Pharmaceutische Uebungspräparate: Anleitung zur Darstellung, Erkennung, Prüfung und stöchiometrischen Berechnung von officinellen chemisch-pharmaceutischen Präparaten PDF
Preview Pharmaceutische Uebungspräparate: Anleitung zur Darstellung, Erkennung, Prüfung und stöchiometrischen Berechnung von officinellen chemisch-pharmaceutischen Präparaten
Pharmaceutische Ue b ungsprapara te. Allieitullg zur Darstelhmg, Erkellllullg, Prufullg uud stochiometrischeu Berechuuug von officinellen chemisch-pharmaceutischen Praparaten. Yon Dr. Max Biechele, Apotbeker Berliu. V e rIa g von J u 1 ius S p r i 11 g e r. 1894. ISBN-13: 978-3-642-98820-2 e-ISBN-13: 978-3-642-99635-1 001: 10.1007/978-3-642-99635-1 Alle Rechte vorbehalten. Softcover reprint of the hardcover 1s t edition 1894 Vorwort. N ach reichsgesetzlicher Bestimmung hat jeder Apotheker lehrling innerhalb seiner Lehrzeit ein Journal uber die im Labora toriul11 unter Aufsicht des Lehrherrn odeI' Gehilfen ausgefUhrten pharl11aceutischen Arbeitell fortgesetzt zu fUhren, welches eine kurze Beschl'eibung del' vol'geschl'iebenen Operationen und del' Theol'ie des betl'effenden chemischen Processes enthalten muss. Dieses Labol'ationsjournal ist del' Meldung ZUl' Gehilfenpl'ufung beizulegen. Bei dem pl'aktischen Theil del' Gehilfenprufung hat del' Lehl'ling ein chemisch-pharmaceutisches Pl'aparat des Al'zneibuehes zu bel'eiten, sowie zwei chemische Praparate auf deren Reinheit nach Vol'schl'ift des Al'zneibuches zu untersuchen. Auch bei del' Appl'obationspl'ufung hat del' Kandidat zwei chemische Pl'aparate anzufel'tigen und uber die AusfUhrung del' Arbeiten einen schriftlichen Bel'icht abzufassen. VOl'liegendes Bueh giebt nun eine Anleitung zul' Dal' stellung, Pl'ufung und stOchiometl'ischen Berechnung chemischer Pl'aparate, sowie zul' theoretischen Ausarbeitung del' dabei VOl' koml11enden Operationen und chemischen Pl'ocesse. Das Buch enthalt die meisten officinellen chemischen Praparate auf diese Weise beal'beitet, und nUl' die Praparate, del'en Darstellung mit besonderer Schwierigkeit odeI' Gefahrlichkeit verbunden ist, odeI' kosttlpielige technische Vorrichtungen bedarf, wurden nicht berucksichtigt. Die V ol'schriften zur Darstellung del' Praparate wurden fUr klein ere Quantitaten gegeben, da es sich hiel' nicht darum handelt, Pl'apal'ate fUr den gewerbsmassigen Gebrauch, sondern zu Uebungszwecken dal'zustellen. Um die Praparate mit Hilfe des Buches selbststandig und oIlne weitere Anleitung darstellen zu kannen, war Verfasser bestrebt, eine maglichst genaue Beschreibung del' Darstellung zu geben, und namentlich auf die praktischen Vol'theile hinzuweisen, deren IV Vorwort. Beriieksiehtigung zur Gewinnung eines vorsehriftsmassigen Pra parats nothig ist. An die Besehreibung del' Darstellungsweise kniipft sieh die del' Eigensehaften des Praparats an, indem hier haupt saehlieh die Angaben des Arzneibuehes beriieksiehtigt und die einsehlagigen ehemisehen Proeesse entwiekelt werden. Letzteres gesehieht aueh bei del' darauf folgenden genauen Besehreibung del' Priifung des Praparats naeh Angabe des Arzneibuehes. Am Sehlusse w~rden die Mengenverhaltnisse del' auf einander ehemiseh einwirkenden Stoffe, sowie die Aus beute des Praparats stoehiometriseh bereehnet. Wenn aueh heut zu Tage del' Sehwerpunkt del' pharma eeutisehen Thiitigkeit nieht mehr auf die Darstellung von ehemisehen Praparaten, sondern vielmehr auf die Prufung der selben gelegt werden muss, indem man in vielen Fallen aus