sinterização de nitreto de silício por altas pressões e altas temperaturas

77 Pages·2015·2.55 MB·Portuguese

SINTERIZAÇÃO DE NITRETO DE SILÍCIO POR ALTAS
PRESSÕES E ALTAS TEMPERATURAS

ÁGUIDA LUZIA NERY NASCIMENTO

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE
DARCY RIBEIRO – UENF
CAMPOS DOS GOYTACAZES – RJ
MARÇO DE 2015
SINTERIZAÇÃO DE NITRETO DE SILÍCIO POR ALTAS
PRESSÕES E ALTAS TEMPERATURAS

ÁGUIDA LUZIA NERY NASCIMENTO

Dissertação de Mestrado

apresentada ao Programa de Pós
Graduação em Engenhari a e
ciência dos Materiais do Centro

de Ciência e Tecnologia da

Universidade Estadual do Norte
Fluminense Darcy Ribeiro, como

parte das exigências para a
obtenção do Título de mestre em
Engenharia e Ciência dos

Materiais.

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE
DARCY RIBEIRO – UENF
CAMPOS DOS GOYTACAZES – RJ
MARÇO DE 2015
II
III
SINTERIZAÇÃO DE NITRETO DE SILÍCIO POR ALTAS
PRESSÕES E ALTAS TEMPERATURAS

ÁGUIDA LUZIA NERY NASCIMENTO

Dissertação de Mestrado

apresentada ao Programa de Pós
Graduação em Engenhari a e
ciência dos Materiais do Centro

de Ciência e Tecnologia da

Universidade Estadual do Norte
Fluminense Darcy Ribeiro, como

parte das exigências para a
obtenção do Título de mestre em
Engenharia e Ciência dos

Materiais.

Aprovada em 23 de março de 2015

Comissão Examinadora:

______________________________________________________________
Prof. Angelus Giuseppe Pereira da Silva – LAMAV/CCT/UENF

______________________________________________________________
Prof. Djalma Souza - LAMAV/CCT/UENF

_______________________________________________________________
Prof. Célio Albano da Costa Neto – COPPE/UFRJ

Prof. Marcello Filgueira - LAMAV/CCT/UENF - ORIENTADOR
IV
DEDICATÓRIA

Aos meus pais Geraldo Feniciano e Maria Amábile,
A minha irmã Júlia Cecília e ao meu namorado
Vinícius, pelo amor, carinho e compreensão.
V
AGRADECIMENTOS

Agradeço em primeiro lugar a Deus, pela força, sustento e orientação
em cada instante de minha vida. Sem Ele nada é possível;
Aos meus pais e minha irmã, pelo amor e pela dedicação constantes,
que me ensinaram a ter força, determinação e coragem para lutar pelos meus
objetivos.
Ao meu namorado Vinícius pelos momentos de compreensão e apoio
sem restrições, pelo incentivo durante este período de estudo.
Ao Prof. Marcello Filgueira, pela orientação dedicada e objetiva, pela
oportunidade oferecida e pelo fato de acreditar no meu potencial de trabalho,
dando-me atenção, orientação e conselhos profissionais, além do incentivo e
amizade.
A minha amiga Zulmira, que desde o inicio me ajudou, apoiou, auxiliou
em tudo o que precisei. A você tenho muita gratidão.
Aos amigos e colegas do grupo de pesquisa Gfer, por toda a ajuda
prestada e todo o companheirismo durante esse período de curso.
A minha amiga Nana (Chrislaine Oliveira), que acompanhou as alegrias
e angústias durante todo esse período e esteve sempre ao meu lado.
A meus amigos Eline Tourinho, Carla Manhanini, Isabela Areias, Juliana
Soares, Sebastião Mantovani, Suelen Ribeiro! Sem nenhuma dúvida, não seria
o mesmo sem a presença de vocês ao longo deste desafio.
Ao funcionário e amigo Renan da Silva Guimarães, que muito me ajudou
na sinterização das amostras, além do apoio em outros assuntos pertinentes.
A todos os professores, técnicos, funcionários e amigos do LAMAV que
me ajudaram direta ou indiretamente de alguma forma, contribuindo para minha
formação.
A todos os meus familiares e amigos por sempre se preocuparem e
torcerem pelo meu crescimento.
Enfim, agradeço a todos que direta ou indiretamente contribuíram com a
realização deste trabalho. O ser humano não é ninguém sozinho, seria
impossível chegar até aqui sem a ajuda de vocês.
Muito obrigada!

