QUI201 (145) – QUÍMICA ANALÍTICA B (Química Industrial)

38 Pages·2017·1.13 MB·Portuguese

QUI201 (145) – QUÍMICA
ANALÍTICA B
(Química Industrial)
Prof. Mauricio X. Coutrim
([email protected])
Sala 29 – ICEB II inferior
(em frente à PROPP)
MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
Métodos titulométricos são baseados em medida das quantidades
estequiométricas de reagentes e/ou produtos numa reação química.
Titulação volumétrica – a determinação da quantidade de reagente
consumido é realizada com base na medida do volume de uma solução
padrão (com concentração conhecida).
Titulação gravimétrica – a determinação é baseada na medida da massa
de produtos formados.
Outros métodos titulométricos – coulométricos (reagente = corrente
elétrica e medida = tempo), amperométrico (medida = corrente
elétrica), espectrofotométrico (medida = absorbância).
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
CONCEITOS IMPORTANTES:
Titulação – A titulação refere-se a um processo no qual o reagente
padrão é adicionado à solução de um analito até que a reação entre os
dois seja julgada completa.
Titulação de retorno – É um processo no qual o excesso de uma solução
padrão usado para consumir o analito é determinado por uma segunda
solução padrão.
Ponto de equivalência – corresponde a um ponto na titulação quando a
quantidade de reagente padrão adicionada é exatamente equivalente à
quantidade de analito.
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
CONCEITOS IMPORTANTES:
Ponto final – É um ponto na titulação quando ocorre uma alteração
física associada à condição de equivalência química.
Indicador – Um indicador adequado (ideal) é um equipamento ou um
reagente que produz um sinal facilmente perceptível (mudança de cor)
quando a reação termina (ponto final).
Erro de titulação (E ) – É obtido por E = V – V , onde V é o volume
t t pf pe pf
real de reagente requerido para alcançar o ponto final e V é o volume
pe
teórico para alcançar o ponto de equivalência.
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
PADRÃO PRIMÁRIO: É um composto ultrapuro que serve como
material de referência para os métodos titulométricos de análise.
Características:
1. Alta pureza (facilmente verificável).
2. Estabilidade à atmosfera (não higroscópico e não reativo).
3. Ausência de água de hidratação (não se alterar com a umidade).
4. Baixo custo.
5. Alta solubilidade no meio de titulação.
6. Elevada massa molar (minimiza erro relativo na pesagem).
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
SOLUÇÃO PADRÃO: é um reagente de concentração conhecida que é
usado para se fazer uma análise volumétrica.
Características:
1. ser suficientemente estável (para evitar determinar sua
concentração toda vez que for utilizá-la);
2. reagir rapidamente com o analito;
3. reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o
ponto final possa ser obtido satisfatoriamente;
4. sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por
uma reação balanceada.
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
CÁLCULOS DA SOLUÇÃO PADRÃO:
Descrever a preparação de 2,000 L de AgNO 0,0500 mol.L-1 (169,87
3
g/mol) a partir de um sólido de grau padrão primário (PP).
Primeiramente é preciso calcular a massa de PP a ser pesada.
Têm-se que n = 0,0500 mol.L-1 x 2,000 L = 0,1000 mol, e m = n x MM
= 0,1000 x 169,87 = 16,987 g.
Após a obtenção dessa massa, a mesma deve ser dissolvida em água
e ser transferida quantitativamente para um balão volumétrico de
2,000 L e o mesmo deve ser aferido com água destilada.
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
CÁLCULOS DA SOLUÇÃO PADRÃO:
Uma solução padrão 0,0100 mol L-1 de Na+ é requerida a fim de
calibrar um método por fotometria em chama para determinar esse
elemento. Descrever a preparação de 500 mL dessa solução com um
padrão primário de Na CO (105,99 g/mL).
2 3
Primeiramente é preciso calcular a massa de PP a ser pesada.
Têm-se que n = 0,0100 mol.L-1 x 0,500 L = 5,00.10-3 mol.
Na+
Como 1 mol de PP fornece 2 mols de Na+, n = n /2, ou seja,
Na2CO3 Na+
n = 5,00.10-3/2 = 2,50.10-3 mol. Então, m = n x MM = 2,50.10-3
Na2CO3 PP
x 105,99 = 0,265 g. Essa massa deve ser dissolvida e transferida
quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL, aferindo-o.
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
CÁLCULOS DA TITULAÇÃO: Calculando concentração da padronização
Três alíquotas de 10,00 mL de solução padrão de NaCl 0,1095 mol.L-1
requereram 19,50 mL, 20,45 mL e 20,05 mL de solução de AgNO . para
3
alcançar o ponto final (PF) com indicador K CrO (5%, m/v). Calcule a
2 4
concentração molar do AgNO .
3
Tem-se que: AgNO + Cl- ⇋ AgCl + NO - ; assim, no PF:
3(aq) (aq) (s) 3 (aq)
n = n ; n = C x V(L); n = 0,1095 x 0,01000 = 1,095.10-3 mol;
AgNO3 NaCl NaCl
Então, C = 1,095.10-3 mol / 0,01950 = 5,615.10-2 mol.L-1;
AgNO3(1)
C = 1,095.10-3 mol / 0,02045 = 5,355.10-2 mol L-1; C =
AgNO3(2) AgNO3(3)
5,461.10-2 mol.L-1.
= 5,477.10-2 mol.L-1; s = 1,31.10-3 mol.L-1; CV = DPR = 2,39%
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
CÁLCULOS DA TITULAÇÃO: Calculando a quantidade de analito
100,0 mL de uma água salobra foi alcalinizada com amoníaco e o
sulfeto nela contido foi titulado com 16,47 mL de AgNO 0,02310
3
mol.L-1. Calcule a quantidade de H S (nessa água em ppm.
2
Reação: 2Ag+ + S2- ⇋ Ag S .
(aq) (aq) 2 (s)
Tem-se que no PF: n = 2n ; n = C x V(L); n = 2,310.10-2 x
Ag+ S2- Ag+ NaCl
0,01647 = 3,805. 10-4 mol; Então, n = 3,805. 10-4 mol/2 = 1,902.10-4
S2-
mol = n ; m = n x MM → m = 1,902.10-4 mol x 34,08 g.mol-1 =
H2S H2S H2S
6,482.10-3 g = 6,482 mg.
Se em 100,0 mL de água há 6,482 mg, então, em 1000,0 mL haverá
64,82 mg, ou seja, C = 64,82 mg.L-1 = 64,82 ppm.
H2S
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