Quantitative Analyse durch Elektrolyse PDF
Preview Quantitative Analyse durch Elektrolyse
QUANTITATIVE ANALYSE DURCH ELEKTROLYSE VON ALEX.ANDER CLASSEN LEITEB DER LABORATORIEN FttR ANORGANISCHE CHE.M.IE UND ELEKTROCHEMIE DER TECHNISCHEN HOCHSCHULE ZU AACHEN SECHSTE NEU BEARBEITETE UND ERWEITERTE AUFLAGE MIT 52 TEXTABBILDUNGEN UND 2 TAFEI.N SPRINGER-VERLAG BERLIN HEIDELBERG GMBH 1920 Alle R~chte, insbesondere das der Vbersetzung in fremde Spraehen, vorbehaltev Copyright 1920 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg Urspriinglich erschienen bei Julius Springer in Berlin 1920 Softcover reprint ofthe hardcover 1st edition 1920 ISBN 978-3-662-42099-7 ISBN 978-3-662-42366-0 (eBook) DOI 10.1007/978-3-662-42366-0 DEM ANDENKEN VON BANS LAND 0 J.. T GEWIDMET Inhalt. IX Seite Trennung des Quecksilbers von Mangan • 260 Trennung des Quecksilbers von Selen • . 260 Trennung des Quecksilbers von Tellur . . 260 Trennung des Quecksilbers von Zink . . . . 261 Schnelltrennung des Quecksilbers von Wismut 261 Antimon . . . . . . . . . . . . • . . . . . . 261 Trennung des Antimons von Zinn . • • • . . . . . • . . 261 Bestimmung des Zinns nach der AbBCheidung des Antimone . 263 Schnelltrennung des Antimons von Zinn unter Kontrolle des Kalbodenpotentials . • . . • . . . . 264 Trennung des Antimons von Arsen • . . 265 Trennung von Antimon, Zinn und Arsen 266 Trennung des Antimons von Wismut 267 Zinn. • • • • • . . . • • . • • • . . . 268 Trennung des Zinns von Wolfram . . . 268 Gold ••••.•• , • . • . . • . . . 269 Trennung des ·Goldes von Platin • • . 269 Schnelltrennung des Goldes von Platin 269 Trennung des Goldes von Palladium • • 269 Schnelltrennung des Goldes von Palladium 270 Platin • • . . • . . . • . . • . . . . • 270 Trennung des Pistins von Iridium 270 Molybdän • . • • . . . • , • • • . • • 270 Trennung des Molybdäns von Vanadin 270 Trennung des Molybdäns von Wolfram 271 Uran •.••••• , • • . • . • • . . 272 Trennung des Urans von Molybdän • . 272 Eisen . • • . • . • • . • . • • • • . . • . . • 274 Trennung des Eisens von Kobalt und von Nickel 274 Trennung des Eisens von Zink • • . . . . . . . . . . . . 275 Trennung des Eisens von Mangan. • . • . • . . . . • . • 276 Gleichzeitige Abscheidung von Eisen und Mangansuperoxyd • 278 Trennung des Eisens von Aluminium . . . 278 Schnelltrennung des Eisens von Aluminium 279 Trennung des Eisens von Uran . . . • . . 280 Trennung des Eisens von Chrom • . . . . 280 Schnelltrennung des ~ns von Chrom • • . 281 Trennung von Eisen, Aluminium und Chrom . 281 Trennung von Eisen, Chrom und Uran • . . 282 Trennung des Eisens von Beryllium .•...•...•..• 282 Trennung von Eisen, Beryllium und Aluminium . • . . • . • 283 Trennung des Eisens von Aluminium, Uran und seltenen Erden mit Hilfe einer Queckailberkathode und rotierenden Anode (Schnelltrennung) , • . • . . . 283 Trennung des Eisens von Vanadin 284 Trennung des Eisens von Blei 285 Kobalt • • • • . . • . . • . • • • . . . • • . . . . . • 285 Trennung des Kobalts von Zink • • . . • . • . . • 285 Trennung des Kobalts von Aluminium, Chrom, Uran . 