Pravilnik o metodama analize mleka i proizvoda PRAVILNIK O METODAMA UZIMANJA UZORAKA ...

39 Pages·2015·0.27 MB·Croatian

Pravilnik o metodama analize mleka i proizvoda
PRAVILNIK
O METODAMA UZIMANJA UZORAKA I METODAMA HEMIJSKIH I FIZIČKIH ANALIZA MLEKA I
PROIZVODA OD MLEKA
(“Sl. list SFRJ”, br. 32/83)
.
Sadržaj
I OPŠTE ODREDBE
II METODE UZIMANJA UZORAKA MLEKA I PROIZVODA OD MLEKA
III UZIMANJE UZORAKA MLEKA I TEČNIH PROIZVODA OD MLEKA
IV UZIMANJE UZORAKA MLEKA U PRAHU I PRAŠKASTIH PROIZVODA OD MLEKA
V UZIMANJE UZORAKA MASLACA
VI UZIMANJE UZORAKA SIRA
VII METODE HEMIJSKIH I FIZIČKIH ANALIZA MLEKA I PROIZVODA OD MLEKA
METODE
HEMIJSKIH I FIZIČKIH ANALIZA MLEKA I PROIZVODA OD MLEKA
I MLEKO
Pripremanje uzorka mleka
1. Određivanje zapreminske mase mleka laktodenzimetrom
2. Određivanje kiselosti mleka
Princip
Aparatura i pribor
Izračunavanje
3. Određivanje masti u mleku
Princip
Aparatura i pribor
Reagensi
4. Određivanje suve materije u mleku
Metoda sušenja
Princip
Aparatura i pribor
Izračunavanje
5. Dokazivanje pasterizacije mleka
a) Fosfatazna proba metodom po ANDERSENU i PETERSENU
b) Peroksidazna proba metodom po STORCHU
6. Dokazivanje grube nečistoće u mleku
II KISELO MLEKO I JOGURT
1. Određivanje masti u kiselom mleku i jogurtu
2. Određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta
3. Određivanje suve materije u kiselom mleku i jogurtu
III ZGUSNUTO MLEKO
IV MLEKO U PRAHU
ODREĐIVANJE MASTI U MLEKU REKONSTITUISANOM OD MLEKA U PRAHU
ODREĐIVANJE MASTI U MLEKU U PRAHU
V PAVLAKA
VI SIR
1. Određivanje vode u siru metodom sušenja
2. Određivanje masti u siru butirometrom za sir
3. Određivanje kiselosti sira
VII KAJMAK
1. Određivanje vode u kajmaku
2. Određivanje masti u kajmaku
3. Određivanje natrijum-hlorida u kajmaku
4. Određivanje kiselosti kajmaka
VIII MASLAC
1. Određivanje vode u maslacu
a) Metoda sušenjem
b) Određivanje vode u maslacu metodom isparavanja
2. Određivanje masti u maslacu
IX KEFIR
1. Određivanje masti u kefiru
2. Određivanje kiselosti u kefiru
3. Određivanje suve materije u kefiru
4. Određivanje slobodne ugljene kiseline (CO2) u kefiru
1) aparatura za destilaciju;
X SLADOLED
1. Određivanje masti u sladoledu
2. Određivanje suve materije u sladoledu
3. Određivanje saharoze u sladoledu
XI LUPANA PAVLAKA
1. Određivanje masti u lupanoj pavlaci
2. Određivanje saharoze u lupanoj pavlaci

.
I OPŠTE ODREDBE
Član 1
Kontrola kvaliteta mleka i proizvoda od mleka, u smislu ovog pravilnika, vrši se na uzorcima uzetim za
ispitivanje po metodama koje su propisane ovim pravilnikom.
Član 2
Pod metodama kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka i proizvoda od mleka podrazumevaju se:
1) metode uzimanja uzoraka;
2) metode hemijskih i fizičkih analiza.
Metode iz stava 1 tačka 2 ovog člana odštampane su uz ovaj pravilnik i čine njegov sastavni deo.
Član 3
Pod metodama uzimanja uzoraka podrazumevaju se postupci i način uzimanja uzoraka mleka i
proizvoda od mleka čiji se kvalitet kontroliše.
Član 4
Metodama fizičkih i hemijskih analiza obuhvaćeni su uslovi i postupci za fizičke i hemijske analize
uzoraka mleka i proizvoda od mleka, radi proveravanja fizičkih svojstava i hemijskog sastava tih
proizvoda.
