Praktikum der Analytischen Chemie II

147 Pages·2010·1.88 MB·German

INSTITUT FÜR
ANALYTISCHE CHEMIE, CHEMO- UND BIOSENSORIK
Praktikum der
Analytischen Chemie II
Für Studierende der Chemie
im 5. Semester
Prof. Dr. O. Wolfbeis, Dr. A. Dürkop

Praktikum Analytische Chemie II
für Studierende der Chemie (BSc.) 5.Sem
WS 2010/2011

Organisationsplan

Die Versuche 1 und 2 finden jeweils für alle vier Gruppen einer Woche gemeinsam im
Praktikumsraum CH 12.0.08 statt. Eingang und Garderobe CH 12.0.08b.

1 Chromogene Komplexierung Einführungskolloquium am Montag
(Ch 12.0.21, 16 Uhr, Bitte dazu Kapitel über Fluoreszenz, AAS und AES aus Vorlesungsskript
lernen)
Versuchsdurchführung Fluoreszenz am Dienstag, AES am Mittwoch

2 Enzymatische Analyse Einführungskolloquium am Montag
Versuchsdurchführung am Dienstag und Mittwoch

Die Versuche 3 und 4 finden jeweils für alle vier Gruppen einer Woche gemeinsam im
Praktikumsraum CH 12.0.21 statt. Die zugehörige Garderobe befindet sich schräg
gegenüber im Raum CH 12.0.11!
3 Ionenselektive Elektroden am Dienstag und Mittwoch
4 Wasserbestimmung nach Karl Fischer nur am Mittwoch

Demgegenüber bearbeiten den Versuch
5 Atomabsorptionsspektrometrie im Raum CH 32.01.44
jeweils 2 Gruppen einer Woche am Dienstag, 2 Gruppen einer Woche am Mittwoch.

Der Versuch 6 findet für alle vier Gruppen einer Woche gemeinsam statt:
6 Kernspektroskopie am Dienstag und Mittwoch im Raum CH 32.01.44

In der Organischen Chemie bearbeiten je 2 Gruppen die Versuche
7 Hochdruckflüssigkeits – Chromatographie im Raum CH 32.1.06
8 Gas – Chromatographie im Raum CH 22.1.41
meistens am Mittwoch und manchmal am Dienstag.

Alle Versuchsnachmittage beginnen um 13:00 h, wenn nicht etwas anderes mit dem
Betreuer verabredet wird.

Den genauen Terminplan aller Gruppen für die verschiedenen Versuche finden Sie auf
der nächsten Seite abgedruckt!

Alle Rechte vorbehalten
Axel Dürkop Chromogene Komplexierung Seite 1-1
Sven Kochmann
Bestimmung des Gehalts von Aluminium in Papier mittels
Fluoreszenzspektroskopie in der Mikrotiterplatte und
Atomspektroskopie (ICP-OES)

