a un centro de enseñanza superior de otro país europeo.

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de Química Analítica [1 artículo Anal. Chem. (3/70); 2 artículos J. Chromatog. A (4-6/70), 1 artículo Anal. Chim. Acta (10/70), 1 artículo enviado para su publicación a Anal. Chem. (Septiembre 2011)]. Asimismo, fruto de la estancia realizada por la Doctoranda en el Institute of Environmental
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