Član 5
U izveštaju o izvršenoj fizičkoj i hemijskoj analizi mleka i proizvoda od mleka moraju biti prikazani
rezultati utvrđeni primenom fizičkih i hemijskih metoda propisanih ovim pravilnikom.
Preciznost određivanja metodama hemijske analize, shodno odredbama ovog pravilnika, utvrđuje se
prema principima savremene tehnološke prakse, a izražava kao srednja vrednost najmanje dva
određivanja koja izvrši isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, i
u istoj laboratoriji.
II METODE UZIMANJA UZORAKA MLEKA I PROIZVODA OD MLEKA
Član 6
Uzorke mleka i proizvoda od mleka, shodno ovom pravilniku, mora uzimati stručno lice.
Član 7
Uzorci mleka i proizvoda od mleka uzimaju se:
1) u proizvodnji – na proizvodnoj partiji ili delu proizvodne partije;
2) u prometu – na ambalažnim jedinicama.
Član 8
Uzorci u proizvodnji moraju se uzimati tako da svaka jedinica proizvoda (cisterna, kontejner, kante i
sl.) ima istu mogućnost da bude izabrana za uzimanje uzorka.
Način na koji se uzima uzorak mora biti isti u proizvodnji i prometu.
Član 9
Uzorak mleka i proizvoda od mleka mora predstavljati prosečan sastav celokupne količine proizvoda
od koje se uzima.
Član 10
Pod proizvodnom partijom mleka i proizvoda od mleka, u smislu ovog pravilnika, podrazumeva se
odgovarajuća količina iste vrste proizvoda, proizvedena u istim uslovima, istog dana ili u istom delu
dana i istom tehnologijom, sa obaveznom oznakom za identifikaciju.
Pod ambalažnim jedinicama mleka i proizvoda od mleka podrazumevaju se odgovarajuće količine
proizvoda iste vrste upakovane u pojedinačna ambalažna pakovanja odgovarajuće zapremine, sa
obaveznom oznakom za identifikaciju.
Član 11
Uzorak mleka i proizvoda od mleka mora da sadrži najmanje dva primerka pojedinačno uzeta, s tim
što oni moraju biti identični po sastavu i približno jednaki po masi, odnosno zapremini potrebnoj za
fizičke i hemijske analize.
Broj uzoraka zavisi od vrste proizvoda, mase, odnosno zapremine proizvoda u ambalažnoj jedinici i
proizvedene količine, a izdvaja se za svaku vrstu proizvoda prema tabeli br. 1, 2, 3 i 4 iz ovog
pravilnika.
Ako su za uzorak uzeta više od dva pojedinačna primerka, obrazuje se jedan uzorak, s tim da svaki
primerak ima istu mogućnost da bude izdvojen za uzorak.
Uzorak mora da sadrži najmanje dva identična primerka. Jedan primerak stručno lice odmah
dostavlja na analizu, a drugi služi za superanalizu.
Na zahtev predstavnika organizacije udruženog rada, mora se uzeti i treći identičan primerak, koji se
stavlja na raspolaganje tom predstavniku.
Član 12
Pribor i uređaji (sonda, nož, špatula i sl.) koji se koriste za uzimanje uzoraka mleka i proizvoda od
mleka moraju biti odgovarajuće veličine i zapremine, čisti, suvi i od materijala koji ne utiče na kvalitet
koji je proizvod imao u vreme uzimanja uzorka.
Sudovi u koje se stavljaju uzorci mleka i proizvoda od mleka, kao i zatvarači za te sudove, moraju biti
čisti, suvi i od materijala koji ne upija vodu i masnoću, a ima svojstvo da očuva kvalitet koji je
proizvod imao u vreme uzimanja uzoraka – do momenta ispitivanja.
Uzorci mleka i proizvoda od mleka čuvaju se na način predviđen propisom o normama za kvalitet
mleka i proizvoda od mleka.
Član 13
Prilikom uzimanja uzoraka mleka i proizvoda od mleka stručno lice koje uzima uzorak mora da sačini
zapisnik u koji unosi sledeće podatke značajne za rezultat ispitivanja: mesto, uslove čuvanja, datum i
vreme uzimanja uzoraka, vrstu i količinu proizvoda od koga se uzima uzorak, broj pojedinačno uzetih
uzoraka i količinu uzetog uzorka, oznake za identifikaciju uzoraka, količinu uzoraka koji se dostavljaju
na analizu i vrstu i količinu konzervansa, ako su dodavani uzorku.
