Thermodynamic and kinetic effects of static magnetic field on phase transformations in low-alloy ...

224 Pages·2016·5.79 MB·English

by  Thomas Garcin

Université de Grenoble - Ecole doctorale IMEP2
Ingénieries-Matériaux Mécanique Energétique Environnement procédées Production

THÈSE
présentée pour obtenir le grade de
DOCTEUR EN SCIENCES
DE L'UNIVERSITE JOSEPH FOURIER - GRENOBLE
Spécialité Matériaux et Génie des Procédés
par
Thomas Garcin

Thermodynamic and kinetic effects of
static magnetic field on phase
transformations in low-alloy steels

soutenue publiquement le 02 Décembre 2009 devant le jury composé de
Eric Beaugnon Directeur
Yves Brechet Examinateur
Hélène Réglé Examinatrice
Sophie Rivoirard Co-Directrice
Ivan Skorvanek Rapporteur
Thierry Waeckerle Rapporteur

Thèse préparée au Consortium de Recherche pour l’Emergence des Technologies Avancées
_ CNRS Grenoble _

Abstract

This work is devoted to the quantification of the magnetic field effect on phase
transformations in iron based alloys and steels. Pure iron, Fe-xNi substitutional alloys, Fe-xC-
Mn steels and Fe-C-Mn-xSi steels are used to explore a wide range of transformations and
microstructures. A high temperature dilatometer and a magnetic balance for magnetic
susceptibility measurements are used for the in situ characterisation of diffusional phase
transformation in magnetic field up to 16T. A third device has been developed for the
treatment of materials in magnetic field and includes, for the first time, a quenching step using
water, oil or pulsed gas. Non-equilibrium transformation temperatures measured up to 16T in
a large set of materials are found to be increased by the application of a magnetic field. In a
similar approach as the model used to estimate the effect of hydrostatic pressure on the phase
equilibrium, the shift induced by the magnetic field is calculated. Microstructure
characterisation of rapidly cooled plain carbon steels has shown large structural modifications
induced by the magnetic field. From a mixture of bainite and martensite in the sample treated
without any magnetic field, the austenite transforms into allotriomorphic ferrite and
Widmanstätten ferrite in a matrix of bainite and martensite in the presence of magnetic field.
This work brings solid evidence that magnetic field can be used as a new degree of freedom in
physical metallurgy. Combined with existing techniques, it could lead to the successful
processing of improved materials.
I
II
Résumé

Ce travail est dédié à la quantification de l’effet du champ magnétique sur les
transformations de phases dans les alliages à base de fer et en particulier dans les aciers. Le
Fer pur, les alliages Fe-xNi, et les aciers au carbone faiblement alliés Fe-xC-Mn et Fe-C-Mn-
xSi sont étudiés afin d’explorer une large gamme de transformations et de microstructures. Un
dilatomètre haute-température et une balance magnétique pour la mesure de susceptibilité
magnétique sont utilisés pour la caractérisation des transformations diffusive dans un champ
magnétique allant jusqu’à 16T. Un troisième outil d’élaboration sous champ magnétique a été
entièrement développé au cours de ce travail et permet pour la première fois une étape de
trempe des matériaux à l’eau, à l’huile ou par gaz pulsé. Les températures de transformation
hors-équilibre mesurées jusqu’à 16T dans une large gamme d’alliages sont augmentées par
l’application d’un champ magnétique. Ces variations dans la température de transformation
sont modélisées par un calcul thermodynamique basée sur une analogie avec l’effet d’une
pression hydrostatique sur les équilibres de phases. Les microstructures d’aciers faiblement
alliées obtenue par trempe sont largement modifiées par l’application du champ magnétique :
d’une structure composée de martensite et de bainite sans l’application d’un champ
magnétique, l’austénite se décompose en un mélange de ferrite allotriomorphe et de ferrite de
Widmanstätten dans une matrice de bainite et de martensite en présence d’un champ
magnétique. Ce travail apporte la preuve que le champ magnétique est devenu un paramètre
prometteur en métallurgie physique. Associé aux techniques existantes, son utilisation peut
conduire à l’obtention de matériaux aux propriétés innovantes.

III
IV
Remerciements

J’exprime mes profonds remerciements à mon directeur de thèse, le Professeur Eric
Beaugnon, pour la confiance et la liberté qu’il m’a accordées au cours de ces trois années au
Laboratoire CRETA. En m’impliquant directement dans l’encadrement de stagiaires (non
francophones pour la plupart), en me laissant présenter mes travaux dans des réunions de
projet ou au cours de conférences internationales, il a su me montrer ce dont j’étais vraiment
capable. Je suis en cette fin de thèse intimement persuadé que cette indépendance de travail
qu’il m’a accordée est en partie à l’origine de la réussite de cette thèse et je le remercie pour
cela.