Einführung

Der Rohstoff für Papier ist pflanzliche Cellulose (Zellstoff). Daher erhielt man das Papier früher aus
geklopfter Baumwolle oder Leinen. Diese Pflanzenprodukte nannte man „Haderlumpen“ (von
althochdeutsch der hader = Lumpen). Aus diesen Hadern stellt man sehr stabiles Papier her, da die
Celluloseketten im Material sehr lang sind. Ein nicht geringer Teil des Leinens aus
Altkleidersammlungen wird deshalb noch heute zur Herstellung hochwertigen Papiers verwendet.
Als das verfügbare Leinen nicht mehr zur Papierherstellung ausreichte, wurde die Cellulose
aus Holz, und neuerdings auch aus Stroh, gewonnen. Da die Cellulose in Stroh oder Holz noch über
Etherbindungen und H-Brücken an Lignin (lat. lignum, Holz) gebunden ist, werden zur Abtrennung
vom Lignin diverse Aufschlussverfahren (Sulfitverfahren, Sulfatverfahren, ASAM-Verfahren,
Acetosolv-Verfahren) verwendet. Die beiden erstgenannten Verfahren bringen Nachteile wie
schwefelhaltige Abwässer (Sulfite und Sulfate) und schwefelhaltige Abluft (SO und Mercaptane)
2
mit sich. Trotzdem werden > 80 % der hergestellten Cellulose mit einem dieser beiden Verfahren
erzeugt. Außerdem muß die entstandene, durch Huminsäuren (Beschreibung im übernächsten
Absatz) noch braune Rohcellulose gebleicht werden.
Zur Bleichung wurde früher Chlorkalk (CaOCl) und Chlordioxid (ClO ) verwendet. Das
2
führt zu hohem Chloridgehalt (= Salzfracht) im Abwasser. Weiterhin entstehen durch Oxidation von
Huminsären in der Rohcellulose auch gemischte Chloralkane und (aus Bromverunreinigungen im
Chlorkalk) Chlorbromalkane, die im Verdacht stehen cancerogen zu sein. Deshalb wird heute neben
Ozon vor allem alkalisches Wasserstoffperoxid zum Bleichen verwendet. Hierbei entstehen keine
Salze, die das Abwasser belasten und nur wenige toxikologisch bedenkliche Nebenprodukte.
Huminsäuren sind ein schokoladenbraunes, staubartiges Pulver, wenig wasserlöslich, löslich in
alkalischer wässriger Lösung und unter Rotfärbung in konz. Salpetersäure. Sie haben Molmassen
von meist 20 000 – 50 000 g/mol und einen Schmelzbereich >300 °C. Sie sind ein
Heteropolykondensat aus einem polycyclischen Kern und locker gebundenen Polysacchariden,
Proteinen, einfachen Phenolen und chelatisierten Metallionen, die über Carboxyl- und
Carbonylgruppen an den Kern gebunden sind. Der Kern besitzt zumeist aromatischen Charakter. Die
Huminsäuren sind stark sauer (Hydroxy- u. Polyhydroxycarbonsäuren) und liegen überwiegend als
Salze vor.

Aluminium im Papier

Papier auf der Basis von reiner Cellulose ist sehr saugfähig und kann deshalb nicht mit Tinte
beschrieben werden. Deshalb setzt man für Schreibpapier und Offsetdruckpapier sog. geleimtes
Axel Dürkop Chromogene Komplexierung Seite 1-2
Sven Kochmann
Papier ein, das viele Aluminiumverbindungen enthält. Die Leimsubstanzen sind hydophobisierende
Harzsäuren (aus Baumharz), wie z.B. die Abietinsäure.
Mit diesen Säuren macht man das Papier so wasserabweisend, dass die Tinte noch einzieht, aber
nicht mehr verläuft. Die Harzsäuren sind jedoch so hydrophob, dass sie auf der Cellulose mit ihren
vielen OH-Gruppen nur schlecht haften. Deshalb gibt man Lösungen der Natriumsalze der
Harzsäuren und Kaliumalaun zur Cellulose und fixiert die Harzsäuren durch Komplexierung mit der
Carboxylgruppe an Aluminiumionen, welche ihrerseits über die OH-Gruppen an der Cellulosefaser
gebunden sind. Dies ist in folgender Zeichnung schematisch dargestellt:

Diese nun im Papier enthaltenen Aluminiumverbindungen sind eine Hauptursache für das
Büchersterben in Bibliotheken, besonders bei älteren Bänden. Da die Aluminiumsalze als Alaun
eingetragen werden, kann sich in feuchter Luft durch Hydrolyse Schwefelsäure bilden. Dies kann
man oft an einem säuerlichen Geruch alter Bücher feststellen.

KAl(SO ) + 3 H O → Al(OH) + KHSO + H SO
4 2 2 3 4 2 4

Diese Reaktion ist autokatalytisch und kann somit nicht mehr gestoppt werden, wenn sie einmal
begonnen hat. Zusätzlich sind die gebildeten Alaunkristalle sehr scharfkantig, was die Bücher bei
Gebrauch im Laufe der Zeit mechanisch weiter zerstört. Darüber hinaus können Schimmelpilze am
Büchersterben beteiligt sein, wenn sie sich von Papier ernähren (wie gewisse Aspergillus- und
Penicilinum-Gattungen).