Zapisnik potpisuju stručno lice koje uzima uzorak i predstavnik organizacije udruženog rada.
III UZIMANJE UZORAKA MLEKA I TEČNIH PROIZVODA OD MLEKA
Član 14
Ako se mleko i tečni proizvodi od mleka nalaze u sudovima velikih zapremina (cisterne, kontejneri,
kante i sl.), tečnost se meša mešalicom čija radna površina mora biti dovoljno velika da bi se dobro
izmešala celokupna tečnost u sudu. Neposredno posle mešanja, specijalnom kašikom za uzimanje
uzoraka, sa dugačkom drškom, uzima se uzorak sa različitih mesta u sudu, s tim da količina uzetog
uzorka koja se dostavlja na analizu iznosi oko 250 ml.
Uzorak se uzima iz svakog nasumce izabranog suda na osnovu ponderisanih vrednosti pojedinačnih
zapremina uzetog uzorka, i to:
1) utvrdi se količina uzetog uzorka potrebnog za analizu fizičkim i hemijskim metodama (oko 250 ml);
2) odredi se zbir količina proizvoda u svakom nasumce izabranom sudu iz kog se uzima uzorak;
3) ujednače se merne jedinice iz tačke 1 ovog stava sa mernim jedinicama iz tačke 2 ovog stava, a
količnik njihovih vrednosti množi se sa svakom pojedinačnom količinom proizvoda u sudovima iz
kojih se uzima uzorak. Dobijene vrednosti predstavljaju pojedinačne zapremine proizvoda koji se
uzima iz svakog suda.
Zbir dobijenih vrednosti mora predstavljati približnu vrednost zapremine svake jedinice uzorka koji
se dostavlja na analizu.
Član 15
Ako su mleko i tečni proizvodi od mleka originalno upakovani u ambalažne jedinice manjih
zapremina, broj uzoraka utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
IV UZIMANJE UZORAKA MLEKA U PRAHU I PRAŠKASTIH PROIZVODA OD MLEKA
Član 16
Uzorci mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka koji se nalaze u sudovima velikih zapremina
(burad, vreće i sl.) uzimaju se sondom za mleko u prahu vertikalnim utiskivanjem sonde do dna suda.
Sonda se izvuče, a prah, bez dodirivanja rukom, prenese u sud za uzorak. Postupak se ponavlja, s tim
što se sonda utiskuje na različitim mestima u sudu, dok se ne dobije količina od približno 500 g
uzorka.
Sud za uzorak mora biti pogodnog oblika koji omogućava da se posle zatvaranja suda sa uzorkom
sadržaj izmeša.
Za prenos uzorka mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka koriste se i pogodne plastične kese
koje se mogu hermetički zatvoriti, a koje moraju biti izrađene od materijala predviđenog za
pakovanje prehrambenih proizvoda.
Član 17
Ako su mleko u prahu i praškasti proizvodi od mleka originalno upakovani, broj uzoraka utvrđuje se
prema sledećoj tabeli:
V UZIMANJE UZORAKA MASLACA
Član 18
Uzorak maslaca koji se nalazi u sudovima velikih zapremina uzima se sondom za maslac dovoljne
dužine da dijagonalno prodre do dna suda. Maslac se sondira dijagonalno, polazeći od ivice površine
do dna suda. Sonda se izvuče, a sadržaj nožem ili špatulom prenese u sud za uzorak.
Postupak se ponovi sa suprotne strane gornje površine, a treći put se sondira vertikalno. Masa
uzorka mora iznositi ukupno oko 250 g.
Uzorak smrznutog maslaca uzima se sondom posle odmrzavanja i čuvanja na 10oC tokom 24 časa.
Komad maslaca mase 250 g ili veći deli se na četiri približno jednaka dela, a za uzorak se uzimaju
četvrtine sa suprotnih strana jedinice.
Upakovani komadi mase manje od 250 g uzimaju se za uzorak celi.
Član 19
Broj uzoraka maslaca utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
Član 20
Sudovi u koje se smeštaju uzorci maslaca moraju biti stakleni, sa širokim otvorom i zapušačem od
brušenog stakla.
VI UZIMANJE UZORAKA SIRA
Član 21
Uzorci sira uzimaju se, zavisno od vrste, stepena zrelosti, veličine i oblika, jednim od sledećih
postupaka:
1) sondiranjem sondom za sir (tvrdi i polutvrdi sirevi, kao i sirevi velikih dimenzija);
2) sečenjem oštrim nožem (meki, tvrdi i polutvrdi sirevi, sirevi malih dimenzija, kao i ostali sirevi).