286 Trennung des Kobalts von Nickel . . . 286 Nickel ••.••..•• , • • . • . • . 289 Trennung des Nickels von Blei • • • . 289 Trennung des Nickels von Zink • . • . 289 Schnelltrennung des Nickels von Zink • 292 Inhalt. Seite Einleitung . 1 Wanderung der Ionen ...... . 13 Widerstand . . • • . . . . . . . 16 Elektromotorische Kra.ft oder Spannung 22 Ausführung der Elektroanalyse . . . 43 Einwirkung des Stromes auf die Elektrolyte 43 Einfache Elektrolyte . . . . . . . .... 44 Komplexe Elektrolyte • . . • . . . . . . 47 Form des Niederschlags und Dauer dec Fällung 51 Elektrodenformen • . . . . . . . • . . . . . . . 53 Ersatz von Platinelektroden durch andere Metalle . . . . . . . . 60 Elektroanalyse mit bewegtem Elektrolyten (Schnellelektroanalyse) . 64 Schnellelektroanalyse mittels magnetischE:r Rührung . . . • . . . 78 Elektrolytische Bestimmung eines Metalls und Trennungen . . . . 84 Über die Abscheidung der Metalle in einfachen und in komplexen Elektrolyten • . . . • • . . . • . • . . . . . . . . . • . . 87 Eintfuß der Temperatur auf die Trennungen von Metallen in kom plexen Elektrolyten . . . . . . . . . . . . . . 98 Geschichtliches . . . . . . • • . . . . . . . . . . 103 Elektroanalytische Bestimmungen 109 Kupfer ..•...••.......... 109 Abscheidung des Kupfers aus schwefelsaurer Lösung 109 Schnellfällung des Kupfers aus schwefelsaurer Lösung 113 Abscheidung des Kjipfers aus salpetersaurer Lösung . 114 Schnellfällung des Kupfers aus salpetersaurer Lösung . . 118 Abscheidung des Kupfers aus ammoniakalischer Lösung . 118 Blei . • . • . . . . . . . . . • . • . . . . . . . . . . 120 Abscheidung des Bleisuperoxyds aus salpetersaurer Lösung 120 Schnellfällung des Bleisuperoxyds aus salpetersaurer Lösung 123 Cadmium ....•....•.•.......... 124: Abscheidung des Cadmiums aus schwefelsaurer Lösung 124 Abscheidung des Cadmiums aus• cyankalischer Lösung 126 Schnellfällung des Cadmiums aus cyankalischer Lösung 127 Abscheidung des Cadmiums aus Oxalatlösung . . . . 128 Wismut •••.•.................. 130 Abscheidung des Wismuts aus salpetersaurer Lösung • . . 130 Abscheidung des Wismuts unter Kontrolle des Kathodenpotentials 132 Silber • . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . 138 Abscheidung des Silbers aus salpetersaurer Lösung . . . . . . 139 VI Inhalt. Seite Absoheidung des Silbers aus schwefelsaurer Lösung . 140 Abscheidung des Silbers aus cyankalischer Lösung . 141 Quecksilber . . . . . . • . . . • . • • . . . . . . 142 Abscheidung des Quecksilbers aus salpetersaurer Lösung 142 Schnellfällung des Quecksilbers aus salpetersaurer Lösung 143 Abscheidung des Quecksilbers aus cyankalischer Lösung . 143 Antimon •.. , ...•. , . , ............ , .. 144 Ausführung der Antimonabscheidung in Schwefelnatriumlösung 149 Zinn .. , ...•..... , . , ..••...... 151 Abscheidung des Zinns aus der Oxalatlösung . 151 Schnellfällung des Zinns aus Schwefelammoniuml;)sHa:? 153 Arsen ............... , ...... . 155 Gold ....•.••.......•••..... 155 Abscheidung des Goldes aus cyankalischer Lösung . 