MIKROCHIMICA ACTA ARCHIV FOR MIKROCHEMIE, SPURENANALYSE UND PHYSIKALISCH-CHEMISCHE MIKROMETHODEN JOURNAL FOR MICROCHEMISTRY, TRACE ANALYSIS AND PHYSICO-CHEMICAL MICROMETHODS ARCHIVES DE MICRO CHIMIE, ANALYSE DES TRACES ET MICROMETHODES PHYSICO-CHIMIQUES SCHRIFTLEITUNG / EDITORIAL OFFICE / REDACTEUR EN CHEF M. K. ZACHERL -Wien SUPPLEMENTUM VI Siebentes KoIloquium liber metallkundliche Analyse mit besonderer Berlicksichtigung der Elektronenstrahl-Mikroanalyse Wien, 23. bis 25. Oktober 1974 MIT 273 ZUM TEIL FARBIGEN ABBILDUNGEN AUSGEGEBEN IM OKTOBER 1975 1975 SPRINGER-VERLAG WIEN GMBH "Mikrochimica Acta" Offizielles Organ der Osterreichischen Gesellschaft fiir Mikrochemie und Analytische Chemie Herausgegeben von / Editorial Board / Public par E. Abrahamczik, Ludwigshafen a. Rh. T. S. Ma, New York H. K. Alber, Springfield W. C. McCrone, Chicago R. Belcher, Birmingham H. Malissa, Wien R. A. Chalmers, Aberdeen W. Merz, Ludwigshafen a. Rh. C. Duval, Paris E. Pungor, Veszprcm F. Hecht, Wien H. Spitzy, Graz A. J. Hegediis, Budapest A. L. Thompson, Montreal K. F. J. Heinrich, Washington K. Togel, Karlsruhe G. Kainz, Wien H. Weisz, Freiburg i. Br. W. Kirsten, Uppsala Ph. W. West, Baton Rouge A. Lacourt, Bruxelles M. L. Willard, University Park R. Levy, Thiais M. K. Zacherl, Wien H. Lieb, Graz Das Werk ist urheberrechtlich geschiitzt. Die dadurch begriindeten Rechte, insbesondere die der Dbersetzung, des Nachdruckes, der Entnahme von Abbildungen, der Funksendung, der Wiedergabe auf photomechanischem oder ăhnlichem Wege und der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen, bleiben, auch bei nur auszugsweiser Verwertung, vorbehalten. © 1975 by Springer-Verlag Wien Urspriinglich erschienen bei Springer-Verlag Wien New York 1975 ISBN 978-3-211-81328-7 ISBN 978-3-7091-8422-6 (eBook) DOI 10.l007/978-3-7091-8422-6 Inhaltsverzeichnis Seite Malissa, H. Fiir Walter Koch. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 Koch, W. Metallkundliche Analyse einst und jetzt ................. 5 Kulrnburg, A. Dberlegungen zur Erstellung von Erstarrungsschaubildern 25 Considerations Dealing with the Preparation of Solidification Diagrarns Krurnp, Dagrnar, und O. Griindler. Untersuchungsrnethoden zur Phasenbestirnmung in Schnellarbeitsstahlen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 49 Investigative Methods for Determining Phases in High Speed Steels Turna, H. Dber die Auswertung von Ergebnissen der Phasenisolierung 65 On the Evaluation of Findings of Phase Isolation Gorniscek, S., und V. Hudnik. Aspekte zur Analyse von Elektrolyten und Einschliissen mittels der Atomabsorptionsspektrometrie ...... 71 Aspects of the Analysis of Electrolytes and Inclusions by Means of Atomic Absorption Spectrometry Obst, K. H., W. Miinchberg und M. Grasserbauer. Mikrosondenunter suchungen der Verteilung von Cr, Ni, Mn, W, V bei der Verschlackung von Dolomit- und Magnesiasteinen ............................ 81 Microprobe Studies of the Distribution of Cr, Ni, Mn, W, V in the Slagging of Dolomite- and Magnesia Rocks Bruch, J., und H.-H. Meier. Moglichkeiten der Untersuchung chrorn- haltiger Oxideinschliisse in Stahlen ............................ 93 Possibilities of the Investigation of Chrome-containing Oxide In clusions in Steels IV Inhaltsverzeichnis Schaaber, O., und H. Vetters. Analysen von Gefiigebestandteilen unter Verwendung gespeicherter Rastermikrographien ................. 105 Analyses of Structural Components with the Use of Stored Scan Micrographs Hehenkamp, Th., und M. Manz. Die Untersuchungen der Wirkungs weise von Knudsenzellen bei der Elektronenstrahl-Mikroanalyse .. 121 Investigation of Knudsen-Cell-Operations by Means of Microprobe Analysis Lassner, E., und H. Petter. Die Auswirkung heterogener Eisenmetall- Verunreinigungen auf gesintertes Molybdăn und Wolfram ........ 133 Effect of Heterogeneous Iron Impurities on Sintered Molybdenum and Tungsten Brunsch, A., und S. Steeb. Untersuchungen der Diffusion im ternăren System Ti-V-Zr mittels Mikrosonde ........................... 