\.....\/ // il·· 1 .!\'. .... "'/\ ,1 \. J , / '...\//" "', .."...'',,' l" .,'.,, .>', :' If.. ~ -~. 1 . ......" " 1·7~-7··:\·---···· \ 1: /-: .;: // .. ~~: ~.(;/~-- ~;:: ..,._.. "'\ l .. /k'~ ...~t··D ·······f:/'Nf ~~ ·f: .., FICOI.JI8 DMGE \ \ : .....~~ ----.--'.' J.GALITHEYfUI, MI6t\UfHEYIUJ, ET AL. •'. ' .~1\...;.::..:.:.-:.·:...:.~_·_-_-_·_..'.:.,-------1 ~ .:::-~-------·---·-·--''-r·-~-':'À·~-:~~-~·,...~,:-:~~~~~ ,,~ ..-.. .. :.[' ...\. Publications diverses < chimie agrorxxnie: canne à sucre " '. J...._ ,,:'.:..,/1.._ , banane ..~ ,fJ/"t:JuJ: :" ~u '. ..tl .".... '7 ' ....'. :C(<.;,·.-"==~::::::··:::.;=(::.;!.:::z:::::======::,,:=~ , ••· '. ·• "A... ...... ; .,.'."....... •. "'c· •. ....:' C"'~'" ~. ."~~.-:.J.........-,ç.;;,.•,'-,.... CENTRE DES ANTILLES P25, P50, P98, PlOO P8 PS, P3L P32, P35, P42 BIS, I/- (p 25) - rosage simultané de l'azote anrooniacal et nitrique p. 3 dans les sols. Contribution à l'étude de la dyna- Inique de 11azote. (1965). J.GA.UI'HEYROU, M.GAU'IHEYRCU II/- (p 50) - rosage des cations échangeables du sol. p. 27 (Rationalisation de l'analyse). (1967) .1'•GAUl'HEYROO, M.GAUIHEYroU III/- (p 98) - Epandage d'effluents de distillerie en plein p. 51 chaup. (1978). Version française. J .GA.UI'HEYROU, M.GAUTHEYROU, J.F•TURENNE N/- (p 98) - Effect of spreading distillery waste in or:en p. 67 field. (1978). (version anglaise). J.GAUI'HEY'ROU, M.GAUI'HEYROU, J.F. TOFENNE VI:.. CP~OO) - Etude d'épandage à la distillerie DAMOISEAU p. 77 BELLEVUE-Grande-Terre (Guadeloupe). (~977). G.roBER!', D.CHOFARDEI', J.GAUIHEYROU, M.GAu:I'HEYROU VI(":,, CP 8) .... Résultats expér:ilnentaux sur la fertilisation de p.1l7 la canne à sucre en Guadeloupe. (1960). Y.LEMAIRE, .J.GAUI'HEYROU, F.OOIMEr DAAGE VIlf""' CP 8) .. Progranrne essais sol/plante/climat et fertilisa- p.~89 bis tion de la carme à sucre. (1961). F•CûIMET DAAGE, J.GAU'IHEYROU, M.GA.UI'HEYROU VIII/.... (p 42) - EKports of mineral elements in the cane juice p.205 Y.LEMAIRE, F.COIMEl' DAAGE, J.GAUI'HEYROU IX/~ CP 35) - The ripening of sugarcane. (1966). p.215 F.COIMET DAAGE, J.GAUl'HEYROU, Y.LEMAIRE, M.POMPlœAN (de), et al. X/- (p 32' - Factors affecting qual1ty of bananas in the p.223. west Indies: Finger Drop. Effect of va.riati'Ons ~ the nitrogen content of the sorl on Finl,jer Drop. (1965) • . J.GUIILEM)T, F.COIMEl' DAAGE XI(- (p 31' - Résultats dle.xpêr1ences factori.elles 33 N ~ K SUl; ~.249 la fertilisation de la canne à sucre. en Grande....Terre. (1965) • F•OOIMEIT' DAAGE, .J .GAUI'HEYROU, Y.LEMAIRE Publications ORSTO~AntillesnO P25, P50, P28, PI00, P8 bis, P8, P31, P32, P35, P42 l / Dosage simultané de 11azote arrananiacal et nitrique / I/- / dans les sols. Contribution à 11étude de la / / dynarniquede 11azote / Cahiers ORSTCM, Sér.Pédol., 1965, vo1.3, 367-388 J.GAUI'HEYROO' M.GAU'IHEYROU Publication ORSTOM-Anti11es nO P 25 3 Cahiers O.R.S.T.O.M. - Série Pédologie - 1965 IIl na 4. P25 t t DOSAGE SIMULTANÉ DE L'AZOTE AMf\10NIACAL ET NITRIQUE DANS LES SOLS. Contribution à l'étude de la dynamique de l'azote par J.GAl!THEYROU*et M.GAUTHEYROU** SOMMAIRE 1 - INTRODUCTION 2 - FICHE TECHNIQUE 2.1 - Principe du dosage 2.2 - Schéma de la méthode 1 2.3 - Réactians 2.3.1 - Dosage N. NH4 2.3.2 - Dosage N.N03 2.4 - Réactifs 2.5 - Appareillage 2.6 - Echanti/1on 2.7 - Mode opératoire 2.7.1 - Détermination humidité 2.7.2 - Extration NH4+- N03 2.7.3 - Dosage NH4+ - NOJ 2.7.4 - Expression des résultats 2.7.5 - Schéma manifold NH4 - N03 2.7.6 - Courbes obtenues 3 - DISCUSSION DE LA METHODE 3.1 - Echantillonnage terrain èt laboratoire 3.2 - Séchage et délai entre prélèvement et dosage 3.3 - Extraction 3.4 - Evolution des solutions pendant et après l'extraction • Chef du laboratoire du Bureau des Sols des Antilles •• Chimiste ou laboratoire du Bureau des Sols des Antilles. Ce travail a été effectué sous la direction scientifique de F. COLMET-DAAGE, Dirt>c!t>ur dt> Rt>cht>rcluH de l'O.R.S. T.O.M., Directeurdu Bureau des Sols des'Antilles. . 