VI
SUMÁRIO

ÍNDICE DE FIGURAS.......................................................................................IX
ÍNDICE DE TABELAS......................................................................................XII
RESUMO.........................................................................................................XIII
ABSTRACT.....................................................................................................XIV
CAPÍTULO 1: INTRODUÇÃO............................................................................1
1.1-Justificativas..............................................................................................2
1.2-Objetivo.....................................................................................................2
CAPÍTULO 2: REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.......................................................3
2.1 Ferramentas de Corte...............................................................................3
2.2 Ferramentas de corte a base de Si3N4....................................................4
2.3 Desenvolvimento de nitreto de silício........................................................7
2.4 Principais propriedades do nitreto de silício..............................................7
2.5. Estrutura cristalina do nitreto de silício...................................................11
2.6 Síntese de nitreto de silício e características dos Pós Obtidos...............13
2.7 Sinterização.............................................................................................15
2.7.1 Sinterização via fase liquida do Nitreto de Silício............................19
2.7.2 Aditivos de Sinterização de Si3N4...................................................21
2.8 Métodos e processamento de Si3N4.......................................................21
2.9 Sinterização em Altas Pressões e Altas Temperaturas (HPHT)..............23
CAPÍTULO 3: METODOLOGIA........................................................................28
3.1 Apresentação:..........................................................................................28
3.2 Procedimento Experimental:....................................................................29
3.2.1 Preparação dos compactos e da célula de reação:.........................29
3.2.2 Sinterização das Amostras:.............................................................30
3.2.3 Caracterização :...............................................................................31
3.2.3.1 Densificação ........................................................................31
3.2.3.2 Dureza..................................................................................32
3.2.3.3 Tenacidade à fratura............................................................32
3.2.3.4 Analise Microestrutural.........................................................33
3.2.3.5 Confocal...............................................................................33
3.2.3.6 Microscopia de Força Atômica.............................................34
VII
3.2.3.7 Analise Estrutural.................................................................34
3.2.3.8 Testes de usinagem.............................................................34
CAPÍTULO 4: RESULTADOS e DISCUSSÕES..............................................36
4.1 Avaliação do pó de Si3N4.......................................................................36
4.2 Densificação............................................................................................37
4.3 Dureza.....................................................................................................39
4.4 Tenacidade a Fratura..............................................................................41
4.5 Análise Estrutural....................................................................................42
4.6 Microscopia de Força Atômica................................................................45
4.7 Testes de usinagem................................................................................47
4.8 Análise Tribológica: Rugosidade.............................................................52
CAPÍTULO 5: CONCLUSÕES.........................................................................56
CAPÍTULO 6: REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA.............................................58

