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NTE INEN 2638: Práctica para la Exposición Ultravioleta (UV) Fluorescente de Plásticos Fotodegradables. PDF

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Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 2638 (2012) (Spanish): Práctica para la Exposición Ultravioleta (UV) Fluorescente de Plásticos Fotodegradables. Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2638:2012 PRÁCTICA PARA LA EXPOSICIÓN ULTRAVIOLETA (UV) FLUORESCENTE DE PLÁSTICOS FOTODEGRADABLES Primera Edición PRACTICE FOR FLUORESCENT ULTRAVIOLET (UV) EXPOSURE OF PHOTODRADABLE PLASTIC First Edition DESCRIPTORES: Industria de caucho y del plástico, productos de plástico, hojas laminadas, plásticos fotodegradables, exposición, ultravioleta, ensayos. PL 03.01-307 CDU: 678.5:620.171.5 CIIU: 3560 ICS: 83.140.20 CDU: 678.5 :620.171.5 CIIU: 3560 ICS: 83.140.20 PL 03.01-307 Norma Técnica NTE INEN PRÁCTICA PARA LA EXPOSICIÓN ULTRAVIOLETA (UV) Ecuatoriana 2638:2012 FLUORESCENTE DE PLÁSTICOS FOTODEGRADABLES Voluntaria 2012-07 1. OBJETO 1.1 Esta práctica establece los procedimientos específicos aplicables a la exposición ultravioleta (UV) fluorescente de plásticos fotodegradables, conducidos de conformidad con las Prácticas ASTM G 151 y G 154. Esta práctica también cubre la preparación de muestras de ensayo y la evaluación de los resultados de los ensayos. 1.2 La Práctica ASTM D 4329 cubre a las exposiciones UV fluorescentes de plásticos destinados a uso de largo plazo en aplicaciones exteriores. 2. DEFINICIONES 2.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la Terminología de la ASTM G 113. 3. DISPOSICIONES GENERALES 3.1 Los valores establecidos en unidades del Sistema Internacional, SI, deben ser considerados como los estándares. Los valores indicados entre paréntesis son únicamente para información. 3.2 Esta norma no tiene el propósito de abarcar todo lo concerniente sobre seguridad, si es que hay algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias previo a su uso. 3.3 Significancia y uso 3.3.1 Los materiales elaborados de plásticos fotodegradables están destinados a presentar un deterioro relativamente rápido de sus propiedades químicas, físicas y mecánicas, al ser expuestos a la luz, al calor y al agua, después de cumplir el propósito para el cual fueron elaborados. Esta práctica tiene la intención de inducir cambios de propiedades asociados con condiciones que podrían ser experimentadas cuando el material es desechado como basura, incluyendo los efectos de la luz del sol, la humedad y el calor. La exposición usada en esta práctica no pretende simular el deterioro causado por fenómenos climáticos locales, tales como polución atmosférica, ataque biológico y exposición al agua salada. 3.3.2 Precauciones: Se podría esperar variación en los resultados cuando se varían las condiciones de operación dentro de los límites aceptados de esta práctica. Por lo tanto, no debe hacerse referencia al uso de esta Práctica a menos que esté acompañada por un reporte preparado conforme al Capítulo 8, que describe las condiciones específicas de operación utilizadas. Referirse a la Práctica ASTM G 151 para recibir información detallada sobre las advertencias aplicables al uso de resultados obtenidos de acuerdo con esta práctica (ver nota 1). __________ NOTA 1. En la Guía ASTM G 141 se encuentra información adicional sobre las fuentes de variación y estrategias para el direccionamiento de la variabilidad en el diseño, ejecución y análisis de datos de ensayos de exposición acelerada en laboratorio. (Continúa) ___________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Industria de caucho y del plástico, productos de plástico, hojas laminadas, plásticos fotodegradables, exposición, ultravioleta, ensayos. -1- 2012- 436 NTE INEN 2638 2012-07 3.3.3 La exposición de un material similar de comportamiento conocido (control) al mismo tiempo que las muestras de ensayo provee un estándar para efectos comparativos. El uso de un control para establecer un rango de estabilidad de los materiales de ensayos mejora considerablemente la concordancia entre diferentes laboratorios.1,2 Se recomienda que al menos tres réplicas de cada material evaluado sean expuestas, de modo que se facilite la evaluación estadística de los resultados. 