Bestimmung von Aluminium

Für die Bestimmung von Aluminium sind in Abhängigkeit von der Probenmatrix viele Verfahren in
Gebrauch:
(cid:214) 1) Farblacke:
Aluminium bildet unter (streng) zu kontrollierenden Versuchsbedingungen wie pH,
Temperatur, Element- und Reagenzkonzentrationen sog. Farblacke. Bekanntestes Beispiel
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Sven Kochmann
hierfür ist Aluminon (s. Strukturformelformel unten), dessen Name schon auf die fast
ausschließliche Verwendung als Aluminiumnachweisreagenz hindeutet. Es bildet mit
Aluminium einen schwerlöslichen roten Farblack, der leicht optisch bestimmt werden kann
(Abs. max bei 530 nm). Anstelle von Aluminon werden aber auch Chromazurol,
Eriochromcyanin und 8-Hydroxychinolin (Oxin) verwendet. Die Bildung von Farblacken
wird allerdings durch zahlreiche Kationen, allen voran Fe2+/3+ und Cu2+, gestört. Diese
müssen daher vorher, oft mühsam, entfernt werden.
HO O
H NOOC COONH
4 4
COONH
4
OH
Aluminon

(cid:214) 2) Polarographie:
Meist wird Al3+ als Farbstoff mit Solochromviolett bei -0,2 V gegen die gesättigte
Kalomelelektrode reduziert. Dabei tritt bei Anwesenheit von Al3+ eine zweite Stufe bei -0,4
V auf, die der Al3+-Konzentration direkt proportional ist. Die Halbstufenpotentiale bei pH
5,6 betragen -0,34 V und -0,53 V. Kritisch ist eine genaue pH-Kontrolle und die Tatsache,
dass wiederum zahlreiche Kationen stören.

(cid:214) 3) Atomspektroskopie:
Eine wesentlich empfindlichere Bestimmung ermöglicht die Atomspektroskopie.
a) Atomabsorptionsspektroskopie:
Für die Bestimmung von Al3+ verwendet man ein N O/C H -Brenngasgemisch und die
2 2 2
Linie Al 309,27 nm. Diese Bestimmung ist um den Faktor 10 und mehr empfindlicher als
die Bestimmung mit den Farblacken. Bis auf Si und Ti ist die Methode weitgehend
störungsfrei, es sollte jedoch derselbe Gehalt an Fe in Proben- und Kalibrierlösungen
enthalten sein.
b) Atomemissionsspektroskopie:
Hier können je nach Einfluss von störenden Emissionslinien in der Probe enthaltener
Begleitelemente folgende Emissionslinien des Aluminiums Verwendung finden: 236,705
nm; 237,313 nm; 308,215 nm und 396,125 nm. Mit AES können Nachweisgrenzen im
Bereich von ng/g Probenmaterial erreicht werden. Eine detailliertere Beschreibung der
AES finden Sie im letzten Kapitel dieser Einleitung.
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Sven Kochmann
Bestimmung von Aluminium mit Morin
HO OH
HO O
OH
OH O
Morin (3,5,7,2’,4’-Pentahydroxyflavon) ist ein schwach gelbbraunes Pulver (Schmp. 300°C).
Es ist kaum löslich in Wasser, jedoch leicht löslich in wässrigen Alkalihydroxidlösungen und
organischen Lösungsmitteln, außer in Essigsäure. Die pK -Werte des Morins betragen -1, 4.8, 7, 9,
s
und 13. Morin wird von den Polyhydroxiflavonen mit am häufigsten als analytisches, insbesondere
als fluoreszenzspektroskopisches Reagens eingesetzt. Die Tabelle zeigt hierzu einige Daten zur
Bestimmung verschiedener Kationen:

Metallion(en) Al3+ B3+ Be2+ Ga3+ Th4+ Zr4+, Hf4+ Ln3+
pH bzw. pH 3 verd. pH pH 2,7 pH 12 verd. pH 2,5
Lösungsmittel HCl 12,5 HCl
Wellenlänge 400
440 nm 365 nm 460 nm 400 nm 365 nm 450 nm
Anregungsmaximum nm
Wellenlänge 500
525 nm 490 nm 540 nm 445 nm 405 nm 502 nm
Emissionsmaximum nm