155 Schnellfällung des Goldes aus cyankalischer Lösung 156 Abscheidung des Goldes aus Schwefelnatriumlösung . . . 157 Abscheidung des Goldes aus Ammoniumsulfocyanidlösun!! . 157 Platin •......................... 158 Abscheidung des Platins aus schwefelsaurer Lösung 158 Schnellfällung des Platins aus schwefelsaurer Lösung . 160 Palladium ................. . 160 Rhodium ....•...........•..... 162 Schnellfällung des Rhodiums in schwefelsaurer Lösung 162 Molybdän ...•...... , .............. . 162 Abscheidung des Molybdänsesquioxydes aus schwefelsaurer Lösung 162 Schnellfällung. des Molybdänsesquioxydes aus schwefelsaurer Lö· sung .•....... , .......... . 165 Vanadin ........, ....... , ..... . 166 Eisen ......• , .•.• , .•...... , . 166 Ausführung der Eisenbestimmung aus Oxalatlösung . 169 Schnellfällung des Eisens aus Oxalatlösung 170 Zink ......•..... , .. , ....... . 171 Abscheidung des Zinks aus alkalischer Lösung . . . 171 Schnellfällung des Zinks aus alkalischer Lösung . . . 173 Schnellfällung des Zinks aus ammoniakalischer Lösung 173 Abscheidung des Zinks aus saurer Lösung • . . . . . 174 Abscheidung des Zinks aus essigsaurer Lösung . . . . 174 Schnellfällung des Zinks aus essigsaurer Lösung . . . . . . 17.~ Abscheidung des Zinks aus oxalsaurer oder weinsaurer Lösun 178 Nickel ... , ...•.........•....... 179 Abscheidung aus ammoniakalischer Lösung • . . . . . 179 Schnellfällung des Nickels aus ammoniakalischer Lösung IS;; Abscheidung des Nickels aus der Oxalatlösun • . . .. 184 Schnellfällung des Nickels aus Oxalatlösung . . . . . 187 188 Kobalt Schnellfällung des Kobalts ~~te~ • Ko~tr~ll~ • d~s . Kathoden: potentials . . •. . . .. . . . . . . 189 Mangan . . . . . .....••... · · · · · 18H Absoheidung des Mangansuperoxyds aus Acetatlösung . . . . 190 Schnellfällung des Mangansuperoxyds aus Acetatlösung . . . . 193 Abscheidung des Mangansuperoxyds aus ameisensaurer Lösung 193 Uran .....•...•...•....•........ 194 Abscheidung des Urans aus saurer Lösung .•. , .... 194 Schnellfällung des Urans aus saurer und alkalischer Lösung 195 Inhalt. VII Seite Thallium. . . . . . . . . . 197 Abscheidung des Thalliums als Oxyd 197 Indium . • • . • . . . . • . . . 19~ Schnellfällung aus ameisensaurer Lösung 199 Chrom • . . . . • . • . . . • . . • • • • 200 Oxydation der Chromisa.lze zu Chromat . • . 200 Schnelloxydation der Chromisalze zu Chroma.t 200 Abscheidung des Chroms als Chromamalgam . 200 Aluminium . . . • . . . . • 202 Barium, Strontium, Calcium • 202 Halogene . • • . . • . . . 203 Bestimmung der Halogene 203 Trennung der Halogene . . . . • . . . . . . . . • • 204 Ausführung der Trennung des Jods von Brom und Chlor . 206 Ausführung der Trennung des Broms von Chlor . . • . . 206 Elektrolytische Bestimmung von Halogenen und anderen Anionen nebst maßanalytischer Bestimmung der zugehörigen Kationen . 208 Ausführung der Bestimmungen • . . . . . . . . . . . . 211 Trennung der Metalle der Alkalien und der alkalischen Erden von Magnesium und von Schwermetallen • 213 Kalium, Ammonium (Stickstofi) • • . . . 