Observateurs pour un procédé de cristallisation en batch

169 Pages·2017·1.91 MB·French

by  Basile Uccheddu

Diplôme de Doctorat
Spécialité AUTOMATIQUE

Observateurs pour un procédé de

cristallisation en batch

Basile UCCHEDDU

Juillet 2011

N˚d’ordre : 130-2011 Ann´ee 2011
THESE DE L’UNIVERSITE DE LYON
D´elivr´ee par
L’UNIVERSITE CLAUDE BERNARD LYON 1
ECOLE DOCTORALE EEA
DIPLOME DE DOCTORAT ( arrˆet´e du 7 aouˆt 2006 )
Sp´ecialit´e
AUTOMATIQUE
soutenue publiquement le 11 juillet 2011
par
M. UCCHEDDU Basile
TITRE : Observateurs pour un proc´ed´e de cristallisation en batch
Rapporteurs
M. BUSVELLE Eric Professeur, Le2i, Auxerre
M. FARZA Mondher Professeur, GREYC, Caen
Examinateurs
M. VIVALDA Jean-Claude Directeur de Recherche, INRIA, Metz
M. FEVOTTE Gilles Professeur, EMSE, Saint-Etienne
Mmˆe NADRI Madiha MdC, LAGEP, Lyon
Directeur de th`ese
M. HAMMOURI Hassan Professeur, LAGEP, Lyon
1
i
ii
Table des mati`eres
Introduction g´en´erale 1
1 Cristallisation : aspect th´eorique 5
1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.2 Notions fondamentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.2.1 Solubilit´e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.2.2 Sursaturation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.2.3 Courbe de solubilit´e et m´etastabilit´e . . . . . . . . . . . 9
1.3 M´ecanisme de cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.3.1 Germination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.3.2 Croissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.4 Polymorphisme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.5 Co-cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2 Mod´elisation d’un proc´ed´e de cristallisation 19
2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.2 Mod´elisation dans le cadre de la cristallisation . . . . . . . . . . 20
2.2.1 Type de cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2.2 Mod´elisation de la cristallisation . . . . . . . . . . . . . . 22
2.3 Le mod`ele de cristallisation utilis´e . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
iii
3 Observabilit´e et observateurs 35
3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
3.2 Notions d’observabilit´e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.3 Synth`ese d’observateur pour les syst`emes lin´eaires . . . . . . . . 43
3.3.1 Syst`emes lin´eaires `a coefficients constants . . . . . . . . . 44
3.3.2 Syst`emes affines en l’´etat (injection de sortie) . . . . . . 45
3.4 Filtre de Kalman ´etendu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.5 Observateur grand gain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
3.6 Observateur de dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
4 Immersion de syst`emes, observabilit´e uniforme 51
4.1 Forme canonique dans le cas r´egulier . . . . . . . . . . . . . . . 52
4.2 Forme canonique dans le cas singulier . . . . . . . . . . . . . . . 53
4.3 Observateur en dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
4.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
5 Exploitation du mod`ele de cristallisation 71
5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
5.2 M´ethode des diff´erences finies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
5.3 M´ethode des moments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
5.4 M´ethode des caract´eristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
5.4.1 Droites caract´eristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
5.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
6 Validation du mod`ele 87
6.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
6.2 Processus de validation du mod`ele . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
6.3 Rappel de notre mod`ele . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
6.4 R´esolution du mod`ele . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
6.5 Protocole exp´erimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
6.6 R´esultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
iv
6.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
7 Observateurs pour un proc´ed´e de cristallisation 97
7.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
7.2 Travaux pr´eliminaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
7.3 Observateur pour estimer la germination . . . . . . . . . . . . . 99
7.3.1 Mod`ele de l’observateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
7.3.2 Structure et calcul du gain . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
7.4 Observateur de dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
7.4.1 Exploitation num´erique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
7.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
8 R´esultats 115
8.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
8.2 Mod`ele de r´ef´erence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
8.3 Validation de l’observateur de la germination . . . . . . . . . . . 116
8.3.1 Mod`ele perturb´e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
8.3.2 Observateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
8.3.3 R´esultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
8.4 Observateur de dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
8.4.1 Condition de simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
8.4.2 Croissance et germination . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
8.5 R´esultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
8.5.1 Taille η de la mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
8.5.2 Erreur de +20% sur les param`etres . . . . . . . . . . . . 127
8.5.3 Autres erreurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
8.5.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
Conclusion g´en´erale 133
R´ef´erences bibliographiques 134
v
A Analyse d’image 141
A.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
A.2 Transform´ee de Hough . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
A.2.1 Principe de base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
A.2.2 D´etection de lignes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
A.2.3 D´etection de pics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
A.3 D´etection des cristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
A.3.1 Image : acquisition et filtrage . . . . . . . . . . . . . . . 145
A.3.2 Transform´ee de Hough . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
A.3.3 Image finale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
A.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
vi