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NTE INEN 2637: Ensayo de Tracción para Determinar el Punto Final de la Degradación de Polietileno y Polipropileno Degradables. PDF

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Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 2637 (2012) (Spanish): Ensayo de Tracción para Determinar el Punto Final de la Degradación de Polietileno y Polipropileno Degradables. Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2637:2012 ENSAYO DE TRACCIÓN PARA DETERMINAR EL PUNTO FINAL DE LA DEGRADACIÓN DE POLIETILENO Y POLIPROPILENO DEGRADABLES. Primera Edición TENSILE TEST FOR DETERMINING DEGRADATION END POINT IN DEGRADABLE POLYETHYLENE AND POLYPROPHYLENE. First Edition DESCRIPTORES: Industria del caucho y del plástico, polietileno degradable, polipropileno degradable, punto final de degradación, películas y láminas. PL 03.01-309 CDU: 678.5:620.172 CIIU: 3560 ICS: 83.140.10 CDU: 678.5 :620.172 CIIU: 3560 ICS: 83.140.10 PL 03.01-309 Norma Técnica ENSAYO DE TRACCIÓN PARA DETERMINAR EL PUNTO FINAL NTE INEN Ecuatoriana DE LA DEGRADACIÓN DE POLIETILENO Y POLIPROPILENO 2637:2012 Voluntaria DEGRADABLES. 2012-07 1. OBJETO 1.1 Esta norma describe el método de ensayo para la determinación de un punto final de la degradación (un punto frágil) para películas y láminas de polietileno/polipropileno degradable de menos de 1,0 mm de espesor. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a películas y láminas de polietileno/polipropileno degradable de menos de 1,0 mm de espesor. Este ensayo no está diseñado para determinar la velocidad del grado de degradación de una película o lámina de polietileno/polipropileno, sino más bien, para evaluar cuando se alcanza un punto frágil en el curso de su degradación bajo cierta condición. Si se quiere vigilar el alargamiento por tracción durante el proceso de degradación (por ejemplo, cuando el alargamiento por tracción es significativamente superior al 5%), se recomienda la NTE INEN 2635 o el método de ensayo ASTM D 882. Este ensayo no debe ser considerado como la única manera de determinar un punto final de degradación. 2.2 Las propiedades de tracción de los plásticos de 1,0 mm o más de espesor se determina de conformidad con el método de ensayo ASTM D 638. 3. DEFINICIONES 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones de términos y los símbolos relativos a los ensayos de tensión de plásticos que se encuentran en el anexo del método de ensayo ASTM D 638, y las que a continuación se detallan: 3.1.1 Falla a la rotura. En el ensayo de tracción de películas, una falla caracterizada por la fractura iniciada en un borde de la probeta y que avanza a través de la probeta a una velocidad suficientemente lenta para producir una curva carga-deformación anómala. 3.1.2 Mordazas lineales. En máquinas de ensayo de tracción, mordazas con caras diseñadas para concentrar toda la fuerza de agarre a lo largo de una sola línea perpendicular a la dirección de la tensión de ensayo. 3.2 Descripción de términos específicos para esta norma 3.2.1 Película. Para propósitos de esta norma, una pieza de material que no excede a 0,250 mm de espesor. 3.2.2 Punto frágil. En una película de polietileno/polipropileno degradable, es el punto en el análisis de un material cuando el 75% de las probetas analizadas tienen un alargamiento por tracción en la rotura del 5% o menos. (Continúa) DESCRIPTORES: Industria del caucho y del plástico, polietileno degradable, polipropileno degradable, punto final de degradación, películas y láminas. -1- 2012-430 NTE INEN 2637 2012-07 4. DISPOSICIONES GENERALES 4.1 Aplicar un ensayo del tipo pesaje estático-velocidad constante de separación de mordazas. Este procedimiento emplea una velocidad constante de separación de las mordazas que sostienen la muestra y una celda de carga estática (ver nota 1). 4.2 Este procedimiento ha sido exitoso para la determinación del punto final de la degradación de copolímeros de etileno-monóxido de carbono y ha examinado con éxito otros dos polietilenos tipo aditivo en una prueba round robin. 