Morin selbst zeigt in wäßriger Lösung im Bereich von pH 4–9 eine schwach grüne
Eigenfluoreszenz. Diese wird durch Komplexierung mit Metallionen erheblich verstärkt. Die
Komplexbildungskonstante des 1:1 Al3+-Morinkomplexes beträgt 3·106 mol/L. Oft werden zur
Maskierung von Störionen bei fluorimetrischer Bestimmung EDTA und Diethylen-
triaminpentaessigsäure (DTPA) zugesetzt. Die intensiv gefärbten Komplexe mit Ga3+, In3+, Th4+,
Zr4+ und U6+ können zwar zur photometrischen Bestimmung diese Elemente verwendet werden, die
fluorimetrische Bestimmung ist jedoch wesentlich empfindlicher.

Fluoreszenzdetektion in der Mikrotiterplatte

Die Mikrotiterplatte (MTP) hat in den letzten zehn Jahren die Küvette für Photometrie- und
Fluoreszenzmessungen im Bereich des sichtbaren Spektrums des Lichts (λ > 340 nm) in der
Routineanalytik in Chemie, Biologie und Medizin immer mehr verdrängt. Mikrotiterplatten bestehen
normalerweise aus Kunststoffen wie PP, PS oder Polycarbonat (es gibt auch Platten aus Quarzglas).
Sie sind in transparenter oder in schwarzer Ausführung erhältlich (Was ist der Vorteil einer
schwarzen gegenüber einer transparenten Mikrotiterplatte bei Fluoreszenzmessungen?). In
einen ca. 1 cm hohen Träger aus Kunststoff (ca. 13 x 9 cm) sind in regelmäßigen Abständen
zylindrische Vertiefungen (sog. Wells) mit entweder flachem, V- oder U-förmigem Boden
eingespritzt. Es gibt auch schwarze Platten mit transparenten Flachböden. Die Platten werden mit 6,
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Sven Kochmann
12, 24, 48, 96, 384, 1536 und 3456 Wells pro Platte angeboten, wobei die 96 Well Platten mit einem
Flüssigkeitsvolumen von bis zu 300 µL/Well am gebräuchlichsten sind.

Links: Zwei 96 Well Mikrotiterplatten. Rechts: Schema einer MTP..

96-Well Platten bieten einen guten Kompromiss zwischen geringem Reagenzienverbrauch (300 µL
Volumen/Well gegenüber 3 mL in einer 1 cm Küvette) und einer Volumendosierung mit möglichst
geringem Fehler. Ein weiterer Vorteil ist die Zeitersparnis bei den Messungen, da man nur 1-2
Minuten für 96 Messungen braucht. Außerdem kann man in 96-Well Platten von jeder Kalibrier-
oder Probenlösung immer acht Parallelmessungen machen und bekommt damit genügend
Messwerte für eine aussagefähige statistische Auswertung.
Die Mikrotiterplattentechnologie erforderte natürlich auch den Bau einer neuen Generation von
Detektionsgeräten. Der Aufbau eines solchen Geräts ist im folgenden Bild schematisch dargestellt.

Lichtquelle x
(Xe-Blitz)
PMT
Lichtleiter
Filterräder
Lichtleiter
Mikrotiterplatte
y
xy-Tisch
x

