Probenahme und Analyse von Eisen und Stahl: Hand- und Hilfsbuch für Eisenhütten-Laboratorien PDF
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Probenahme und Analyse von Eisen und Stahl Hand- und Hilfsbuch für Eisenhütten-Laboratorien von Prof. Dipl.-Ing. O. Bauer und Dipl.-Ing. E. Dem Privatdozent. ständiger Mitarbeiter in der Abtei- Ständiger Mitarbeiter in der Abteilung für all- lung für Metallographie am Kgl. Materialprüfungs- gemeine Chemie am Kgl. Materialprüfung"amt zu amt zu Groll-Lichterfelde W. Groll-Lichtedelde W • .Mit 128 Textabbildungen Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH 1912 ISBN 978-3-662-35539-8 ISBN 978-3-662-36367-6 (eBook) DOI 10.1007/978-3-662-36367-6 Copyright by Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1912 Ursprünglich erschienen bei Julius Springer in Berlin 1912. Softcover reprint of the hardcover 1s t edition 1912 Vorwort. Während ihrer langjährigen Tätigkeit im Königlichen Materialprüfungs amt haben die Verfasser in zahlreichen Fällen Gelegenheit gehabt zu be obachten, wie wenig sorgfältig und wie unsachgemäfi vielfach bei der Probe nahme für die chemische Analyse von Eisen und Stahl verfahren wird. Der Praktiker geht meist von der Voraussetzung aus, dafi das zu analysierende Material in allen Teilen des Querschnitts die gleiche chemische Zusammensetzung hat, dafi es daher gleichgültig sei, wie und wo die Ana ly~enspäne entnommen werden. Obige Voraussetzung trifft vielfach nicht zu. Der dem Hüttenchemiker oft gemachte 'Vorwurf schlechter überein stimmung der gefundenen analytischen Werte ist oft unberechtigt; über steigen doch die durch Seigerung bedingten Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung des Materials innerhalb desselben Querschnitts oft um ein Vielfaches die Fehlergrenzen der analytischen Verfahren. , Die Möglichkeit, dem Analytiker hier helfend beizuspringen, ist ge geben, seit die Metallographie, vor allem die in Deutschland in erster Linie durch E. Heyn ausgebildete und vertretene makroskopische Gefüge u nt e r s u c h u n g gestattet, schnell und sicher festzustellen, ob Seigerung vorhanden ist oder nicht. Der erste Teil des Buches zeigt an der Hand zahlreicher, der metallo graphischen Praxis entnommener Beispiele, wie stark das Analysenergebnis durch unsachgemäfie Probenahme beeinflufit werden kann. Eine kurze Anleitung zur metallographischen Untersuchung ist voraus geschickt, die notwendigen Apparate, die anzuwendenden Ätzyerfahren und die kennzeichnenden Gefügebildner sind beschrieben. Im zweiten Teil sind für die chemische Untersuchung geeignete Ver fahren eingehend beschrieben. Bei der Zusammenstellung ist das Haupt gewicht darauf gelegt, nur solche Verfahren anzugeben, die sich bei lang jährigem Gebrauch im Amt als durchaus sicher und zuverlässig erwiesen haben, die daher auch für Schiedsanalysen angewendet werden können. Von der Beschreibung der in Hüttebenenbetri vielfach gebräuchlichen Schnellverfahren ist abgesehen, da die Anforderungen, die an diesc Ver fahren gestellt werden, weniger auf hohe Genauigkeit der Werte, als auf rasche Ausführbarkeit der Bestimmungcn gerichtet sind. IV Vorwort. Es ist den Verfassern eine angenehme Pflicht, dem Direktor des König lichen Materialprüfungsamtes, Herrn Geheimen Oberregierungsrat Professor Dr. ing. h. c. A. Martens, sowie dem Unterdirektor Herrn Professor E. Heyn ihren Dank auszusprechen für die ihnen in liebenswürdigster Weise ge währte Erlaubnis, die Einrichtungen und Hilfsmittel des Amtes bei der Be· arbeitung