4.3 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional de Unidades, SI, deben ser considerados como los estándares. 4.4 Esta norma no tiene el propósito de contemplar todo lo concerniente sobre seguridad, si es que hay algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias previo a su uso. 4.5 Significancia y uso 4.5.1 La propiedad del alargamiento por tracción, determinada por este ensayo, tiene valor para la caracterización de materiales degradables. La propiedad de alargamiento por tracción puede variar con el espesor de la probeta, el método de preparación, la velocidad de ensayo, el tipo de mordazas utilizadas, y la forma de medir la extensión de ensayo. Por consiguiente, cuando se desean resultados comparativos precisos, estos factores deben ser cuidadosamente controlados. 4.5.2 La propiedad de alargamiento por tracción puede ser utilizada para proporcionar datos para investigación y desarrollo y diseño de ingeniería, así como especificaciones de control de calidad. Sin embargo, los datos de estas pruebas no pueden ser considerados significativos para aplicaciones que difieren ampliamente de la escala carga-tiempo del ensayo empleado. 4.5.3 Los materiales que fallan por rotura proporcionan datos anómalos que no pueden compararse con aquellos de falla normal. 4.5.4 Antes de proceder con este método de ensayo, debería hacerse referencia a las especificaciones del material que está siendo ensayado. Toda preparación de probetas de ensayo, acondicionamiento, dimensiones, o parámetros de ensayo o una combinación de estas, cubiertos en las especificaciones del material tienen prioridad sobre aquellos mencionados en este método de ensayo. Si no hay especificaciones del material, entonces aplican las condiciones predeterminadas. 4.6 Correspondencia. Esta norma INEN es la versión oficial, en español, para el Ecuador, de la Norma ASTM D 3826-98 (2008). 5. EQUIPO 5.1 Máquinas de ensayo 5.1.1 Utilizar una máquina de ensayo del tipo velocidad constante de separación de mordazas. La máquina debe estar equipada con un sistema de pesaje que se mueva una distancia máxima del 2% de la extensión de la probeta dentro del intervalo que se está midiendo. Además, debería haber un dispositivo para registrar la carga de tracción y la cantidad de separación de las mordazas; ambos sistemas de medición deben tener una precisión de ± 2%. La velocidad de separación de mordazas debe ser uniforme y susceptible de ajuste de aproximadamente 1,3 a 500 mm/min en incrementos necesarios para producir las velocidades de deformación especificadas en el numeral 9.2. ___________ NOTA 1. Este procedimiento se basa en la utilización de la separación de las mordazas como una medida de la extensión; sin embargo, la conveniencia de emplear indicadores de extensión con una precisión de ±1,0% o superior como se especifica en el método de ensayo ASTM D 638 es aceptada, y una disposición para el uso de tal instrumentación se encuentra incorporada en el procedimiento. (Continúa) -2- 2012-430 NTE INEN 2637 2012-07 5.2 Mordazas. Utilizar un sistema de agarre que minimice tanto el deslizamiento como la distribución desigual de la tensión con la probeta de ensayo (ver nota 2). 5.3 Medidor de espesor. Un micrómetro de disco de peso muerto, de acuerdo a lo estipulado en el Método C de los métodos de ensayo ASTM D374 de lectura igual a 0,0025 mm o menos. 5.4 Dispositivos de medición de ancho. Escalas de ensayo adecuadas u otros dispositivos de medición de ancho capaces de medir 0,25 mm o menos. 5.5 Cortador de muestra. Accesorios que utilizan cuchillas de afeitar, cortadoras de papel adecuadas, u otros dispositivos capaces de cortar con seguridad las probetas al ancho adecuado y producir bordes rectos, limpios, paralelos, sin imperfecciones visibles. Un dispositivo formado por dos cuchillos en paralelo montado firmemente contra un bloque de corte con base de precisión (similar a un cortador de papel) ha resultado satisfactorio. El uso de dados de impacto no es recomendable debido a su tendencia a producir bordes de probetas pobres e inconsistentes. Es imperativo que los bordes cortantes se mantengan afilados y libres de rascaduras o muescas visibles. 