3.3.4 Los resultados del ensayo dependerán del cuidado que se tome en la operación del equipo, de acuerdo con la Práctica ASTM G 154. Factores significativos incluyen la regulación del voltaje de línea, la temperatura del cuarto en donde opera el dispositivo, el control de la temperatura, y la condición y edad de las lámparas. 3.3.5 Correspondencia. Esta norma INEN es la versión oficial, en español, para el Ecuador, de la Norma ASTM D 5208-01. 4. EQUIPO 4.1 Para llevar a cabo esta práctica, se requiere del uso de un equipo UV fluorescente que cumpla con los requerimientos definidos en las Prácticas ASTM G 151 y G 154. 4.2 La distribución del espectro de energía de la lámpara UV deberá conformarse a los requerimientos de la Práctica ASTM G 154, con una lámpara UVA 340. 4.3 Instalación de la Cámara de Ensayo: 4.3.1 Ubicar el equipo en un área mantenida entre 18ºC y 27ºC (65ºF y 80ºF). Medir la temperatura ambiente a una distancia máxima de 150 mm (6 pulgadas) desde el plano de la puerta del equipo. El control de la temperatura ambiente es particularmente crítico cuando un equipo se encuentra situado sobre otro, puesto que el calor generado por la unidad inferior puede interferir con la operación de las unidades colocadas encima. 4.3.2 Colocar el equipo al menos a 300 mm de distancia de las paredes u otros equipos. No colocar el equipo cerca de una fuente de calor, como un horno. 4.3.3 Ventilar el cuarto en donde se encuentra situado el equipo, a fin de retirar el calor y la humedad. 5. MUESTRAS DE ENSAYO 5.1 El tamaño y forma de las muestras a ser expuestas será determinado por las especificaciones del método de ensayo particular usado para evaluar los efectos de la exposición de las muestras; el método de ensayo deberá ser determinado por las partes involucradas. Donde sea práctico, se recomienda que el tamaño de las muestras sea adaptado para que se ajuste a los soportes y bastidores suministrados junto con el equipo de exposición. A menos que fueren suministrados con un apoyo específico como parte integral del ensayo, las muestras deberán ser montadas de modo que solamente el área mínima de la muestra requerida para apoyo del soporte llegue a estar cubierta. Dicha superficie no expuesta no debe ser usada como parte del área de ensayo. 5.2 Para muestras de materiales aislantes, tales como espumas, el máximo espesor de la muestra es de 20 mm, con el fin de permitir una adecuada transferencia de calor para condensación. 5.3 Con el objeto de proveer rigidez, colocar las muestras flexibles sobre un panel de apoyo hecho de aluminio, de 0,635 mm (0,025 pulgadas) de espesor. Las aleaciones de aluminio sugeridas son 5052, 6061 o 3003. 5.4 Sellar cualquier agujero en las muestras que sea mayor de 2 mm, y cualquier abertura mayor a 1 mm alrededor de muestras con forma irregular, a fin de prevenir la pérdida de vapor de agua. Colocar las muestras porosas sobre un apoyo sólido, como aluminio, que pueda actuar como barrera de vapor. (Continua) 1 Fischer, R., “Results of Round Robin Studies of Light- and Water-Exposure Standard Practices,” Accelerated and Outdoor Durability Testing of Organic Materials, ASTM STP 1202, Warren D. Ketola and Douglas Grossman, Eds., American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1993. 2 Ketola, W., and Fischer, R., “Characterization and Use of Reference Materials in Accelerated Durability Tests,” VAMAS Technical Report No. 30. Available from NIST, Gaithersburg, MD. -2- 2012- 436 NTE INEN 2638 2012-07 5.5 A menos que se especifique lo contrario, exponer al menos tres réplicas de muestras por cada material de ensayo y de control. 