216 Tellur . • . . . . . . . . . . . • . . . 216 Schnellfällung des Tellurs . . . • . . 217 Bestimmung der Salpetersäure in Nitraten 217 Trennungea der Metalle 220 Kupfer . . . • . . . . . . . • • 220 Trennung des Kupfer8 von Silber 220 In salpetersaurer Lösung 220 ln. schwefelsaurer Lösung 220 In cyankalischer Lösung . . . . 221 Schnelltrennung des Kupfers von Silber . 223 Trennung des Kupfers von Cadmium • . . . . . . . 224 Abscheidung des Kupfers in salpetersaurer Lösung 224 Abscheidung des Kupfers in schwefelsaurer Lösung 224 Abscheidung des Cadmiums in cyankalischer Lösung 225 Schnelltrennung des Kupfers von Cadmium . . . . . 226 Trennung des Kupfers von Quecksilber . . . 226 Schnelltrennung des Kupfers von Quecksilber 227 Trennung des Kupfers von Blei . . . . 227 Schnelltrennung des Kupfers von Blei . . 229 Trennung des Kupfers von Arsen • . . . 229 Schnelltrennung des Kupfers von Arsen . . . . . . . 231 Trennung des Kupfers von Aluminium, Magnesium, Barium, Strontium, Calcium und den Alkalimetallen . • . . • • • . 232 Schnelltrennung des Kupfers von den vorhin genannten Metallen 233 Trennung des Kupfers von Wismut . . . . . . • . . . . . . 233 Trennung des Kupfers von Chrom 234 Trennung des Kupfers von Antimon 234 Trennung des Kupfers von Zinn 235 Trennung des Kupfers von Eisen . . . 237 Schnelltrennung des Kupfers von Eisen 238 Trennung des Kupfers von Mangan • . 239 VUI Inhalt. Seite Trennung des Kupfers von Magnesium . . . . . . . . 239 Trennung des Kupfers von Kobalt und von Nickel ... 239 Schnelltrennung des Kupfers von Nickel . . . . . . . 240 Trennung des Kupfers von Molybdän und von Wolfram 241 Trennung des Kupfers von Palladium und von Platin . 241 Schnelltrennung des Kupfers von Platin . 241 Trennung des Kupfers von Selen . . . . 241 Trennung des Kupfers von TelJur • . . 242 Trennung des Kupfers von Wolfran.o . 242 Trennung des Kupfers von Uran . . . 242 Sehnentrennung des Kupfers von Uran 242 Trennung des Kupfers von Zink . . 243 Sehnentrennung des Kupfers von Zink 243 Trennung des Kupfers von Zinnsäure . 243 Cadmium .............•............ 244 Trennung des Cadmiums von Aluminium, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und den Alkalimetallen 244 Sehnentrennung des Cadmiums von Aluminium 244 Trennung des Cadmiums von Antimon 245 Trennung des Cadmiums von Arsen . . . 245 Trennung des Cadmiums von Wismut . . 245 Trennung des Cadmiums von Kobalt . . 246 Trennung des Cadmiums von Eisen . . . 246 Schnelltrennung dee Cadmiums von Eisen 247 Trennung des Cadmiums von Blei . . . 247 Trennung des Cadmiums von Mangan . • 247 Trennung des Cadmiums von Quecksilber 247 Trennung des Cadmiums von Nickel . . 248 Trennung des Cadmiums von Silber . . . 249 Trennung des Cadmiums von Zink 249 Blei . . . . . . . . . . . . . . . .. 251 Trennung des Bleis von anderen Metallen 251 Trennung des Bleis von Antimon . • . . 252 Silber . . . • • . . . . . . . . . . . . . . 252 Trennung des Silbers von Aluminium . . . 