Mikroplattenlesegeräte sind also prinzipiell ähnlich aufgebaut, wie Sie es in der Vorlesung Analytik
I für Photometer und Fluorimeter schon kennen gelernt haben. Das Licht einer Xenonblitzlampe
wird im Gerät meist durch Lichtleiter zum Messkopf hin und von diesem zum Detektor
(Photomultiplier, Photodiode) geführt. Allerdings wird zur Wellenlängenselektion in MTP-
Photometern und MTP-Fluorimetern aus Kostengründen meist auf Monochromatoren verzichtet.
Diese werden durch Interferenzfilter zur Absorptionsmessung bzw. durch Anregungs- und
Emissionsfilter zur Fluoreszenzmessung in Filterrädern mit 4-8 Positionen (Wellenlängen) ersetzt.
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Es sind Filter in Halbwertsbreiten zwischen 2 und 30 nm erhältlich. Die verschiedenen Spalten (Nr.
1-12) und Reihen (A-H) einer 96 Well Platte werden durch einen thermostatisierbaren x,y-Tisch
unter den Messkopf gefahren. Das Anregungslicht wird meist von oben in die Lösung gestrahlt und
die Fluoreszenz auch nach oben hin ausgelesen. Höherwertige Geräte bieten auch Anregung und
Detektion von unten am Boden der Mikrotiterplatte an. Man erreicht dadurch einen geringeren
Abstand zwischen Lesekopf und Lösung und eine empfindlichere Detektion bei stark streuenden
Lösungen wie z.B. bei mit Fluoreszenzfarbstoffen gefärbten Zellsuspensionen. Dafür werden MTPn
mit flachem Boden verwendet. Noch teurere Geräte bieten auch die Kombination von Photometer
und Fluorimeter (z.T. sogar Fluoreszenzabklingzeitmessung) in einem Gerät.

ICP-OES: Ein Überblick
Die ICP Emissionsspektrometrie (auch ICP-OES, Inductively coupled plasma optical emission
spectrometry) ist eine der wichtigsten Techniken der instrumentellen Elementanalytik, die für die
Bestimmung von ca. 70 Elementen in einer Vielzahl von Matrices genutzt werden kann. Dank ihrer
Vielseitigkeit und Produktivität hat sie eine weite Verbreitung in den Analysenlaboratorien
gefunden und trägt vielfach bei der Routineanalytik von Elementen die Grundlast.
Herzstück eines ICP Emissionsspektrometers ist das Plasma, ein viele tausend Kelvin heißes
"Gas". Es ist so heiß, dass Atome und Ionen aus der zu analysierenden Probe entstehen. Die sehr
hohen Temperaturen im Plasma zerstören die Probe vollständig, so dass das Messergebnis in der
Regel nicht durch die Bindungsform des zu analysierenden Elements beeinflusst wird (Abwesenheit
von chemischen Störungen). Im Plasma werden die Atome und Ionen zur Lichtemission angeregt.
Nach spektraler Zerlegung des emittierten Lichtes mit einer Optik werden in der ICP OES generell
die Wellenlängen zur Identifikation der zu bestimmenden Elemente benutzt, während die
Intensitäten als Maß der Konzentration dienen. Da im Plasma alle Elemente gleichzeitig zur
Strahlungsemission angeregt werden, können diese zeitgleich oder sehr schnell nacheinander
bestimmt werden.
Üblicherweise werden flüssige Proben analysiert. Daneben werden auch Feststoffe und
(seltener) Gase analysiert. Für die Bestimmung eines Elementes muss keine hierfür spezifische
Ausrüstung, wie z. B. eine Lampe in der Atomabsorptionsspektrometrie beschafft zu werden. In der
Regel benötigt man neben einer Bezugslösung dieses zu analysierenden Elementes nur noch etwas
Zeit für die Methodenentwicklung. So kann eine bestehende Analysenmethode leicht um ein
weiteres zu bestimmendes Element erweitert werden. Die ICP OES ist also sehr flexibel.
Die ICP OES besitzt einen sehr großen Arbeitsbereich, der typischerweise bis zu sechs
Größenordnungen umfasst und der je nach Element und Analysenlinie Konzentrationen vom sub-
µg/L- bis hin zum g/L-Bereich umfasst. Deswegen können oft zeitaufwendige Verdünnungsschritte
entfallen, was den Analysendurchsatz steigert. Besonders in der Umweltanalytik decken sich die
Arbeitsbereiche für viele Elemente mit den typischerweise in den Proben erwarteten Gehalten. Die
ICP Emissionsspektrometrie ist daher eine empfohlene Analysentechnik in den Deutschen
Einheitsverfahren (DIN) zu Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchungen und den Normen
vieler europäischer Staaten. Darüber hinaus wird die ICP OES in einer breiten Palette von weiteren
Anwendungen eingesetzt, von denen die Metallurgie und die Elementanalyse von organischen
Substanzen einen weiteren wichtigen Stellenwert haben.
ICP-OES: Aufbau und Funktionsweise
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Sven Kochmann
Ein ICP-OES besteht im Wesentlichen aus einer Probenzuführung (Pumpe und Zerstäuber), dem
Generator, einer Plasmafackel, der Optik und einem ausgefeilten Kühlungssystem.