vorliegenden Buches ausgiebig benützen zu dürfen. So ent stammen z. B. sämtliche wiedergegebenen Lichtbilder der über 6000 Platten enthaltenden Sammlung des Königl. Materialprüfungsamtes. Grofi-Lichterfelde. J 1"12 . ,1m anuar Steghtz ;J'. O. Bauer. E. Deifi. Inhaltsverzeichnis. Erster Teil. Probenahme von Eisen und Stahl. Von Professor O. Bauer. I. Allgemeiner Teil. Seite Allgemeines übel' die Pl'obenahme und übel' die Hilfsmittel zur Gewinnung einwandfreier Durchschnittsproben. A. Die Bedeutung sachgemäßer Probenahme für die chemische Analyse. 3 B. Einrichtung eines metallographischen Laboratoriums zur Unterstützung bei der Probenahme fÜI' die Analyse. 5 1. Hilfsmittel für die Probenahme 5 2. Schleifen und Polieren. . 6 3. Das Mikroskop. . . . . . . 8 C. Nachbehandlung der Schliffe. . . 10 1. Ätzung mit Kupferammoniumchlorid nach E. Heyn . 10 2. Ätzung mit alkoholischer Salzsäure nach A. Martens und E. Heyn 11 3. Abdruckverfahren auf Seide nach E. Heyn und O. Bauer. . . . 12 D. MetalIogl'aphische Kennzeichen deI' im Eisen und Stahl auftretenden Gefügebildner . . . . 13 1. Graphit, Temperkohle 13 2. Ferrit 14 3. Zementit 15 4. Perlit 15 5. Austenit 17 6. Martensit 18 7. Troostit, Osmondit, Sorbit 19 8. Ledeburit ...... 19 9. Phosphoranreicherungen im Eisen 21 10. Sulfideinschlüsse im Eisen 23 11. Andere nichtmetallische Einschlüsse im Eisen 24 E. Ursache der örtlichen Verschiedenheiten in der chemischen Zusammen- setzung des Materials . . . . . . . . 25 F. Übel' die Probenahme in der Werkstätte. 26 1. Allgemeines über die Probenahme 26 2. Das Reinigen der Oberfläche der Proben 26 VI Seite 3. Das Hobeln und Sammeln der Späne 27 4. Das Ausglühen vor der Probenahme 27 5. Probenahme von Materialien, die sich nicht bearbeiten lassen 28 6. Probenahme von Material in Drahtform 29 11. Spezieller Teil. Umstände, die die Entnahme einer einwandfreien Durchschnittsprobe erschweren. G. 'Veil3eisen, Ferromangan, Hal'tgul3, Tempergul3. 30 1. Ungleichmäßigkeiten in der Zusammensetzung von weißem Roheisen und von Ferromangan . 30 2. Kügelchen- und Nierenbildungim Weifieisen. 32 3. KristaIIbildungen in Hohlräumen . 32 4. Ausscheidungen auf der Oberfläche von Weifieisen 33 5. Einflufi des Umschmelzens auf die chemische Zusammensetzung des Weifi. eisens 34 6. Einflufi der Abkühluugsgeschwindigkeit auf die Zusammensetzung des Weifi- eisens. Hartguli . 36 7. Einflufi des Glühens auf die chemische Zusammensetzung des Weifieisens, Tempel'll, Glühfrischen . 40 H. Graues Roheisen, Gul3eisen . 45 1. Probenahme beim grauen Roheisen 45 2. Ungleichmäßigkeiten in der chemischen Zusammensetzung des grauen Roh- eisens und des Gufieisens . 48 3. Entmischungserscheinungen bei flüssigem Gulieisen 53 4. Kügelchen und Nierenbildung . 55 5~ Kristallausseheidungen und Ausblühungen bei grauem Roheisen 57 6. Ausscheidungen auf der Oberfläche von grauem Eisen 58 7. Einfluß der AbkühlungsgeschwiIidigkeit auf deh Graphitgehalt und auf die Art der Graphitausscheidung im Gufieis011 58 8. Einflufi des Umschmelzens auf die chemische Zusammensetzung des GUßeisens 65 9. Einfluli des Glühens auf graues Gufielsen 66 10. Zersetzungserscheinungen an Gufieisen . 67 1. Flul3eisen. . . 70 1. Entnahme der Durchschnittsprobe aus der flüssigen Charge 70 2. Chemische und metaIIographische Untersuchung der bereits erstarrten Blöcke 71 3'. Chemische und metaIIographische Untersuchnng der ausgewalzten Profile 78 4. Beeinflussung der Analysenergebnisse durch die Art der Probenahme 80 a) Profileisen 81 b) Blech, Bandeisen, Flacheisen 86 K. Schweil3eisen. . 