252 Schnelltrennung des Silbers von Aluminium 253 Trennung des Silbers von Antimon • . . . . . . 253 Abscheidung des Silbers in salpeter-weinsaurer Lösung . 253 Abscheidung des Silbers in cyankalischer Lösung 254 Trennung des Silbers von Arsen . . 255 Trennung des Silbers von Blei • . . . . 255 Schnelltrennung des Silbers von Blei . . 256 Trennung des Silbers von Wismut . . 257 Schnelltrennung des Silbers von Wismut 257 Trennung des Silbers von Platin . • 257 Trennung des Silbers von Selen 257 Trennung des Silbers von Zink . . . 258 Schnelltrennung des Silbers von Zink 259 Quecksilber . . . . . . . . . . . • . • . 259 Trennung des Quecksilbers von Aluminium . 259 Trennung des Quecksilbers von Antimon, Arsen, Zinn . . . 259 Trennung des Quecksilbers von Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und den Alkalimetallen . . . . . . . . . . . 259 Trennung des Quecksilbers von Cadmium, Kobalt, Nickel, Eisen 25~ X Inhalt. Seite Absoheidung des Zinks neben Nickel in alkalischer Tartratlösung 293 Trennung des Nickels von Chrom • • • • . . . . . . . . . . 293 Sohneiltrennung des Nickels von Chrom . • • . 293 Trennung des Nickels von Aluminium und Uran 293 Zink. . . . • • . • • • • . . . . . . 293 Trennung des Zinks von Mangan • . 29tJ Trennung des Zinks von Aluminium • 294 Trennung des Zinks von Arsen . . 295 Trennung des Zinks von Blei . • . . 296 Trennung des Zinks von Wismut . . 296 Spezieller Tell 297 Analyse des Handelskupfers • . . . . . . • 297 Methode von A. Hollard und L. Bertiaux • . • • . . . 297 Einzelheiten der Methode zur Analyse des Handelskupfers 299 Bestimmung des Kupfers in stark eisenhaltigen Materialien . 303 Kupferstein (Bleistein) • , . . . . . . . . . . . . . 307 .Messing . . . . . . . • . • . . . . . . • • • • . 308 Elektrolytische Bestimmung des Zinks im Messing 309 Bronzen ...•...... , ....•....• 311 Legierungen von Blei, Zinn, Antimon, Kupfer • • . . 314 Weißmetall . • • • • • . . . . . . . . . . . . . 316 Analyse des Handelszinks . . . . . . . . . • . . . . . . • 317 Bestimmung des Zinks in Zinkstaub, Ofenbruch und Zinkerzen . 319 Zinkblende . • . 319 Blei (Weichblei) 321 Hartblei ..•. 323 Werkblei .•..•..•.... 324 Bestimmung von Blei in Bleifarben 324 Eisenerze und Eisensorten (Stahl) • 325 Nickel ••• , ••••••... · 326 Analyse einer Nickelmünze ..... . 327 Bestimmung des Nickels in Nickelstahl • 328 Chromnickelstahl 329 Zinn 330 Antimon. 331 Cupromangau • . • • , 332 Mangansilleid • . • • • • . • • . . . . • 333 Bestimmung des Quecksilbers im Zinnober 333 Analyse des Molybdänglanzes • . . . . 334 Tabellen 335 ° Spezifische Leitfähigkeit einiger wichtiger Lösungen bei 18 C 335 Relative Ionenbeweglichkeiten bei unendlicher Verdünnung . 335 Spannungsreihe bzw. Einzelpotentiale in Ionen-normaler Lösung 335 Normalelektroden . . . • • . . . . . . . • • . • . • . . . . 336 Uberspannung an Metallen für die gasförmige Abscheidung von Wasserstoff und Sauerstoff • • . . . • • • 336 Zersetzungsspannungen in normaler Lösung . . • . . . . . . . . 336
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