Pitfalls and Errors of HPLC in Pictures

176 Pages·2013·27.057 MB·English

by  Veronika R. Meyer

WernerRöpke
DerHPLC-Schrauber
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Werner Röpke
Der HPLC-Schrauber
■
Autor AlleBüchervonWiley-VCHwerdensorgfältig
erarbeitet.DennochübernehmenAutoren,He-
WernerRo¨pke rausgeberundVerlaginkeinemFall,einschließ-
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PrintISBN: 978-3-527-31817-9
V
Inhaltsverzeichnis
DerHPLC-Schrauber IX
Einleitung XI
1 DiePumpe 1
1.1 DieparalleleDoppelkolbenpumpe 4
1.2 Kompressibilität 6
1.3 DieserielleDoppelkolbenpumpe 7
1.4 JetztwollenwirunserePumpenzerlegen 8
1.4.1 Ventile 10
1.4.2 KolbenundDichtungen 18
1.4.2.1 Kolben 18
1.4.2.2 DieKolbendichtung 20
1.5 DiePumpeüberprüfen 23
1.6 DieGradientenpumpe 26
1.6.1 BinäreHochdruckgradientenpumpe 27
1.6.1.1 Zusammenfassung 30
1.6.2 WieüberprüfeichdieGradientengenauigkeit? 31
1.6.3 BauformenvonGradientenventilen 33
1.7 DruckmessungundAnzeige 33
2 MehrLicht!UV-undDiodenarray-Detektor 37
2.1 DerUV-Detektor 37
2.1.1 FunktionsprinzipeinesUV-Detektors 38
2.1.2 AufbaueinesUV-DetektorsmitvariablerWellenlänge 39
2.2 DerDiodenarray-Detektor 49
2.3 Fehlermöglichkeiten 52
2.4 Reparaturmöglichkeiten 52
DerHPLC-Schrauber,1.Auflage.WernerRöpke.
©2014Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA.Published2013byWiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA.
VI Inhaltsverzeichnis
3 Fluoreszenzdetektor 53
3.1 Ozonundozonfrei 55
3.2 Raman-Spektrum 58
3.3 Quenching 59
3.4 Entsorgung 59
4 DerLichtstrahlgehtsolangezurZelle,biserbricht 61
4.1 FunktionsweiseeinesRI-Detektors 62
4.2 AufbaueinesmodernenRI-Detektors 66
4.2.1 SturmimWasserglas 67
4.3 Prüfung undKalibrierung 67
4.4 Fehlermöglichkeiten 68
4.5 Reparaturmöglichkeiten 68
5 DieLuftmussraus!Degaser 69
5.1 WiekönnenwirdiegelösteLuftauseinerFlüssigkeitentfernen? 71
5.1.1 EntgasendurchUltraschall 71
5.1.2 Membran-Entgasung 72
5.2 AufbaueinestypischenDegasersfürdieHPLC 74
5.3 TypischeInstallationeinesDegasersinderHPLC 76
5.4 Entgasungsleistungvs.Flowrate 77
5.5 ErkennungvonProblemendurchLuftimEluenten 78
5.6 Reparaturmöglichkeiten 78
6 Verbindungen–nichtschlagend,aberdicht 79
6.1 WiefunktionierteineFittingschraube? 82
6.2 WieschneideicheinenPTFE-Schlauchab? 84
6.3 Druck-Sachen 84
6.4 WelcheLeitungverwendenwiranwelcherStelleimSystem? 85
6.5 DieMontageeinerKapillareamInjektorundanderSäule 86
6.6 DerEinflussderverwendetenKapillarenundVerbindungenaufdie
TrennungderPeaks 92
6.6.1 PraktischeBeispiele 92
6.7 Poiseuille’scheFlüssigkeiten 94
6.8 WelcheKapillareanwelcheStelle? 97
6.9 AuflösungsverlustdurchHohlräume 97
7 Heißoderkalt?Säulenheizung 99
7.1 SonderfallPeltier-Öfen 104
7.2 DerGassensor 105
8 WiekommtdieProbeinsSystem? 107
8.1 HandbetriebenesProbenaufgabesystem 107
8.1.1 Funktionsweise 107
8.1.1.1 DerWegderProbeinderFlüssigkeit 116
VII
8.1.1.2 InstallationvonProbenschleifen 118
8.1.1.3 Vorwärtsoderrückwärts? 118
8.2 DerautomatischeProbengeber 119
8.2.1 FehlersucheundReparatur 121
8.2.2 AutosamplermitSchleifenfüllungdurchSpritze(1)–dieProbewirdin
dieSchleifegezogen 124
8.2.2.1 Fehlermöglichkeiten 125
8.2.3 AutosamplermitSchleifenfüllung(2)–dieProbewirdindieSchleife
gedrückt 126
8.2.4 AutosamplermitDirektinjektion 129
9 DerHPLC-Pulsationsdämpfer 133
10 Gerührt,nichtgeschüttelt:DieHPLC-Mischkammer
fürdenHochdruckgradientenbetrieb) 137
11 DasDatenauswertesystem–IntegratorenundRechner 143
11.1 KommunikationdesDatensystemsmitdenHPLC-Modulen 147
11.1.1 Zusammenfassung 150
12 Anhang 151
12.1 PassivierungnichtrostenderStähleinderHPLC 151
12.2 Materialkunde 153
Index 157