ehemisehen Fabriken reinere, sehonere und selbst billigere Praparate bezieht, als man in pharmaeeutisehen Laboratorien darstellen kann, so darf dennoeh die Darstellung von Pra paraten zu Uebungszwecken von den lernenden Pharmaeeuten nicht vernaehlassigt werden. Olme praktisehes Arbeiten im Laboratorium ist ein erfolgreiehes Studium del' Chemie un moglich. WeI' eine gewisse Anzahl von Eisen-, Queeksilber-, Kalium-, Natrium-, Zink- etc. Praparate dargesteUt hat, demo treten eine Menge von Erseheinungen und Eigensehaften diesel' Metalle VOl' Augen, so dass ihm das theoretisehe Stu dium diesel' Stoffe ungemein erleichtert und verstandlicher wird. Ebenso muss die Priif'ung del' Praparate auf ihre Identitat und Reinheit praktiseh geiibt werden; zugleich soUte abel' auf die Kenntniss del' sieh dabei abspielenden ehemisehen Processe ein Hauptgewicht gelegt werden. So miissen beim Studium del' Chemie Theorie und Praxis stets vereinigt werden. Moge das Bueh den jiingeren Fachgenossen eine neue Anregung zur Darstellung und Priifung del' Praparate in den pharmaeeutischen Laboratorien geben! Moge sieh das Bueh hierbei als treuer Berather bewahren! Eiehstatt, im Marz 1894. Der Verfasser. Inhalt. Selte Seita Acidum aceticum dilutum Hydrargyrum oxydatum . 123 Acidum benzoicum. n Hydrargyrum oxydatum via hu- Acidum boricum 10 , mida para tum 127 Aciclum formicicum 13 Hydrargyrum praecipitatum al- Acidum phosphol'icum 18 bum 130 Aether bromatus 24 Jodoformium 133 Aluminium sulfuricum 28 Kalium aceticum 136 Ammonium bromatum :H Kalium bromatum 139 Aqua Amygdalarum amararum 37 Kalium jodatum 146 Aqua chlorata 43 Kalium sulfuratum 153 Argentum nitricum 47 Kalium tartaricum 155 Auro Natrium chI ora tum GB Liquor Aluminii acetici 159 Bismuthum subnitricum . ,58 Liquor Ammonii acetici 163 Calcium carbonicum praecipi- LillllOr Ferri joclati 165 tatum 64 Liquor Ferri oxychlorati 167 Calcium phosphoricum 69 Liquor Ferri sesquichlorati . 171 Chininum Ferro-citricum 74 Liquor Ferri subacetici 179 Collodium. 77 Liquor Kalii acetici 188 Cuprum sulfuricum 79 Liquor Kalii arsenicosi 190 Emplastrum Lithargyri 82 Liquor Natri caustici . 193 Ferrum carboni cum saccharatulll 84 Liquor PlulIlbi sUbltCetici 197 Ferrum citricum oxydatum . 89 .Magnesia usta 200 Ferrum lacticum 95 Natrium aceticum 203 Ferrum oxydatulll saccharatum 102 Natrium bromatum 207 Ferrum sulfuricum. 105 Natrium jodatum 212 Ferrum sulfuricum siccum 110 Natrium phosphoricum 217 Hydrargyrum bijodatum . 113 Natrium salicylicum 223 Hydrargyrum chloratum . 116 Plumbum aceticum 226 Hydrargyrum cyanatum . 119 Sapo medicatus . . 228 VI Inhalt. Seite Seitf:' Spiritus Aetheris nitrosi 230 Tartarus stibiatus 249 Stibium sulfuratum aurantia- TincturaFerri chlorati aetherea 254 cum. 233 Zincum aceticum . 2.57 Sulfur depuratulll. 238 Zincum chI ora tum 260 Sulfur praecipitatulll 241 Zincum oxydatum 264 Tartarus natronatus . 246 Ziucnm sulfnricum 2(19 Anhang. Seite Darstellung, Priifung und Verwendung der officin. volulIletri· schen Fliissigkeiten 275 1. Acidulll hydrochloriculll volumetricum 275 2. Liquor Kali caustici volumetricus 282 3. Liquor Argenti nitrici volumetricus . 289 4. Liquor Natl'ii chlorati volumetricus . 295 5. Liquor Natrii thiosulfurici volumetricus 297 6. Liquor Jodi volumetricus .... 306 Acidnm aceticnm dilntnm. Acetum concentnttU1n. Verdunnte Essigsaure. + + C2 H4 O2 xH2 0 = CH3 - CO . OH XH2 O. Darstellung. 