Član 22
Uzorci sira uzimaju se sondiranjem tako što se sonda za sir utiskuje kroz masu sira od površine ka
centru jedinice, s tim da mesto uboda bude najmanje 10 cm udaljeno od ivice bloka ili kotura, a
može se sondirati i horizontalnim ubadanjem sonde na sredini između dve ravne površine. Sonda se
izvuče i sir se, bez dodirivanja rukom, prenese nožem u sud za uzorak. Postupak se ponavlja s drugog
kraja površine, dok uzorak ne dostigne oko 50 g.
Otvor koji nastaje sondiranjem mora se brižljivo zatvoriti delom sira izvađenog sondom.
Član 23
Uzorci mekih, tvrdih i polutvrdih sireva mase manje od 2 kg uzimaju se sečenjem oštrim nožem.
Ako je tvrdi ili polutvrdi sir iz stava 1 ovog člana cilindričnog oblika, sir se preseče na dva mesta (dva
preseka), radijalno od centra prema ivici.
Ako je sir u obliku bloka, preseče se na dva mesta (dva preseka) paralelno sa stranama bloka.
Masa uzorka mora iznositi oko 50 g.
Član 24
Uzorak sira koji se nalazi u sudovima velikih zapremina (burad, karlice i sl.) uzima se sondom za sir,
koja se utiskuje okomito na površinu sira do dna suda. Sonda se izvuče i sir se, bez dodirivanja
rukom, prenese u sud za uzorak. Postupak se ponavlja dok ukupna masa uzorka ne dostigne oko 200
g.
Član 25
Uzorak sira iz salamure uzima se sečenjem nasumce odabranih kriški nožem prema postupku
propisanom u članu 23 stav 3 ovog pravilnika. Masa uzorka mora iznositi oko 200 g.
Član 26
Kao uzorak sira originalno upakovanog u ambalažne jedinice do 250 g uzima se celo pakovanje
(jedinica, komad).
Član 27
Broj uzoraka sira utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
VII METODE HEMIJSKIH I FIZIČKIH ANALIZA MLEKA I PROIZVODA OD MLEKA
Član 28
Hemijske i fizičke analize kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje zapreminske mase laktodenzimetrom;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje masti;
4) određivanje suve materije;
5) dokazivanje pasterizacije;
6) dokazivanje grube nečistoće;
7) određivanje tačke mržnjenja;
8) određivanje refrakcije mlečnog seruma.
Član 29
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kiselog mleka i jogurta na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje suve materije.
Član 30
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta zgusnutog mleka (evaporiranog i kondenzovanog)
na uzetim uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje suve materije;
2) određivanje masti;
3) određivanje laktoze i saharoze.
Član 31
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka u prahu na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti:
3) određivanje kiselosti;
4) ispitivanje rastvorljivosti;
5) dokazivanje fosfataze.
Član 32
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta pavlake na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti.
Član 33
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta sira na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje kiselosti.
Član 34
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kajmaka na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje natrijum-hlorida;
4) određivanje kiselosti.
Član 35
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta maslaca na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje natrijum-hlorida.
Član 36
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kefira na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje suve materije;
4) određivanje slobodne ugljene kiseline;
5) određivanje mlečne kiseline;
6) određivanje etanola.
Član 37
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta sladoleda na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje suve materije;
3) određivanje saharoze.
Član 38
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta lupane pavlake na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje saharoze.
Član 39
Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u “Službenom listu SFRJ”.
METODE
HEMIJSKIH I FIZIČKIH ANALIZA MLEKA I PROIZVODA OD MLEKA
I MLEKO
Pripremanje uzorka mleka
Uzorak mleka uzet za ispitivanje pre analize se dobro izmeša presipanjem iz jednog suda u drugi sud,
pazeći da se ne stvara pena. Ako se na površini mleka izdvajaju grudvice masti, sud sa mlekom se
mora dogrevati uranjanjem u vodu temperature do 40oC sve dok se grudvice masti ne istope. Mleko
se dobro izmeša i kad se ponovo emulguje ohladi se na temperaturi od 12oC do 18oC.
1. Određivanje zapreminske mase mleka laktodenzimetrom
Zapreminska masa mleka određuje se laktodenzimetrom koji mora biti baždaren prema Zakonu o
mernim jedinicama i merilima.