Das Probenzuführungssystem besteht meist aus einer Schlauchpumpe, einem Cross-Flow-
Zerstäuber und einer Zerstäuberkammer. Die Komponenten sind leicht demontierbar, um Einzelteile
reinigen oder austauschen zu können. Die Schlauchpumpe führt die Probenlösung zum Zerstäuber.
Der Zerstäuber überführt die Flüssigkeit in ein Aerosol, das dann mit einem Trägergasstrom in das
Plasma befördert wird. Meist werden pneumatische Zerstäuber verwendet. Dabei strömt der
Trägergasstrom über das Schlauchende mit der Probenlösung und aufgrund einer sich ausbildenden
Unterdruckzone, werden kleinste Tröpfchen der Lösung mitgerissen. Es ist das gleiche Prinzip, nach
dem auch Pumpzerstäuber (z. B. in Deos oder Haarsprayflaschen) funktionieren.

Zünden des Plasmas
Zur Plasmazündung werden zunächst das Probeneinführungssystem und die Fackel mit Argon
gespült, da Gase wie Stickstoff oder Sauerstoff das Plasma durch Entzug von Energie gar nicht erst
entstehen lassen. Dann wird ein elektrisches Hochfrequenzfeld mittels eines Hochfrequenz-
generators angelegt. Dieses Hochfrequenzfeld baut ein Magnet-Wechselfeld auf. Mit einem
Zündfunken (in der Regel ein Hochspannungsfunke oder Tesla-Funke) werden Ladungsträger
(Elektronen und Argon-Ionen) erzeugt. Diese Ladungsträger werden dann beschleunigt und es bildet
sich das Plasma, in das schließlich das Probenaerosol eingetragen wird. Der Hochfrequenzgenerator
mit ca. 1 kW Leistung liefert die Energie für die Aufrechterhaltung des Plasmas. Das Wechselfeld
wird im Falle des ICP mit einer Induktionsspule ähnlich wie in einem Transformator übertragen. Die
Primärwindung wäre demnach die Induktionsspule, die Sekundärwindung ein Strom, der das Plasma
bildet. Bevor mit der Analyse begonnen werden kann, muss nach dem Zünden des Plasmas die
Einbrennzeit (ca. 15-20 min.) abgewartet werden. Diese Zeit ist erforderlich, um ein stabiles
Messignal zu erhalten.

Plasma
Ein Plasma ist ein ionisiertes Gas. Neben den Aggregatzuständen Feststoff, Flüssigkeit und Gas
wird es bisweilen als "vierter" Aggregatzustand bezeichnet. Die Aggregatzustände unterscheiden
sich durch das Maß an Ordnung auf molekularer oder atomarer Ebene, wobei bei einem
Phasenübergang immer ein qualitativer Sprung beobachtet wird. Bei der Temperaturerhöhung und
insbesondere bei jedem Phasenübergang nimmt die Beweglichkeit der Teilchen zueinander deutlich
zu und die Ordnung ab. Somit weist das Plasma innerhalb dieser Skala das höchste Maß an Entropie
auf; in ihm tritt eine unabhängige Bewegung von Elektronen und Ionen auf.
Man spricht davon, dass das Plasma "brennt". Wie kann das Edelgas Argon brennen? Die
Überführung des Argongases in das Plasma ist ein Wechsel des Aggregatzustandes. Es ist also ein
rein physikalischer Vorgang, im Gegensatz zu einer chemischen Umsetzung beim Verbrennen eines
Gases in Gegenwart von Sauerstoff. Dennoch hat sich die "Verbrennungs-Terminologie"
eingebürgert: Man spricht vom "Brennen" des Plasmas in einer "Fackel". Obwohl nicht ganz
korrekt, hat sich dieser Jargon etabliert.
Im analytisch genutzten Plasma wird zumeist Argon als Gas zur Erzeugung des Plasmas
verwendet. Hier bewegen sich positiv geladene Argon-Ionen und negativ geladene Elektronen
gegenläufig. Die Bewegung der Ladungsträger (Ar+ und e-) folgt der Beschleunigung, die durch ein
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angelegtes elektromagnetisches Wechselfeld entsteht. Neutrale Teilchen werden durch Kollisionen
mit den geladenen Teilchen ebenfalls beschleunigt.