5.6 Seguir los procedimientos descritos en la Práctica ASTM G 147 para la identificación y acondicionamiento, y manipulación de las muestras de ensayo, control y materiales de referencia, previamente a, durante, y después de la exposición. 5.7 No cubrir la cara frontal de una muestra con la intención de mostrar en un panel los efectos de varios tiempos de exposición. Por este método se pueden obtener resultados falsos, puesto que la parte cubierta de la muestra todavía se encuentra expuesta a ciclos de temperatura y humedad que, en muchos casos, afectarán sobre los resultados. 5.8 Puesto que el espesor de una probeta puede afectar drásticamente los resultados, el espesor de las muestras de ensayo y control debe estar dentro de ±10% de las dimensiones nominales (ver nota 2). 5.9 Retener una provisión de muestras testigo (en archivo) no expuestas de todos los materiales sometidos a ensayo. 5.10 Las muestras no deberían retirarse del aparato de exposición por más de 24 horas y después retornarse para ensayos adicionales, ya que esta acción no puede generar los mismos resultados en todos los materiales como en los ensayos que han transcurrido sin este tipo de interrupción. Cualquier tiempo transcurrido se deberá reportar conforme a lo indicado bajo el Capítulo 8 (ver nota 3). 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Cuando las muestras de ensayo y control no cubren totalmente los bastidores, llenar todos los espacios vacíos con paneles en blanco para mantener las condiciones de ensayo dentro de la cámara. 6.2 A menos que se especifique lo contrario, controlar la irradiación a 0,78± 0,02 W/(m2  nm) a 340 nm (ver nota 4). 6.3 A menos que se especifique lo contrario, programar el dispositivo para uno de los siguientes ciclos de ensayo. Operar el dispositivo continuamente. 6.3.1 Ciclo A - 20 h de UV con temperatura de panel negro sin aislamiento controlada a 50± 3ºC. 4 h de condensación con temperatura de panel negro sin aislamiento controlada a 40± 3ºC. 6.3.2 Ciclo B - 4 h de UV con temperatura de panel negro sin aislamiento controlada a 50± 3ºC. 4 h de condensación con temperatura de panel negro sin aislamiento a 40± 3ºC. 6.3.3 Ciclo C – UV continuo con temperatura de panel negro sin aislamiento controlada a 50± 3ºC (ver nota 5). 6.3.4 Usar el Ciclo C para materiales que serán usados para pruebas de toxicidad después de las exposiciones. Esto es esencial, puesto que los ciclos que usan condensación pueden eliminar productos derivados de la degradación fotoquímica. 6.4 A menos que se especifique lo contrario, reposicionar las muestras de la siguiente manera, con el objeto de minimizar cualquier efecto de temperatura o variación de luz UV. La figura 1 presenta un diagrama del reposicionamiento de la muestra. ________________ NOTA 2. Esto es especialmente importante cuando se investigan las propiedades mecánicas. NOTA 3. Puesto que la estabilidad de la muestra testigo también puede depender del tiempo, se advierte a los usuarios que durante períodos de exposición prolongados o en donde se advierten pequeñas diferencias en el orden de los límites aceptables, no es válida la comparación entre las muestras expuestas y aquellas muestras testigo. Siempre que sea posible, se recomienda tomar mediciones instrumentales. NOTA 4. En dispositivos sin control de irradiación operados a 50± 3ºC de temperatura de panel negro sin aislamiento, la irradiación a 340 nm es 0,78± 0,12 W/(m2  nm). NOTA 5. Los puntos y tolerancias establecidos para 6.2 y los Ciclos A, B y C representan un punto de control operativo para las condiciones de equilibrio en una sola ubicación en el gabinete, la cual no puede necesariamente representar la uniformidad de aquellas condiciones a través de todo el gabinete. El Comité ASTM G03 está trabajando para afinar estas tolerancias y dirigir el problema de uniformidad. (Continua) -3- 2012- 436 NTE INEN 2638 2012-07 ROTACIÓN DE LADO A LADO FIGURA 1. Rotación de la muestra 6.4.1 Reposicionar las muestras horizontalmente al menos cada tercer día: (1) moviendo los dos soportes ubicados al extremo a mano derecha hacia lo más distante en la izquierda del área de exposición, y (2) deslizando los soportes restantes hacia la derecha. 