143 Investigation of the Diffusion in the Ternary System Ti-V-Zr by Means of the Microprobe Schrader, M. Impulsratenerhăhung durch Elektronenstreuschichten bei der Mikrosonden-Analyse diinner Schichten .................... 161 Impulse Rating Increase by Means of Electronic Distribution Layers in the Micro Probe Analysis of Thin Layers Hantsche, H. Probleme der quantitativen Analyse bei energiedispersi- ven Systemen ................................................ 173 Problems of Quantitative Analysis Using the Energy Dispersive Technique Dudek, H. J. Einsatz der quantitativen energiedispersiven Mikroana- lyse in der Metallkunde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 195 Employment of Quantitative Energy-dispersive Microanalysis in Metallography Malissa, H., M. Grasserbauer und E. Hoke. Ein System fiir die auto matische quantitative Gefiigeanalyse mit der Mikrosonde . . . . . . . . .. 205 A System for the Automatic Quantitative Structural Analysis with the Microprobe Inhaltsverzeichnis V Grasserbauer, M., E. Hoke und K. Reisenhofer. Einsatz der Mikro- sonde zur Gefiigeanalyse cines Werkzeugstahls .................. 217 Employment of the Microprobe for the Structural Analysis of a Tool Steel Biichner, A. R., and J. P. M. Stienen. A New Correction Method for the Fluorescence Effect in Quantitative Microprobe Analysis ...... 227 Kracher, A., H. Malissa jun., H. H. Weinke und W. Kiesl. Ober die Zusammensetzung meteoritischen Kupfers ...................... 251 The Composition of Meteoritic Copper Neckel, A., K. Schwarz, R. Eibler, P. Rastl und P. Weinberger. Elek tronische Struktur und Valenzbandspektren einiger metallischer Hartstoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 257 Electronic Structure and Valence Band Spectra of Several Refractory Metals Wiech, G. Rontgenspektroskopie mit hochauflosenden Spektrometern 293 Rontgen Spectroscopy with Highly Resolving Spectrometers Oppolzer, H., and E. Wolfgang. A New Method of Electron-Probe Microanalysis for Determining the Degree of Oxidation in Silicon Oxides ..................................................... 311 Briimmer, O., und G. Drăger. Ober einige spezielle rontgenspektro skopische Anwendungen des Mikroanalysators . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 321 On Several Rontgenspectroscopic Applications of the Microprobe Analyser Briimmer, O., und J. Schreiber. Mikroskopische Kathodolumineszenz untersuchungen an Halbleitern mit der Elektronenstrahlmikrosonde 331 Microscopic Cathode Luminescence Studies on Semiconductors with the Electron Beam Microprobe Briimmer, O., und J. Nieber. Untersuchungen zum Kossel-Effekt nicht zentrosymmetrischer Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 345 Investigations on the Kossel Effect of Non-Centrosymmetric Crystals VI Inhaltsverzeichnis Dittmann, J. Versuche zur Verbindungsanalyse durch Sekundiirionen- massenspektrometrie ......................................... 359 Trials Dealing with the Analysis of Compounds by Means of Sec ondary Ionic Mass Spectrometry Hofmann, S., L. J. Gauckler und L. Tillmann. Auger-Elektronenspektro skopie an Bruchflăchen von Nickel-Wolfram-Verbundwerkstoffen und Siliziumnitrid ........................................... 373 Auger Electron Spectroscopy on Fracture of Nickel-Tungsten Mate rials and Silicon Nitride Viefhaus, H., G. Tauber und H. J. Grabke. Chemische und strukturelle Analysen an Eisenoberflăchen mittels Auger-Elektronen-Spektrosko- pie und LEED .............................................. 383 Chemical and Structural Analyses on Iron Surfaces by Means of Auger-electronic Spectroscopy and LEED Fărber, W., und P. Braun. Untersuchung der Oxidbildung an Metallen mit der Auger-Elektronenspektroskopie ........................ 391 Investigations of the Oxide-formation on Metals with the Auger Electronspectroscopy Ebel, Maria F. Die Rontgenphotoelektronenspektrometrie als zwei- dimensionales Analysenverfahren .............................. 403 The Rontgenelectronspectrometry as a Two-dimensional Analytical Procedure Vakil, E. H., und Maria F. Ebel. Die Probenaufladung und ihre Kom pensation bei rontgenphotoelektronenspektrometrischen Untersu- chungen .................................................... 