Je souhaite à présent adresser mes très sincères et chaleureux remerciements au Dr
Sophie Rivoirard qui a été ma co-directrice de thèse. Je la remercie tout d’abord de m’avoir
proposé de m’inscrire au DEA Science et Génie des Matériaux, ce qui m’a permis de débuter
une thèse au Laboratoire. Par ses grandes connaissances scientifiques dans le domaine de la
métallurgie et du magnétisme, elle a su m’orienter judicieusement dans les voies intéressantes
à explorer. Par son enthousiasme sans limite, elle a su me redonner à chaque instant la force
de continuer. La relation que nous avons développée au cours de ce travail dépasse largement
le cadre d’un groupe de travail. Une réelle amitié s’est construite à travers les nombreux
moments passés ensemble. Je tiens à lui exprimer mon infinie gratitude et je lui souhaite
énormément de bonheur autant dans sa vie professionnelle que personnelle.

Je remercie ensuite les différents membres de mon Jury de thèse pour avoir accepté de
juger mon travail. J’adresse au Professeur Yves Brechet de plus particuliers remerciements
pour avoir été un de mes pères dans le domaine de la métallurgie physique. Par
l’intermédiaire de ses enseignements et travaux scientifiques, il a su me faire découvrir le
monde complexe et fantastique des aciers. Je remercie ensuite le Professeur Ivan Skorvanek et
le Dr Thierry Waeckerle pour avoir rapporté mon manuscrit de thèse. Leurs conseils et
suggestions ont été d’une très grande importance pour la crédibilisation des idées proposées et
me seront d’une immense aide pour concrétiser ce travail par l’écriture de publications
scientifiques. Enfin, je remercie le Dr Helene Réglé qui m’a suivi au cours de la thèse dans le
cadre d’une collaboration entre le Laboratoire et ArcelorResearch. Je tiens à lui exprimer mes
V
sincères remerciements pour avoir su m’indiquer avec beaucoup de clarté les problématiques
du monde industriel afin que je puisse en appréhender le fonctionnement ainsi que pour avoir
examiné ma thèse.

Je souhaite continuer en exprimant mes remerciements aux différents membres du
projet Européens MAGPRO que je n’ai pas eu l’occasion de remercier jusque là. Je pense au
Dr Ilaria Salvatori, au Dr Catherine Elghoyen et au Dr Philippe Pouteau avec qui nous avons
échangé des discutions toujours enrichissantes pour l’avancement de ce travail. Je les
remercie pour la confiance et le respect qu’ils m’ont apporté. Cela a contribué grandement à
me construire de solides bases nécessaires à la présentation de travaux scientifiques et à
l’échange au cours de réunions de travail. Je n’oublie pas les différents assistants ingénieurs et
techniciens comme Marco Gazzini, Etienne Potier de Courcy que je remercie pour avoir
participé activement à l’exploitation des données et aux travaux de recherche que nous avons
menés.

Je souhaite ensuite remercier deux personnes qui ont travaillé à mes cotés quelques
mois au cours de ces trois ans. J’adresse tout d’abord mes sincères remerciements au
Professeur Roman Mogunov, éminent chercheur originaire de Russie, qui m’a donné de
nombreux conseils et astuces pour devenir un scientifique respecté. J’espère ne jamais oublier
tous ces moments passés en France à proximité du trou de champ d’une bobine résistive de 16
T ou au Japon perdu dans un magnifique Ryokan dans une petite rue de Tokyo. La seconde
personne avec qui j’ai eu la chance de travailler est le Dr Vivian Nassif. Je la remercie pour
être devenue, là encore, bien plus qu’une collègue de travail mais une vraie amie. Son
investissement, son dévouement, sa gentillesse et son humour resteront à jamais un
magnifique souvenir. Je lui souhaite énormément de bonheur et je lui promets de revenir la
voir régulièrement, peut être, qui sait, dans une nouvelle collaboration pour la construction
d’un grand appareil scientifique.