6.4.2 Reposicionar las muestras verticalmente, de modo que en cada muestra transcurra el mismo tiempo de exposición en cada posición vertical dentro del soporte de la muestra. Por ejemplo, si dos muestras son colocadas verticalmente en cada soporte, entonces las muestras en la parte superior e inferior deben alternar su puesto a la mitad del transcurso del ensayo. Si cuatro muestras se encuentran colocadas verticalmente, entonces las mismas deben ser reposicionadas verticalmente en tres ocasiones durante el ensayo. 6.5 El reporte debe ir acompañado de la identificación de cualquier muestra de control. 7. PERÍODOS DE EXPOSICIÓN Y EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO 7.1 Si un estándar o una especificación para uso general requiere de un nivel definido de propiedad después de un tiempo específico o una exposición de radiación en un ensayo de exposición conducido de acuerdo con esta práctica, basar el nivel especificado de propiedad en los resultados de experimentos round-robin realizados para determinar la reproducibilidad del ensayo a partir de los procedimientos de exposición y medición de una propiedad. Conducir estos round-robins, de acuerdo con la Práctica ASTM E691 e incluir una muestra estadísticamente representativa de todos los laboratorios u organizaciones que normalmente conducirían la exposición y medición de una propiedad. La sección de precisión y sesgo contiene resultados de dicho round-robin. 7.1.1 Si un estándar o una especificación para uso entre dos o tres partes requiere un nivel definido de propiedad después de un tiempo específico o una exposición a la radiación en un ensayo de exposición conducido de acuerdo con esta práctica, basar el nivel especificado de propiedad en dos experimentos independientes realizados en cada laboratorio para determinar la reproducibilidad del proceso de exposición y medición de una propiedad. La reproducibilidad del proceso de exposición/medición de una propiedad es, entonces, utilizada para determinar el nivel mínimo de una propiedad tras la exposición que es mutuamente aceptable para todas las partes. 7.2 Cuando la reproducibilidad en los resultados de un ensayo de exposición conducido de acuerdo con esta práctica no ha sido establecida a través de pruebas round-robin, especificar los requisitos de desempeño para los materiales, en términos de comparación (establecimiento de rangos) con respecto a un material de control. Las muestras de control deben exponerse simultáneamente con la(s) muestra(s) de ensayo en el mismo dispositivo. Todas las partes involucradas deben estar de acuerdo sobre el material de control específico a utilizar. 7.2.1 Conducir análisis de varianza, a fin de determinar si las diferencias entre los materiales de ensayo y los materiales de control son estadísticamente significativas. Exponer réplicas de la muestra de ensayo y de la muestra de control, de modo que pueda determinarse las diferencias de desempeño estadísticamente significativas (ver notas 6 y 7). _______________________ NOTA 6. Fischer ilustra el uso de la comparación de rango entre los materiales de ensayo y materiales de control en las especificaciones.3 NOTA 7. La Guía ASTM G 169 incluye ejemplos que demuestran el uso del análisis de la varianza para la comparación de materiales. (Continua) 3 Fischer, R., Ketola, W., “Impact of Research on Development of ASTM Durability Testing Standards,” Durability Testing of Non-Metallic Materials, ASTM STP 1294, Robert Herling, Editor, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1995. -4- 2012- 436 NTE INEN 2638 2012-07 7.3 En la mayoría de casos, una evaluación periódica de materiales de ensayo y materiales de control es necesaria para determinar la variación en la magnitud y dirección del cambio de propiedad como una función del tiempo de exposición o de la exposición radiante. 