5.6 Indicadores de extensión. Si se emplean, los indicadores de extensión deben ajustarse a los requisitos especificados en el método de ensayo ASTM D638. Además, tales aparatos deben estar diseñados para reducir al mínimo la tensión en la probeta en los puntos de contacto de la probeta y el indicador (ver nota 3). 6. PROBETA DE ENSAYO 6.1 Cortar las probetas de ensayo antes de la exposición. Prestar la máxima atención en el corte de las probetas para evitar hendiduras y grietas que causan fallas prematuras (ver nota 4). Los bordes deben ser paralelos dentro del 5% del ancho a lo largo del tramo de la probeta entre las mordazas. 6.2 Preparar la probeta de ensayo con ancho y longitud uniformes. Ejemplos típicos de longitudes y anchos son: Ancho, mm Longitud, mm 13 152 25 102 6.2.1 El espesor de la probeta de ensayo depende del espesor de la aplicación final. El espesor de la probeta de ensayo debe ser el mismo que aquel para la aplicación final específica. 6.3 Siempre que sea posible, seleccionar una probeta de ensayo de modo que el espesor sea uniforme dentro del 10% del espesor a lo largo del tramo de la probeta entre las mordazas en el caso de materiales de 0,25 mm o menos de espesor, y dentro del 5% en el caso de materiales mayores a 0,25 mm de espesor, pero inferiores que 1,00 mm de espesor (ver nota 5). _________ NOTA 2. Se han utilizado con éxito mordazas forradas con caucho delgado, lija o cinta sensible a la presión, así como mordazas con acabado superficial serrado o tipo lima para muchos materiales. La elección de la superficie de agarre depende del material ensayado y del espesor. Las mordazas cubiertas en su cara con papel secante de 1,0 mm han mostrado mejores resultados. Las mordazas accionadas por aire son convenientes, sobre todo en el caso de materiales que tienden a adelgazarse en las mordazas, ya que la presión se mantiene en todo momento. En los casos en que las muestras fallan con frecuencia en el borde de las mordazas, puede ser conveniente aumentar ligeramente el radio de curvatura de los bordes donde las mordazas entran en contacto con la zona de ensayo de la probeta. NOTA 3. Es deseable una alta velocidad de respuesta en el sistema de registro, sobre todo cuando se emplean velocidades de deformación relativamente altas para materiales rígidos. La velocidad de la respuesta de la pluma de los registradores es suministrada por los fabricantes de este equipo. Se debe tener cuidado de llevar a cabo los ensayos en condiciones tales que el tiempo de respuesta (capacidad del registrador para seguir carga real) produzca menos del 2% de error. NOTA 4. Se puede utilizar un examen microscópico de la probeta para detectar fallas debidas a la muestra o a la preparación de la probeta. NOTA 5. En los casos en que las variaciones de espesor exceden a aquellas recomendadas en el numeral 6.3, los resultados no pueden ser característicos del material a prueba. (Continúa) -3- 2012-430 NTE INEN 2637 2012-07 6.4 Siempre que sea posible, cortar las probetas de ensayo y someterlas a prueba solamente en la dirección de la máquina. 7. NÚMERO DE PROBETAS DE ENSAYO 7.1 Tomar de cada muestra, suficientes probetas de ensayo en la dirección de la máquina, para asegurar cuatro mediciones aceptables (ver 4.5.3 y 7.2). Se puede estimar que las muestras que se rompen durante la exposición a la degradación tienen alargamientos absolutos a la tracción menores al 5% (ver 10.2) (ver nota 6). 