93 L. Probenahme in besonderen Fällen 96 M. Schlul3wort zum ersten Teil 100 Zweiter Teil. Analyse von Eisen und Stahl. Von DipI.-lng. E. DeiJ3. Seite A. Kohlenstoff . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . 103 . B es ti mm ung des G es am tkoh lenstoffs. 1. Die Verbrennung auf nassem Wege. Chromschwefelsäureverfahren nach Corleis ........... , . . . . . • . .. 104 2. Bestimmung auf trockenem Weg durch Verbrennen im Sauerstoffstrom. Er- hitzung im elektrisch geheizten Röhrenofen . . . . . . . . . .. 114 3. Bestimmung yon Kohlenstoff in kohlenstoffarmem Material (Barytyerfahren) 121 B. Graphit und Tempel'kohle . . . . . . 127 C. Silizium . . . . . . . . . . . . . 129 1. Bestimmung in säurelöslichem Material 129 a) Auflösen des Probematerials mit Salzsäure 130 b) Auflösen des Probematerials mit Salpetersäure. 133 2. Bestimmung des Siliziums in säureunlöslichem Material. 137 Abänderung für Titanlegierungen . . . . . 140 D. lUangan ................ 141 1. Bestimmung' des Mangans durch Gewichtsanalyse 141 Abänderungen für besondere Fälle: a) Manganreiche Legierungen 148 b) Nickelreiche Legierungen. . 149 c) Säureunlösliches Material. . 150 d) Beschleunigung des Verfahrens 152 2. Mafianalytische Bestimmung des Mangans 153 E. Phosphor . . . . . . . . . . . . 166 1. Bestimmung des Phosphors in salpetersäurelöslichem Material: a) durch Wägen des Molybdatniederschlags (nach Finkener) 167 b) durch Wägen des Phosphors als Magnesiumpyrophosphat . 170 2. Bestimmung des Phosphors in salpetersäureunlöslichem Material 171 3. Bestimmung des Phosphors in arsenhaltigem Material . 172 4. Bestimmung des Phosphors in wolframhaItigern Material 174 5. Bestimmung des Phosphors in yanadinhaltigem Material 176 F. Arsen . . . . . . . .. ...... 180 G. Schwefel . . . . . . .. ..... 183 1. Bestimmung des Schwefels in säurelöslichem Material 183 a) Bestimmung nach dem Entwickelungsyerfahren . 184 b) Bestimmung nach dem Ätherverfahren . . . . 188 2. Bestimmung des Schwefels in säureunlöslichem Material 191 H. Kupfer ............ ...... 191 1. Fällung des Sulfides aus der salzsauren Lösung des Materials 191 2. Fä1\ung nach Entfernung des Eisens mit Äther (Ätherverfahren) 193 VIII Inhaltsverzeichnis. Seite I. Nickel 194 1. Bestimmung nach dem Dimethylglyoximverfahren 195 2. Bestimmung durch elektrolytische Abscheidung 199 K. Kobalt 202 L. Chrom 206 1. Bestimmung des Chromgehaltes in säurelöslichem Material 206 a) Ätherverfahren . 206 b) Aufschlufiverfahren . 214 2. Bestimmung des Chroms in säureunlöslichem Probematerial 215 1\1. Aluminium 219 N. Titan 222 1. Bestimmung in säureläslichem Material. 223 2. Bestimmung in säureunlöslichem Material 227 O. Eisen. . 229 1. Bestimmung in säurelöslichem Material. 229 2. Bestimmung in säureunlöslichem Material . 231 P. W olfl'am. 233 1. Bestimmung des Wolframs in säureläslichem Material 233 a) Abscheidung des Wolframs als Trioxyd aus salzsaurer Lösung . 233 b) Trennung des 'Volframs vom Eisen durch den Natriumsuperoxydauf- schlu!i . 236 2. Bestimmung des Wolframs in säureunlüslichem Material 238 m ~V~~n 1. Bestimmung des Va,nadins in Roheisen und Stahl nach dem Ätherverfahren 241 2. Bestimmung des Vanadins nach dem Aufschlufiverfahren 244 R. l\Iolybdän . 248 S. Sauerstoff . 250 Bestimmung des an Eisen gebundenen Sauerstoffs in Flulieisen nach L e d e bur 250 Erster Teil. Probenahme von Eisen und Stahl. Von Professor O. Bauer. Bauer -Dei ß, Probenahme. 1
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