7.4 El tiempo o la exposición a la radiación requeridos para producir un cambio definido en una propiedad del material pueden ser usados para evaluar o establecer dentro de un rango la estabilidad de los materiales. Este método es preferible a evaluar materiales después de un tiempo de exposición o de una exposición radiante arbitrarios. 7.4.1 La exposición a un tiempo o una radiación arbitrarios pueden ser usados para efectos de un ensayo específico, si esto fuere acordado por las partes involucradas. Cuando se aplica solo un período de exposición, seleccionar un tiempo o exposición a la radiación que produzca las mayores diferencias de desempeño entre los materiales de ensayo o entre el material de ensayo y el material de control. 7.5 Evaluar o calificar los cambios en las muestras de ensayo expuestas, de conformidad con los métodos de ensayo ASTM aplicables. 7.5.1 Cuando se someta a ensayo al polietileno y polipropileno degradables, conducir los ensayos de tracción de conformidad con la NTE INEN 2637 o la Práctica ASTM D 3826, a fin de determinar el punto final de degradación. 7.5.2 De conformidad con la regulación EPA 40 CFR, Parte 238, un material de polietileno o polipropileno no puede ser considerado fotodegradable al ser sometido a ensayos de acuerdo con esta Práctica, si se requiere una exposición mayor a 250 horas de luz usando el Ciclo A, para producir el punto final de degradación determinado de acuerdo con la NTE INEN 2637 o la Práctica ASTM D 3826 (ver nota 8). 7.6 Conducir un análisis de la varianza, con el objeto de comparar los resultados para las muestras de control y de ensayo. 8. REPORTE 8.1 Reportar la siguiente información: 8.1.1 Tipo y modelo del dispositivo de exposición, 8.1.2 Edad de lámparas fluorescentes usadas al inicio de la exposición, y si cualquiera de las lámparas se cambió durante el período de exposición, 8.1.3 En caso de requerirse, reportar la irradiación medida a una sola longitud de onda, en W/(m2 . nm), y la energía radiante medida a una sola longitud de onda, en J/(m2 . nm). Para mediciones realizadas sobre una banda ancha, como 300-400 nm, reportar la irradiación en W/m2 y la exposición radiante en J/m2, especificando la región de espectro medida, 8.1.3.1 No reportar la irradiación espectral o la exposición radiante, a menos que se hubiere realizado la medición directa de la irradiación espectral durante la exposición, 8.1.4 Tiempo transcurrido de la exposición, 8.1.5 Luz y condensación de agua oscura o ciclo de humedad empleado, 8.1.6 Temperatura en operación del panel negro sin aislamiento, 8.1.7 En caso de requerirse, humedad relativa en operación, 8.1.8 Procedimiento de reposicionamiento de muestras, si fuera distinto al procedimiento descrito en el numeral 6.3, y 8.1.9 Resultados de ensayos de la propiedad. Calcular la retención de la propiedad característica de acuerdo con la Práctica ASTM D 5870, cuando fuere reportada. ______________ NOTA 8. Para algunos materiales, los cambios podrían continuar después que la muestra ha sido retirada del equipo de exposición. Las mediciones (visuales o instrumentales) deberían realizarse dentro de un período de tiempo estandarizado o conforme a lo acordado entre las partes interesadas. El período de tiempo estandarizado necesita considerar el condicionamiento previo al ensayo. (Continua) -5- 2012- 436 NTE INEN 2638 2012-07 9. PRECISIÓN Y SESGO 9.1 Precisión 9.1.1 La repetitividad y reproducibilidad de los resultados obtenidos en las exposiciones conducidas de conformidad con esta Práctica, variará de acuerdo a los materiales sometidos a ensayo, la propiedad que se mide del material, las condiciones específicas del ensayo y los ciclos usados. Es esencial determinar la reproducibilidad del proceso de exposición/medición de propiedad cuando se usan los resultados de las exposiciones conducidas de acuerdo con esta Práctica en las especificaciones del producto. 