VIII
ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1 Propriedades dos materiais das ferramentas de corte..........................4
Figura 2 Classificação dos materiais cerâmicos para ferramentas de
usinagem.............................................................................................................6
Figura 3 Tenacidade à fratura e resistência de cerâmicas à base de nitreto de
silício....................................................................................................................9
Figura 4 Esquema indicando os principais mecanismos de tenacidade que
podem ocorrer em cerâmicas estruturais..........................................................10
Figura 5 Micrografia demosntrando o mecanismo de tenacidade em ação......10
Figura 6 Esquema de uma unidade tetraédrica (SiN4) em nitreto de silício......11
Figura 7 Camadas Si-N para a construção das estruturas (a) α-Si3N4
(empilhamento ABCD) e (b) β- Si3N4 (empilhamento ABAB)...........................12
Figura 8 Esquema de transformação de fases α → β do nitreto de silício.........13
Figura 9 Esquema sequencial de sinterização. Figura: (a) pontos iniciais de
contato; (b) crescimento do pescoço; (c) e (d) arredondamento dos poros......17
Figura 10 Fluxograma geral dos processos de sinterização.............................18
Figura 11 Esquemas dos dispositivos de alta pressão do tipo Belt (a) e do tipo
Multipistões (b)...................................................................................................26
Figura 12 Esquema do dispositivo Bigorna com concavidade. (1,5) Bloco de
apoio (2) Cápsula deformável (3) Anel de formação da gaxeta (4) Mistura
reativa (6) Base da prensa (A) Bigorna (B, D) Anéis de apoio (C) Disco..........26
Figura 13 Fluxograma das etapas experimentais..............................................28
Figura 14 Componentes da montagem da célula reativa: (1) cápsula de calcita;
(2) tubo aquecedor; (3) tampa de grafite/calcita................................................30
Figura 15 Esquema da montagem da cápsula deformável, e dimensão, para a
sinterização do Si N , onde: 1 – cápsula de deformável; 2 – tubo aquecedor de
3 4
grafite; 3 – tampinhas isolantes feitas de calcita 50% e grafite 50%; 4 – Pó de
Si N ...................................................................................................................30
3 4
Figura 16 Prensa de 630 ton detalhe do conjunto de dispositivos e cápsula
deformável.........................................................................................................31
IX
Figura 17 Desenho esquemático de uma indentação de ensaio de microdureza
Vickers com as trincas formadas durante a aplicação da carga.......................33
Figura 18 Torno mecânico convencional - ROMI TORMAX 20A......................35
Figura 19 Micrografia do pó de Si N , antes da sinterização............................36
3 4
Figura 20 Mapeamento via EDS do pó de Si N ...............................................37
3 4
Figura 21Indentação na amostra 5 GPa em 100X de aumento........................39
Figura 22 Indentação na amostra 6 GPa em 100X de aumento.......................40
Figura 23 Indentação na amostra 7 GPa em 100X de aumento.......................40
Figura 24 Trincas geradas a partir do ensaio de dureza- amostra 5 GPa.........41
Figura 25 Difractograma- amostra 5 GPa.........................................................43
Figura 26 Difractograma- amostra 6 GPa.........................................................43
Figura 27 Difractograma- amostra 7 GPa.........................................................44
Figura 28 AFM da amostra 5 GPa (varredura 5 μm)........................................45
Figura 29 AFM da amostra 5 GPa (varredura 20 μm)......................................46
Figura 30 AFM da amostra 5 GPa (varredura 40 μm)......................................46
Figura 31 AFM da amostra 5 GPa (varredura 50 μm)......................................47
Figura 32 Cilindro de aço 4140 submetido ao ensaio de torneamento...........48
Figura 33 Micrografia da amostra 5 GPa, apresentando desgaste dos tipos
flanco e formação de cratera após o ensaio de torneamento (39X).................49
Figura 34 Micrografia da amostra 5 GPa, apresentando desgaste dos tipos
flanco e formação de cratera após o ensaio de torneamento (80X).................50
Figura 35 Micrografia da amostra 5 GPa, apresentando desgaste dos tipos
flanco e formação de cratera após o ensaio de torneamento (300X)...............50
Figura 36 EDS da amostra 5 GPa. Elemento analisado: N..............................51
Figura 37 EDS da amostra 5 GPa. Elemento analisado: Si.............................51
Figura 38 EDS da amostra 5 GPa. Mapa composicional da união dos
elementos: N e Si..............................................................................................52
Figura 39 Microscopia confocal a laser e perfil de rugosidade da superfície da
peça antes do ensaio de torneamento com Si3N4. Usinada com pastilha de
metal duro (aumento 108X)..............................................................................53
X