367 3.5 - Dosage chimique de NH4+ 3.5.1 - Influence du pH 3.5.2 - Influence de la concentration du phénol et de l'hypochlorite 3.5.3 - Influence de l'addition des réactifs et des délais entre réactifs 3.5.4 - Influence du temps et de la température, vitesse de formation du bleu d'indophénol 3.5.5 - Influence de la longueur d'onde 3.5.6 - Influence de la lumière sur le développement de la réaction 3.5.7 - Influence de la dialyse 3.5.8 - Interférences 3.5.9 - Précision, sensibilité, test de reproductibilité. 3.6 - Dosage chimique de N03- 3.6.1 - Influence du pH 3.6.2 - Influence de l'ordre d'addition des réactifs et des délais entre réactifs 3.6.3 - Influence de la température 3.6.4 - Influence de la lumière sur le développement de la rél"Jction 3.6.5 - Interférences 3.6.6 - Précision, sensibilité, test de reproductibilité 4 - BIBLIOGRAPHIE 1 • INTRODUCTION S'il est possible d'apprécier dans les sols cultivés et fertilisés les réserves en phosphore, potassium, calcium, magnésium, pouvant être rapidement mises è la disposition de la plante, grâce è des anolyses saisonnières, il n'en est pas de même pour l'azote, en raison des variations considé rables intervenant au cours de l'année sous "influence des microorganismes. Ces variations sont fonction du climat (température, pluie, humidité relative), des façons culturales (aération, drai nage), des propriétés physico-chimiques des sols et de la nature des plantes cultivées. (COLMET-DAAGE 1958-1960, SABEY 1959). L'azote, en effet, existe sous des formes organiques relativement stables (acides humiques contenant 3 à 5 % d'azote par exemple), sous des formes organiques aisément minéralisables (acides ominés, hexosamines), ou sous des formes minérales (nitrates, nitrites et aZote ammoniacal). On dis tinguera encore l'ammonium libre, faiblement lié, fortement lié et fixé non échangeable (ADAMS 1963-1964, BLANCHET 1963). Il semble que dans les sols recevant d'importantes quantités d'engrais minéraux azotés, ces dernières formes: N03-' N02-' NH4+ et azote organique aisément minérali sable, puissent, sous l'action de microorganismes spécifiques, passer de l'une à l'autre dans certai nes conditions de micro-climat et ceci dans de très fortes proportions (COLMET-DAAGE 1958-1960, SABEY 1959). L'ozote apporté par les engrais peut être ainsi réorganisé sous forme microbienne et réap paraître sous forme minérale lors.que les conditions sont favorables. Il est difficile de connaître la cinétique de ces transformations qui sont sous la dépendance, dans les conditions naturelles, de très nombreux facteurs. On peut chercher à déterminer périodi quement le niveau d'azote minéral ammoniacal et nitrique, résultonte entre la formation de l'azote minérolisé et les pertes du sol en cet élément. On ne peut connattre avec certitude les quantités et les formes d'azote mises è la dispo sition de la plante, mois lorsque les niveaux sont élevés, on peut être presque certain que l'alimen totion azotée est suffisante ou porfois trop importonte. Il a été observé aux Antilles que, pour des sols de même type, sous un même climat et recevant les mêmes.traitements, mais situés à quelques distances, les résultats sont comparables. 