9.1.2 Un ensayo round-robin conducido y analizado de acuerdo con la Práctica ASTM E 691 para exposiciones de tres polímeros de poliolefina degradable produjo los resultados de repetitividad y reproducibilidad para el alargamiento a la tracción expuestos en la Tabla 1 (ver nota 9). 9.2 Sesgo 9.2.1 El sesgo no puede determinarse debido a que no están disponibles materiales de referencia aceptables de intemperismo estándar. TABLA 1. Resultados del Ensayo Round-Robin Alargamiento a la tracción determinado de acuerdo con la práctica ASTM D3826 Desviación Material de Promedio estándar de Desviación Límite de Limite de ensayo la estándar de la repetitividad, reproducibilidad, repetitividad reproducibilidad r R S S r R ECOA,no 187,0 67,7 185,5 189,6 519,5 expuesto ECO, expuesto 1,7 0,8 1,1 2,3 3,0 240 hB Blanco LLc, 364,7 64,5 110,0 180,6 308,1 expuesto 24 hB Blanco LL, 4,0 2,1 4,6 5,8 12,8 expuesto 240 hB Claro LL, expuesto 531,3 110,2 110,2 308,5 308,5 24 hB Claro LL, expuesto 75,1 26,7 152,7 74,8 427,5 240 hB AUn material ECO es un copolímero de etileno/monóxido de carbono del cual se conoce que se degrada bajo exposición a UV. BLa exposición usada para este ensayo round-robin fue el Ciclo A de este estándar. CEl LLDPE y el LLDPE blanco son polietilenos de baja densidad de película soplada con un aditivo para promover la degradación por radiación solar. El LLDPE claro fue de color natural; el LLDPE blanco contenía cierta cantidad de TiO 2 añadido para proveer el color blanco. _______________ NOTA 9. Para este ensayo round-robin, seis laboratorios expusieron tres materiales distintos suministrados por dos laboratorios. Cada laboratorio participante expuso cinco muestras replicadas. Después de la exposición, las muestras fueron devueltas al laboratorio originario para realizarse ensayos de tracción. Una descripción completa del ensayo round-robin se encuentra disponible, contactándose con el gerente de personal del Comité ASTM D20 sobre Plásticos. (Continua) -6- 2012- 436 NTE INEN 2638 2012-07 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 2637:2012 Ensayo de tracción para determinar el punto final de la degradación de polietileno y polipropileno degradables. Norma ASTM G154:2006 Standard Practice for Operating Fluorescent Light Apparatus for UV Exposure of Nonmetallic Materials 4 Norma ASTM G169:2008 Standard Guide for Application of Basic Statistical Methods to Weathering Tests 5 Norma ASTM G113:2009 Standard Terminology Relating to Natural and Artificial Weathering Tests of Nonmetallic Materials 6 Norma ASTM G141:2009 Standard Guide for Addressing Variability in Exposure Testing on Nonmetallic Materials 7 Norma ASTM G147:2009 Standard Practice for Conditioning and Handling of Nonmetallic Materials for Natural and Artificial Weathering Tests 8 Norma ASTM G151:2010 Standard Practice for Exposing Nonmetallic Materials in Accelerated Test Devices that Use Laboratory Light Sources 9 Norma ASTM D5870:2011 Standard Practice for Calculating the Property Retention Index of Plastics 10 Norma ASTM E691:2011 Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method 11 Z.2 BASES DE ESTUDIO ASTM D 5208 – 01 Standard Practice for Fluorescent Ultraviolet (UV) Exposure of Photodegradable Plastics. ASTM International. United States. 2011. 4Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.04. 5Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.04. 6Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.04. 7Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.04. 8Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.04. 9Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.04. 10Libro Anual de Normas ASTM, Vol 08.03. 11Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.02. -7- 2012- 436

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