Ako na laktodenzimetru nema uputstva o načinu baždarenja, on se mora, pre upotrebe, proveriti
upoređivanjem sa baždarenim laktodenzimetrom. Ako postoji razlika, ona mora biti naznačena i pri
daljoj upotrebi uzeta u obzir za iskazivanje rezultata.
2. Određivanje kiselosti mleka
Princip
Stepen kiselosti mleka (SHo) utvrđuje se metodom po Soxhlet-Henkelu koji označava broj utrošenih
mililitara rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,25 mol/l, potrebnih za neutralizaciju 100 ml
mleka uz indikator fenolftalein.
Za utvrđivanje stepena kiselosti mleka u SHo koristi se modifikacija po Morresu, čime se
podrazumeva upotreba decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l za
neutralizaciju 100 ml mleka.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) konične posude (erlenmajer) od po 100 ml;
2) bireta;
3) pipeta od 20 ml;
4) pipeta od 1 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) rastvor natrijum-hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l;
2) 2%-ni rastvor fenolftaleina u etanolu: 2 g fenolftaleina rastvoriti u 70%-om (V/V) etanolu i
dopuniti etanolom do 100 ml;
3) 2%-ni rastvor kobalt-sulfata (Co SO4 7H2O) : 2 g kobalt sulfata rastvoriti u vodi i dopuniti do 100
ml.
Postupak određivanja kiselosti
U koničnu posudu unese se 20 ml mleka i 1 ml rastvora fenolftaleina. Sadržaj se titrira decimolarnim
rastvorom natrijum-hidroksida do pojave bledoružičaste boje, koja se poredi sa standardnom bojom
pripremljenom u dugoj koničnoj posudi.
Standardna boja se priprema tako što se u drugu koničnu posudu odmeri 20 ml istog uzorka mleka i
doda 0,1 ml rastvora kobalt-sulfata.
Izračunavanje
Stepen kiselosti (SHo) = a F 2,
gde je
a – broj mililitara decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida utrošenih za neutralizaciju 20 ml mleka;
F – faktor rastvora natrijum-hidroksida koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva istovremena određivanja shodno članu
6 ovog pravilnika.
3. Određivanje masti u mleku
Acidobutirometrijska metoda po Gerberu
Princip
Ova metoda se zasniva na principu rastvaranja proteina mleka sumpornom kiselinom određene
koncentracije, pri čemu kapljice mlečne masti ostaju suspendovane u jako kiselom rastvoru i
izdvajaju se dejstvom centrifugalne sile. Upotrebom amil-alkohola smanjuje se površinski napon i
olakšava izdvajanje masti. Količina masti očitava se direktno na skali butirometra, a izražava kao broj
grama masti u 100 g mleka (g/100 g).
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) butirometar sa čepom (fibu jednokonusni ili dvokonusni);
2) stalak;
3) Gerberova centrifuga;
4) pipeta od 1 ml, pipeta od 10 ml i pipeta od 11 ml posebno profilisana za određivanje količine masti
u mleku metodom po Gerberu;
5) vodeno kupatilo.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina (r20 = 1,820 – 1,825 g/ml) koja se priprema na sledeći način: 1 litar
koncentrovane sumporne kiseline r20 = 1,840 pažljivo se uspe u 60 ml do 70 ml destilovane vode,
ohladi na 20oC i proveri gustina. Ako gustina ne odgovara, vrši se korekcija dodavanjem vode,
odnosno koncentrovane sumporne kiseline;
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml sa tačkom ključanja 128oC do 130oC). Amil-alkohol se pre upotrebe
mora proveriti pomoću slepe probe pri kojoj se umesto mleka koristi destilovana voda. Pri tom, amil-
alkohol u butirometru ne sme da izdvaja nikakav sloj koji bi bio sličan masti.
Postupak određivanja masti
U butirometar se automatskom pipetom odmeri 10 ml pripremljene sumporne kiseline, pazeći da na
otvor butirometra ne padne ni jedna kap. Tada se specijalno profilisanom pipetom unese 11 ml
prethodno dobro promešanog uzorka mleka. Grlo butirometra ne sme se ovlažiti mlekom jer bi se
zatvarač ovlažio i ispadao. Mleko se mora vrlo pažljivo sipati niz zid malo nagnutog butirometra da bi
se izbeglo naglo mešanje sumporne kiseline sa mlekom. Zatim se pipetom doda 1 ml amil-alkohola.
Butirometar se zatvori gumenim zatvaračem i nekoliko puta snažno promućka. Butirometar se na