200 g krystallisirtes Natriumaeetat bringe man 2/3 in einen Kolben, der etwa damit angefiillt wird, und iibergiesse dasselbe mit 100 g reiner cone. Schwefelsaure. Den Kolben verbinde man mit einem Liebig'sehen Kiihler, dureh welehen man wahrend del' Destillation bItes Wasser laufen lasst, und fiige eine Vorlage an. Den Kolben sctze man auf ein Sandband und umgebe denselben so weit mit Sand, als der Inhalt des Kolbens reicht. Man erhitze nun anfangs gelinde, dann starker, wenn die Destillation nur mehr trage von statten geht, bis der Inhalt des Kolbens nahezu troeken ge worden. Das in del' Vorlage angesammelte Destillat priife man auf seinen Gehalt an wasserfreier Essigsaure. Da die Starke der Essigsaure, welehe mehr als 430/0 wasserfreie Essigsaure enthiilt, durch das specifische Gewicht nicht erkannt werden kann, indem eine 43 proeentige Saure dasselbe specifische Gewicht besitzt wie die wasserfreie Essigsaure, und eine 55 procentige das selbe wie eine 96 proccntige, so muss der Essigsauregehalt durch Sattigen mit einem Alkali bestimmt werden. Zu diesem Zweeke wiege man 5 g des Destillats genau ab, ver diinne sie mit 30 cern Wasser, fiige einige Tropfen Phenolphthalein Iii sung hinzu und dann so viel Normal-Kalilauge, bis die Fliissigkeit sidl bleibend violett farbt. Die hierzu verbrauchten cern N urmal Kalilauge multiplicirc man mit 0,06; man crhiilt dadurch die Menge wasserfreier Essigsiiure, welche in 5 g des Destillats enthalten. Urn den Procentgelmlt an Essigsaure zu finden, multiplicire man 0 bige Zahl mit 20. Hat man z. B. 38 cern Normal-Kalilauge bis zur Sattigung gebraueht, so sind in 5 g des Destillats 38 X 0,06 = 2,28 g Essigsaurc> enthalten, somit in 100 g 20 X 2,28 = 45,6 g. Man B i e c he 1 e. Phalmac. U ebungspraparate. 1 2 Acidum aceticum dilutum. wiege nun das Destillat und berechne, wie viel das Gewicht des selben betragen miisste, wenn die Same 30 % Essigsaure enthielte. Man findet dieses durch die Gleichung: der verlangte Procentgehalt 30 verhalt sich zu dem gefundenen Procentgehalt des Destillats wie das Gewicht desselben zu x. Wiegt das Destillat z. B. 150 g und besitzt es 45,6% Essigsaure, so hat man die Gleichung. 30: 45,6 = 150: x, X= 228 g. Das Destillat ist daher mit 228 - 150 = 78 g Wasser zu verdiinnen. Vorgang. Wird krystallisirtes Natriumacetat mit conc. Schwefel same erhitzt, so wird Essigsaure und Wasser ausgetrieben, und es bleibt ein Gemenge von saurem und neutralem N atriumsulfat im Riickstand. + + + + 3(C2Hg02Na 3H20) 2H2S04 = 3C2H402 9H20 NaHS04 Natriumacetat Schwefelsaure Essigsaure Wasser Saures 3.136 +2.98 3.60 Natriumsulfat Na S0 2 4 Neutrales Natriumsulfat. Wird das Destillat auf seinen Gehalt an Essigsaure gepriift, so wird eine Probe desselben mit N ormal-Kalilauge gesattigt, wobei sich Kaliumacetat und Wasser bildet. 1st alle Essigsaure gesattigt, so wird der nachste Tropfen Kalilauge bei Gegenwart von Phenol phthaleinHisung als Indikator eine violette Farbung erzeugen. + + KOH C2H402=C2H302K H20 Kaliumhydroxyd Essigsaure Kaliumacetat Wasser. 56 60 1 Molekiil Kaliumhydroxyd (56 Gewichtstheile) sattigt 1 Molekiil Essigsaure (60 Gewichtstheile). Normal-Kalilauge Kaliumhydroxyd 1000 ccm enthalten 56 g 1 "enthalt 0,056 g Essigsanre 1000 " sattigen 60 g 1 sattigt 0,06 g. " Man hat daher nur nothig, die zur Sattigung einer bestimmten Menge Essigsaure verbrauchten ccm Normal-Kalilauge mit 0,06 zu multipliciren, urn die Menge wasserfreier Essigsaure zu erfahren. Acidum aceticum dilutum. 