368 On peut donc, au moyen de déterminations effectuées chaque se~aine dans des parcelles de réfé rence, extrapoler les variations des niveaux.d'azote à des surfaces importantes. Ceci permet, éven tuellement, de remédier rapidement à des baisses d'azote minéral jugées trop fortes, soit à une épo que donnée pour certaines plantes exigéant une bonne nutrition azotée à certaines périodes de leur cycle, soit tout au long du cycle pour celles qui semblent en avoir besoin durant toute leur végétation. Pour le bananier, des variations trop brutales à certaines périodes de l'année pourraient être une des causes de mauvaise qualité. Pour la canne à sucre, des niveaux élevés d'azote miné ral dans le sol pendant la période de maturation paraissent nuisibles à la formation des sucres, si l'humidité du sol est suffisante pour permettre l'absorption et une reprise de croissance de la plante. L'automatisation des analyses permet d'améliorer: - d'une part la qualité desrésultats obtenus dans des délais très courts, en limitant les risques de transformation entre le moment du prélèvement et celui de l'analyse' ; - d'autre part, de permettre la réalisation d'un plus grand nombre de déterminations journalières avec une surveillance réduite. La présente étude a été réalisée sur quatre types de sols représentatifs en Guadeloupe - 1 vertisol à montmorillonite, saturé en calcium, pH d'environ 7,5 i - 1 sol à allophane contenant de la gibbsite (alumine libre), pH d'environ 4,5 i - 1 sol ferrallitique friable à kaolinite, acide et désaturé, pH d'environ 5,0 i - r ferrisol compact à kaolinite, pH d'environ 6,0. Différents problèmes concernant l'échantillonnage, le séchage, l'évolution des solutions, etc.• ont été étudiés à l'occasion de J'adaptation et de la mise au point des dosages. 2 - FICHE TECHNIQUE 2.1 • Principe du dosage Sur un échantillon fraîchement prélevé, homogénéisé et conservant une humidité voisine du sol en place, on extrait ('azote NH4"'" et N03- par une solution saline. NH4+ est dosé sur l'extrait par colorimétrie (bleu d'indophénol) après complexation de Ca+2 par l'EDTA. N03- est dosé simultanément par mesure de l'interférence des nitrates sur le dosage du rhénium+7 par l' a-rurildioxime en milieu chlorhydrique, chlorure stanneux. 2.2 • Schéma de la méthode (appareillage) Bain-marie Colorimètre1 8 Extraction Enregistreur. KcI 2canaux 150 ml Echelle sol -10 ml délai ... Distributeur d'échantillons Fig 1 • Schéma de la méthode 369 La méthode est automatisée grace au matériel Technicon. Un distributeur d'échantillons d'une capacité de 200 tubes est utilisé.' il permet un char gement unique, chaque jour. L,e reste du matériel est décrit au chapitre "Appareillage". En raison des grondes variations trouvées dons les sols, il serait intéressant de disposer d'une troisième pompe pouvant recevoir des manifolds réservés uniquement à la dilution automatique. (x2,x5,xl0). 2.3 - Réaefions 2.3.1 . Dosoge N.NH4+ _ D'après BOLLETER W.T., BUSHMAN G.!. et T1DWELL P.W. (1961), on peut écrire les réactions: <: 0=<, l NH + OC1- ~ NH2Cl--)---O-H-~ __ / )=N-Cl 3 <. chlmaroanmo-ine qu,none monochloramine )-OH <_=_)=N-< n -- 0=< )=N-< ~ >-~ _~OH- )-OH milieu indophénol intermédiaire bleu inoophénol olcalin jaune en milieu acide 625 mp. 2.3.2-Dosoge N.N03- _ D'après BLOOMFIELD (R.A.), GUYON (J.C.), MURMANN (R.K.) (1965), on peut admettre le schéma ci-dessous. On pourra aussi consulter les trovoux de MAUN (1950), MELOCHE (1957), BANERJEA (1963)', FERGUSON (1964). 370 2.3.2.1 . Interférence N03- -3 o -2 - +2 rapide _ Keq ReO4 + Sn + Hel • +NO ~ 3-..:;;--- HO'-----+-' o o o o 0 M l ON rapida 7 . Re+ o ON i1 H 0 Cl 2 o o ,2.3.2.2-Rhénium+5 n'ayanf pas réagi avec les nitrates o -3 &1 OH 1 S +2 5 -=4 Re+ +3 a-furildioxime lite(a-furildioxime)3-3I!J+ HO j Cl ' o coulaur pourpre 550 m1J, 2.4 - Réactifs L'eau permutée doit être exempte de traces de NH4+' utiliser'une eau fratchement permut~e. Extracfion - CIK P.A. 0,5 N. Dosage NH + - Solution de phénolsodique 4 Phénol P.A. 259 Soude P.A. 0,1 g (1 pastille) Eau q.s.p. .1000 ml (Conserver en flacon brun au réfrigérateur. Refaire chaque mois). 371 q
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