7.2 Desechar las muestras que fallan en algún defecto evidente o que fallan fuera de la longitud calibrada, a menos que tales defectos o condiciones constituyan una variable cuyo efecto se está estudiando. Sin embargo, roturas en la mandíbula (fallas en el punto de contacto con la mordaza) son aceptables si se ha demostrado que los resultados de tales ensayos están en acuerdo esencial con los valores de las roturas que se producen dentro de la longitud calibrada (ver nota 7). 8. ACONDICIONAMIENTO 8.1 Acondicionamiento. Acondicionar las probetas de ensayo a 23°C ± 2 ° C y 50% ± 5% de humedad relativa por no menos de 40 h antes del ensayo de conformidad con el Procedimiento A de la práctica ASTM D 618. 8.2 Condiciones de ensayo. Llevar a cabo los ensayos en la atmósfera estándar de laboratorio de 23°C ± 2 ° C y 50% ± 5% de humedad relativa. 9. PROCEDIMIENTO 9.1 Establecer la separación inicial de mordazas que es apropiada para las dimensiones de la probeta. 9.2 Establecer la velocidad de separación de mordazas para proporcionar una velocidad de deformación inicial de 0,1 mm / mm • min. 9.3 Medir el espesor con una precisión de 0,0025 mm o superior en películas de menos de 0,25 mm de espesor y con una precisión de 1% o más para las probetas de más de 0,25 mm pero menos que 1,0 mm de espesor. 9.4 Colocar la probeta de ensayo en las mordazas de la máquina de ensayo, teniendo cuidado de alinear el eje longitudinal de la probeta con una línea imaginaria que una los puntos de anclaje de las mordazas a la máquina. Apretar las mordazas uniforme y firmemente en la medida necesaria para minimizar el deslizamiento de la probeta durante el ensayo. 10. CÁLCULO 10.1 Calcular el porcentaje de alargamiento en la rotura dividiendo el alargamiento en el momento de la rotura de la probeta por la longitud inicial calibrada de la probeta y multiplicando por 100. Cuando se utilizan marcas de calibrador o extensómetros para definir una sección de ensayo específica, utilizar solamente esta longitud. Reportar el resultado en porcentaje a dos cifras significativas. 10.2 El material se considera degradado hasta el punto frágil cuando el 75% o más de las probetas tienen un alargamiento por tracción de 5% o menos. _________ NOTA 6. En la exposición de muestras (especialmente al aire libre), estas a veces se rompen, y no se pueden realizar correctamente los ensayos de tracción. Por esta razón, se estima que las muestras rotas han alcanzado el 5% de alargamiento absoluto para efectos de determinar el punto frágil. NOTA 7. En el caso de algunos materiales, la revisión de las probetas antes y después del ensayo, bajo polarizadores ópticos cruzados (películas polarizantes) proporciona un medio útil para la detección de imperfecciones que pueden ser responsables de fallas prematuras. (Continúa) -4- 2012-430 NTE INEN 2637 2012-07 11. INFORME 11.1 Reportar la siguiente información: 11.1.1 Identificación completa del material ensayado, incluyendo el tipo, origen, número de código del fabricante, forma, dimensiones principales, antecedentes y orientación de las muestras con respecto a la anisotropía (si existe). 11.1.2 Método de preparación de probetas de ensayo. 11.1.3 Espesor, ancho y longitud de las probetas de ensayo. 11.1.4 Identificación completa de la práctica de exposición o procedimiento utilizado para degradar las probetas de ensayo. 11.1.5 Separación de mordazas (inicial). 11.1.6 Velocidad de la cruceta (velocidad de separación de mordazas). 11.1.7 Longitud calibrada (si es diferente de la separación del calibrador). 11.1.8 Tipo de mordazas utilizadas, incluyendo el revestimiento (si existe). 11.1.9 Procedimiento de acondicionamiento (condiciones de prueba, temperatura y humedad relativa, si no son los valores estándar). 11.1.10 Comportamiento anómalo como serían fallas por rotura y fallas en una mordaza, 11.1.11 Porcentaje de alargamiento en la rotura para cada muestra y el número de muestras que se rompieron durante la exposición. 11.1.12 Si es que las probetas ensayadas alcanzaron o no el punto frágil y el tiempo de exposición necesario para hacerlo. 11.1.13 Indicar si es que se emplea un extensómetro. 