Je ne saurais à ce stade manquer de citer les personnes dont la disponibilité et la rigueur
m’ont apporté des moments de fierté, de persévérance dans l’ardeur au travail et de me sentir
fortement impliqué dans la recherche scientifique. Je pense tout d’abord à Pierre-Fréderic
Sibeud, qui pour moi est une des pierres de voutes du Laboratoire sans qui peu d’appareils et
d’expériences scientifiques ne pourraient fonctionner. Je lui exprime mon profond respect
pour son investissement sans limite dans la bonne marche des équipements mais également
VI
pour son dévouement dans les problématiques récurrentes dans le travail en Laboratoire ou
plus généralement dans le monde du travail, ce qui a contribué à chaque instant à établir un
réel esprit d’entraide au Laboratoire. Je souhaite également remercier le Dr Xavier Chaud qui
est sans doute une autre des pièces maitresses de cette unité. Je voudrais le remercier pour sa
patience, son dévouement et ses compétences dans le type de travaux que nous effectuons au
Laboratoire. Enfin, je ne peux pas oublier de remercier Marie Dominique Bernardinis, la
secrétaire comptable du Laboratoire qui pour moi restera plutôt la co-directrice du
Laboratoire. Sa compétence, sa gentillesse, mais aussi son autorité sont une des clés du bon
fonctionnement du Laboratoire. Je la remercie très sincèrement pour cela. Il y a beaucoup
d’autres personnes dans le laboratoire et sur le site de Grenoble que je souhaiterais remercier.
Je pense au Dr Daniel Bourgault, au Dr Jean Louis Soubeyroux, au Dr Philippe Odier, au Dr
Patricia De Rango et au Dr Laureline Porcar. Mais également au Professeur Robert Tournier
qui est à l’origine de la création de cette unité, au Dr François Debray qui m’a accueilli dans
son Laboratoire (LNCMI) pour réaliser des expériences en champ intenses, au Dr Iona Popa
avec qui nous avons débuté une très intéressante étude, au Dr Catherine Tassin qui m’a fait
prendre du recul sur l’utilisation de paramètres thermodynamiques, au Dr Frank Gaucherand
qui est le développeur de deux expériences installées au Laboratoire que j’ai eu la chance
d’utiliser.

Je remercie également les membres de l’unité SERAS dont Philippe Jeantet, Grigor
Kapoujyan, Olivier Tissot, Gilles Pont, Jean Marc Tudela, Gilles Perroux et d’autres avec qui
j’ai échangé des réflexions sur la construction d’un nouveau dispositif scientifique. Je les
remercie pour leur grande expertise dans la conception de dispositifs. J’en profite pour
remercier Nicolas Scarlata et Isabelle Cros, membres du service achat et magasins du site de
Grenoble pour leur compétences et disponibilité ainsi que Cécile Némiche qui assure la bonne
marche du service de reprographie et sans qui je n’aurais pu rendre les travaux dans les temps.
Enfin je tiens à remercier Nathalie Argoud et Jean Xavier Boucherle du bureau de valorisation
pour m’avoir conseillé dans la lourde et délicate tache de l’écriture d’un brevet.

Je remercie sincèrement le Professeur Michel Sainty qui a accepté de relire le long
manuscrit pour y corriger l’anglais. J’espère que cette expérience nouvelle pour lui a été aussi
enrichissante que ses corrections et suggestions l’ont été pour moi.

VII
J’adresse à présent mes remerciements les plus chaleureux à tous les membres de ma
famille, ma mère Catherine, mon père Denis et mes deux sœurs Elizabeth et Marie qui sont
les personnes qui me connaissent sans doute le mieux. Je les remercie d’être là, toujours
soudés et aimants. Je remercie également ma tante Anne Marie et ma grand mère Paule à qui
j’exprime ici mon très grand respect et amour.

Je tiens maintenant à remercier tous les amis qui m’ont entouré au cours de cette
formation. Ils sont très nombreux, je suis sûr d’en oublier mais je choisis de faire l’exercice
d’en citer le plus possible plutôt que de ne citer personne. Enorme merci à tous les membres
du Dobeulcharecords Charles, Charlie, Nico, Guipop, Math, Lorris, Amélie, Cindy, Marie-
Jeanne, et j’en oublie. Un merci tout spécial à Angélique qui m’a soutenue avec beaucoup
d’amour et d’amitié ces trois années. Je continue en remerciant Jeremy, Mancha, Baptiste,
Nathalie, Stéphanie, Gildas, Sophie, Dom, Alain, Vitold, Aksl, Alice, Julie, Leila, Aurore,
Tristan, Alexandre, Mélanie, Bianca, Cyril, Jad, Karl, Paul, Sarah, Cédric, Marianna, Antoine,
Andreas, Mahmoud, Justine, Dave, Mathieu, Bosniaak, Jo, Le Saint, Romain, Albain,
Etienne, et beaucoup d’autres. Voila, je terminerai ces remerciements en citant l’écrivain
Mark Twain :
“La gentillesse est le langage qu'un sourd peut entendre et qu'un aveugle peut voir.”

Merci

VIII