Die Form des Plasmas ist ein Toroid, das sich aufgrund der Fackelgeometrie, der Gasströmungen
und der Energieübertragung bildet. Diese "umgekehrte Herzform" ist besonders geeignet, einen
Gasstrom, der die zum Aerosol zerstäubte Probenlösung enthält, in das Plasma zu "injizieren". Das
Aerosol beladene Trägergas bildet dann den sog. Analytkanal. Die mittlere Verweilzeit der Probe im
Plasma liegt bei wenigen Millisekunden. Die Temperatur im Plasma ist nicht überall gleich (s. Abb.
oben). In dem Bereich, in den die Energie von der Spule eingekoppelt wird, ist das Plasma mit 10
000 K am heißesten. In die Mitte des sich ergebenden Plasmarings wird das Aerosolbeladene
Trägergas eingebracht. Es nimmt Energie auf, und es besteht ein Temperaturgefälle von außen nach
innen. Das Trägergas, das den Analytkanal bildet, nimmt die Energie auf und erreicht sein
Temperaturmaximum erst hinter dem Plasmaring. Von dort aus wird die Energie des erhitzten
Trägergases nach außen abgestrahlt und nimmt wieder ab.
Die Einkopplung der Leistung in das Plasma erfolgt mit einer Spule, in der das Plasma
brennt. Aufgrund des Skin-Effekts sind die Ladungsträger in einem hochfrequenten Wechselfeld
außen anzutreffen, d. h. der das Plasma erhaltende Sekundärstrom dehnt sich in Richtung Spule aus.
Um die beiden Stromkreise (primärer in der Induktionsspule, sekundärer im Plasmakern) zu trennen,
wird die Induktionsspule durch ein Quarzrohr vor dem Plasma geschützt. Das Rohr muss seinerseits
durch einen Argongasstrom gekühlt werden. Dieses Rohr wird als äußeres Rohr bezeichnet. Dieses
äußere Rohr endet direkt oberhalb der Induktionsspule. Den beschriebenen äußeren Gasstrom
bezeichnet man wegen seiner Wirkung als Kühlgas. Da dieses Gas aber auch das Plasma selbst
aufrecht erhält, wird es häufig auch als Plasmagas bezeichnet. Das Kühl- bzw. Plasmagas strömt
tangential in die Fackel an dem äußeren Rohr entlang, um dieses so effizient wie möglich zu kühlen.
Typische Plasmagasströme liegen bei 15 L/min. Die Probe wird nach Zerstäuben im innersten Rohr
bis kurz vor das Plasma herangeführt. Dieses Rohr wird auch als Injektorrohr bezeichnet. Das innere
Gas bezeichnet man als Trägergas oder Zerstäubergas. Typische Trägergasströmungen liegen bei 0,6
bis 1 L/min. Die Geschwindigkeit des Trägergasstroms bestimmt, wie schnell das Aersol durch das
Plasma getragen wird. Grundsätzlich ist ein möglichst niedriger Trägergasstrom anzustreben.
Zwischen beiden Rohren befindet sich das mittlere Rohr. Ihm fallen zwei Aufgaben zu: Es sorgt
dafür, dass der äußere Gasstrom, das Plasmagas, möglichst bis kurz vor das Plasma tangential