12. PRECISIÓN Y SESGO 12.1 Un ensayo round robin conducido y analizado de acuerdo a la práctica ASTM E 691 para tres polímeros de poliolefinas degradables produjeron los resultados de repetibilidad y reproducibilidad para alargamiento por tracción mostrados en la Tabla 1. Cada laboratorio ensayó probetas que no fueron expuestas y probetas que habían sido expuestas durante 240 h de acuerdo con la NTE INEN 2638 o la práctica ASTM D 5208 (Ciclo A).1 TABLA 1. Alargamiento por tracción en la rotura determinado de acuerdo con la práctica ASTM D 3826 Repetibilidad Límite de Límite de Reproducibilidad Material ensayado Promedio Estándar repetibilidad, reproducibilidad, Desviación, S Desviación, S R r R r ECO,A no expuesto 282,4 41,6 138,8 166,8 388,7 ECO, expuesto 240 hB 2,5 1,8 2,1 5,1 6,0 LLDPE claro, no expuesto 371,4 40,1 231,3 112,3 647,7 LLDPE claro, expuesto 240 hB 6,5 5,1 5,8 14,2 16,3 LLDPE blanco, no expuesto 235,4 34,3 146,5 96,0 410,2 LLDPE blanco, expuesto 240 hB 1,4 0,5 1,0 1,4 2,6 A Un material ECO es un polímero de etileno / CO que es conocido que se degrada bajo exposición UV. B El LLDPE y el LLDPE blanco son polietilenos lineales de baja densidad en película soplada, con un aditivo para promover la degradación bajo la luz solar. El LLDPE claro es LLDPE de color natural y el LLDPE blanco tenía algo de pigmento blanco TiO. 2 __________ 1 Datos de soporte disponibles en la sede de la ASTM. Solicitar RR: D 20. (Continúa) -5- 2012-430 NTE INEN 2637 2012-07 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 2635 Método de ensayo para las propiedades de tracción de láminas plásticas delgadas Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 2638 Práctica para la exposición ultravioleta (UV) fluorescente de plásticos fotodegradables Norma ASTM D 374 Standard Test Methods for Thickness of Solid Electrical Insulation Norma ASTM D 618 Standard Practice for Conditioning Plastics for Testing Norma ASTM D 638M Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics Norma ASTM D 691 Specification for Compound Powdered Soap (Granulated, with Rosin) 2 Z.2. BASES DE ESTUDIO ASTM D 3826-98 (Reapproved 2008) Standard Practice for Determining Degradation End Point in Degradable Polyethylene and Polypropylene Using a Tensile Test. American Society for Testing and Materials. 2008. ___________ 2 Anulada (1979); Descontinuada (1981). -6- 2012-430 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: ENSAYO DE TRACCIÓN PARA DETERMINAR EL Código: NTE INEN 2637 PUNTO FINAL DE LA DEGRADACIÓN DE POLIETILENO Y PL 03.01-309 POLIPROPILENO DEGRADABLES ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo 2011-02-02 Oficialización con el Carácter de por Acuerdo Ministerial No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Plásticos degradables Fecha de iniciación: 2011-07-15 Fecha de aprobación: 2011-11-09 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Diego Saltos Donoso (Presidente) FLEXIPLAST Dra. Caterina Costa ASEPLAS Dra. Verónica Arrieta MINISTERIO DEL AMBIENTE – PROGRAMA NACIONAL PARA LA GESTIÓN INTEGRAL DE DESECHOS SÓLIDOS Ing. Alfredo Hoyos PORCONECU Ing. Anita Ramos PLÁSTICOS TORTUGA (GR) Ing. Carlos Guale BIC ECUADOR S.A. Ing. Carlos Hoyos PORCONECU Ing. Christian Endara C. CÁMARA DE INDUSTRIAS Y PRODUCCIÓN Ing. Eduardo Mena C. INPLASTIC S.A. Ing. Luis Jervis INTERCIA Ing. Michael Hoffman EMGIRS – EP Ing. Pablo Sylva M. REYBANPAC – DIVISIÓN PLÁSTICOS Ing. Xavier Cela FLEXIPLAST Ing. Xavier Ramadán PROVELAN CIA. LTDA. Ing. Yoceli Valecillos ASEPLAS Ing. Yuly Palma DISAN ECUADOR Ing. Eduardo Franco PLÁSTICOS ECUATORIANOS S.A. Ing. Jaime Yánez León MEXICHEM ECUADOR S.A. Ing. Jorge Salgado ENTEC Ing. Xavier Ordóñez SUNCHODESA Ing. Yolanda Chimbo EMPAQPLAST Lic. Lorena Ricaurte ASEPLAS Ing. Cristina Acosta (Secretaria Técnica) INEN – REGIONAL AZUAY Otros trámites: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 12123 de 2012-06-12 Registro Oficial No. 736 de 2012-07-02

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