421 Charging the Sample and Its Compensation in Rontgenphotoelectronic Spectrometric Investigations Gurker, N., H. Ebel und H. Falk. Die Entfaltung von Rontgenphoto- elektronenspektren ........................................... 431 The Deconvolution of Rontgenphotoelectronic Spectra Ebel, H., und Maria F. Ebel. Quantitative Analyse metallischer Verbin- dungen mit Hilfe des Rontgenphotoelektronenspektrometers ...... 441 Quantitative Analysis of Metallic Compounds with the Aid of the Rontgenphotoelectronic Spectrometer Inhaltsverzeichnis VII Falk, H. Rontgenphotoelektronenspektrometrische Untersuchungen an organischen Stickstoffverbindungen ............................ 457 Rontgen Photoelectronic Spectrometric Investigation of Organic Nitrogen Compounds Vollath, D., und C. Ganguly. Analyse von Rontgenbeugungsprofilen zur Bestimmung von Mischkristallanteilen ...................... 467 Analysis of Rontgen Diffraction Profiles for the Determination of Mixed Crystal Constituents Mikrochimica Acta [Wien), Suppl. 6, 1975, 1-3 © by Springer-Verlag 1975 Fur Waher Koch DaB Veranstalter, Verlag und Herausgeber ein Symposium bzw. dessen schriftliche Wiedergabe einer Personlichkeit widmen, ist ei ne Ausnahme, doch in diesem Fall auch dadurch gerechtfertigt, weil es Mikrochim. Acra, Suppl. 6 2 Fur Waher Koch sich bei der Wiirdigung des Pioniers der metallkundlichen Analyse Walter Koch um einen Wissenschafter handeIt, der aus der Praxis der Industrie kommend in die reine Forschung fand und dann wieder die industrielle Praxis befruchtete. Walter Koch, am 16. August 1909 in Essen als Sohn eines Krupp mannes geboren, wuchs sozusagen schon mit Stahl und Eisen auf - der wesentlichen Materie seiner spăteren Forschung. Sein Studium fiihrte ihn iiber Marburg, Wien, Koln nach Miinster, wo er zu Beginn des Jahres 1934 nach Abschlug seiner Doktorarbeit iiber potentio metrische Analyse als Schiiler von Geheimrat Prof. Dr. Schenck pro moviert wurde. Danach griff er in den Kruppschen Forschungsan stalten, als Assistent gefordert durch Prof. Dr. Edouard Houdremont und Dr. Paul Klinger, die Entwicklung von Verfahren zur Zerlegung von Legierungen in ihre Bestandteile auf. Aus dem Arbeitsgebiet entstand in wenigen Jahren ein Laborbereich mit Koch als Abtei lungsleiter. Hier schon hat er die Bedeutung und Notwendigkeit mikroche mischer Arbeitsweisen im Zusammenhang mit der metallkundlichen Analyse erkannt und vorangetrieben. 1947, nach Entwirrung kriegs- und nachkriegsbedingter Umstănde, trat er in das MPI fiir Eisenforschung in Diisseldorf ein, wo er Wiederaufbau und Leitung des chemischen Labors iibernahm, die bei Krupp begonnenen Arbei ten erfolgreich fortsetzte und eine groge, in der FachweIt vieI bewun derte Abteilung schuf. Der Teamgeist, den Koch pflegte, schuf eine Atmosphăre, die immer wieder ei ne groge Anzahl junger Wissen schafter anzog, und so hatte er neben seinen stăndigen Mitarbeitern aus Ost und West zahlreiche Schiiler und vieIe Doktoranden. Deren Promotionen waren im iibrigen immer willkommene Laborfeste, bei denen besonders in der mageren Zeit manches nichtwăsserige Solvens getestet wurde. Koch's verstăndnisvolles Wesen ist aber durchaus nicht Schwăche. Im Gegenteil, das eigene Beispiel gilt ihm mehr als jede Anweisung. Zum Kummer der Nachteulen war er morgens stets der erste und abends dennoch oft der letzte. Feinsinnig blieb auch stets seine Kritik. Schien sich ein Mitarbeiter zu einem unwahrschein lichen Ergebnis vergallopiert zu haben, so zwang er durch den ein fachen Rat "Tragen Sie doch einmal alles zu einer Publikation zu sammen" zum griindlichen Nachdenken. Am 17. Juli 1958 wurde W. Koch zum Honorarprofessor an der Universităt Koln ernannt. Dort liest er seither iiber "Metallkundliche Analyse". Er sah und sieht die Weiterentwicklung der metallkundlichen Analyse keineswegs als analytisches Eigenproblem an, sondern als Mittel zur zieIstrebigen Losung von Fragen, die ihn im Grund stăr-