3 Aufbewahrung. Die verdiinnte Essigsiiure ist in gut ver schlossenen Glasem mit Glasstopfen aufzubewahren. Eigenschaften. Die verdiinnte Essigsaure stellt eine klare, farblose Fliissigkeit von saurem Gernche und Geschmacke dar, in 100 Theilen 30 Theile Essigsaure enthaltend. Das specifische Ge wicht sei 1,041. Priifung. 1. Die Saure muss vollstandig fiiichtig sein. Man verdampfe ca. 20 Tropfen del' Saure auf einem Uhrglas auf dem Wasserbade; es darf kein Rllckstand bleiben. Ein Riickstand wiirde fremde Be standtheile anzeigen. 2. Man versetze 1 cern verdiinnter Essigsaure mit 3 ccm Zinn chloriirlosung; es darf im Laufe einer Stunde eine Farbung nicht auftreten. 1st die Saure arsenhaltig, so entsteht eine Braunfiirbung oder ein brauner Niederschlag von metallischem Arsen. + + + + As 0 3SnCl 6HCl=As 3SnC1 3H 0 2 S 2 2 4 2 Arsenige Zinnchlorilr Chlor- Arsen. Zinnchlorid Wasser. Saure wasserstoff 3. Man verdiinne 6 g der verdiinnten Essigsaure mit 30 g Wasser und versetze je 10 ccm dieser Fliissigkeit der Reihe nach a) mit Baryumnitratlosung, b) mit Silbemitratlosung, c) mit Schwefelwasserstoffwasser. Es soll in keinem Faile cine Veriindernng erfolgen. ad a) Enthiilt die Saure Schwefelsaure, so entsteht durch Baryum nitratlosung eine weisse Fallung von Baryumsulfat. + + H2S04 Ba(NOS)2 =BaS04 2HNOs Schwefelsanre Baryumnitrat Baryumsulfat Salpetersanre. ad b) Bei Gegenwart von Salzsaure bewirkt Silbemitrat eme weisse Fallung von Silberchlorid. + + HCI Ag NOs = AgCI HNOs ChI or- Silbernitrat Silber- Sal peter- wasserstoff chlorid saure. ad c) Sind Schwermetalle, wie Kupfer, Blei, zugegen, so entsteht durch Schwefelwasserstoff eine dunkle Fallung von Metallsulfid. + + Pb(C Hg 02)2 H S = PbS 2C H 02 2 2 2 4 Bleiacetat Schwefel- Blei- Essigsaure. wasserstoff sulfid 1* 4 Acidum aceticum dilutum. 4. Man vermische 20 ccm der Saure mit 1 ccm Kaliumperman ganatlosung; es darf die rothe Farbe innerhalb 10 Minuten nicht verschwinden. Enthalt die Saure oxydirbare Stoffe, wie Empyreuma, schweflige Saure, Aceton, Ameisensaure, so findet eine alsbaldige Entfiirbung statt, indem das Kaliumpermanganat Sauerstoff an diese Stoffe abgiebt. 5. 5 ccm der Saure sollen 26 ccm Normal-Kalilauge sattigen. 5 ccm der Saure verdiinne man mit 10 ccm Wasser, setze ein paar Tropfen Phenolphthaleinlosung zu, und dann so viel N ormal Kalilauge, bis die Fliissigkeit bleibend violett roth gefarbt wird. Formel und Erklarung- siehe beim Vorg-ang-! 26 ccm Normal-Kalilauge entsprechen 26 X 0,06 = 1,56 g Essig saure. Da das specifische Gewicht der verdiinnten Essigsaure 1,041 betragt, so wiegen 5 ccm derselben 5 X 1,041 = 5,205 g. Diese sollen 1,56 g wasserfreie Essigsaure enthalten. In 100 g verdiinnter Essigsaure miissen daher enthalten sein: 5,205: 1,56 = 100: x, x= 29,97°/0 wasserfreie Essigsaure. Das Arzneibuch verlangt, dass in 100 g der Saure 30 g Essig saure enthalten seien. StOchiometrische Berechnungen. 1. Wie viel 95procentige Schwefelsaure verwendet man zur Zer setzung von 200 g krystallisirtem Natriumacetat? 3 Molekiile Natriumacetat (3.136 Gewichtstheile) entsprechen 2 Molekiile Schwefelsaure (2.98 Gewichtstheile). 3 (NaC2H3 O2 • 3H20) 2H2S04 NaC2H302• 3H20 408 196 200 x x= 96,0 g H2S04• Diese Menge Schwefelsaure entspricht 95 procentiger Schwefel saure: 95: 100 = 96 : x, x= 101 g. Zur Zersetzung von 200 g krystallisirtem Natriumacetat ver wendet man 101 g 95procentiger Schwefelsaure. 2. Wie viel 30procentige Essigsaure erhalt man von 200 g krystallisirtem Natriumacetat?
The list of books you might like
