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NTE INEN 2544-1: Textiles. Análisis cuantitativo de mezclas de fibras. Parte 1. Principios generales de ensayo PDF

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Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 2544-1 (2010) (Spanish): Textiles. Análisis cuantitativo de mezclas de fibras. Parte 1. Principios generales de ensayo  INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN  Quito - Ecuador     NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 544-1:2010                             TEXTELES. QUANTITATIVE ANALYSIS OF FIBRE MIXTURES – PART 1. GENERAL PRINCIPLES OF TESTING.   First Edition             DESCRIPTORES: Tecnología textil, fibras textiles, productos de la industria textil, mezclas de fibras, análisis cuantitativo, ensayo, principios generales. TX 01.05-301 CDU: 677.1/.5 :677.01 CIIU: 3211 ICS: 59.060.01  CDU: 677.1/.5 :677.01 CIIU: 3211 ICS: 59.060.01  TX 01.05-301   Norma Técnica TEXTILES. NTE INEN Ecuatoriana ANÁLISIS CUANTITATIVO DE MEZCLAS DE FIBRAS. 2 544-1:2010 Voluntaria PARTE 1. PRINCIPIOS GENERALES DE ENSAYO 2010-06 1. OBJETO n ó ci 1.1 Esta norma describe los principios generales para el análisis cuantitativo de mezclas de fibras, c u independientemente de su composición. d o r p e r a 2. ALCANCE a l d bi hi 2.1 El método de ensayo descrito en esta norma y los que son específicos para mezclas de fibras se o r aplican, en general, a las fibras independientemente de su forma de presentación. P – r o 2.2 Los principios generales detallados en esta norma deben ser utilizados conjuntamente con los d ua métodos específicos para mezclas de fibras. c E o- uit Q 3. DEFINICIONES – o r g 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 205, y a m las que a continuación se detallan: Al y 29 3.1.1 Espécimen. Una porción específica de un material o una muestra de laboratorio sobre la cual se E8- realiza una prueba, o el cual es seleccionado para ese propósito. o n re 3.1.2 Materia no fibrosa. Coadyuvantes tales como lubricantes y aprestos (excepto el aceite mineral o M utilizado en el procesamiento de fibras de yute), y sustancias naturales no fibrosas. o z ri ue 3.1.3 Muestra de laboratorio. Una porción de material tomada para representar el lote de muestra, o q a el material original, y usada en el laboratorio como una fuente de especimenes de prueba. B – 99 9 3 4. DISPOSICIONES GENERALES 1- 0 7- a 1 4.1 Las mezclas de fibras utilizadas durante la fabricación de los productos textiles y, en menor grado, sill las que se encuentran en los productos acabados, contienen a veces materias no fibrosas como Ca grasas, ceras o aditivos, o productos solubles en agua, que puedan tener origen natural o haber sido – añadidos para facilitar la fabricación.Una parte, o la totalidad, de estas sustancias podría solubilizarse N E a lo largo del análisis, lo que conduciría erróneamente a su inclusión como constituyente fibroso N n, I soluble en los cálculos pertinentes. Para evitar este error, las materias no fibrosas deben eliminarse ó antes de realizar el análisis. Un método de tratamiento previo para eliminar los aceites, las grasas, las ci a ceras y la materia soluble en agua, se detalla en el Anexo A. z ali m r o N 4.2 Los productos textiles pueden contener además resinas u otras materias añadidas para adherir e d las fibras entre sí o para conferirles propiedades especiales. Tales materias, incluidos los colorantes o n en ciertos casos excepcionales, pueden interferir con la acción del reactivo en el componente soluble a ri y/o puede ser eliminado parcial o totalmente por el reactivo. Este tipo de materia añadida puede o at también causar errores, por lo que debe eliminarse antes de que se analice la muestra. Cuando no es u Ec posible la eliminación de tales materias añadidas, los métodos de análisis no son aplicables. El o colorante presente en las fibras teñidas se considera normalmente como parte integrante de la fibra y ut stit no se eliminará. La mayor parte de las fibras textiles contienen agua en una proporción que depende n del tipo de fibra y de la humedad relativa del aire circundante. Los análisis se conducen en base a la I masa de fibra en estado seco. (Continúa) DESCRIPTORES: Tecnología textil, fibras textiles, productos de la industria textil, mezclas de fibras, análisis cuantitativo, ensayo, principios generales. -1- 2010-378 NTE INEN 2 544-1 2010-06   4.3 En algunos métodos, el componente insoluble de una mezcla se puede disolver parcialmente en el reactivo utilizado para disolver el componente soluble. Siempre que sea posible, se escogerán reactivos que tengan un efecto débil o nulo sobre las fibras insolubles. Si se conoce que durante el análisis se produce una pérdida de masa, el resultado debe ser corregido mediante factores de corrección, que se determinan al tratar las fibras que han recibido un tratamiento previo con el reactivo apropiado, según lo especificado en el método de análisis. Estos factores de corrección se aplican solamente a las fibras no degradadas, y diversos factores de corrección pueden ser necesarios si las fibras se han degradado durante el proceso. 4.4 Cuando resulte práctico separar manualmente los componentes de una mezcla, el método descrito en el Anexo B se debe utilizar preferentemente a los métodos de análisis químicos específicos para mezclas de fibras, ya que generalmente se obtienen con éste método resultados más precisos que con el procedimiento químico. El método de separación manual, es aplicable a todos los productos textiles en los que los componentes de las fibras no formen una mezcla íntima, como por ejemplo en el caso de hilados compuestos por varios elementos, cada uno de ellos constituido por una sola clase de fibra, o de tejidos en los que la fibra que compone la urdimbre sea de naturaleza diferente a la que compone la trama. 5. MÉTODOS DE ENSAYO 5.1 Fundamento. Una vez que se hayan identificado los componentes de una mezcla, se eliminan en primer lugar las materias no fibrosas por medio de un tratamiento previo apropiado y después uno de los componentes, generalmente por disolución selectiva. Se pesa el residuo insoluble, y se calcula la proporción del componente soluble a partir de la pérdida de masa. Preferentemente se elimina la fibra que interviene en mayor proporción en la mezcla. Sin embargo, puede disolverse la fibra presente en menor proporción si ello hace que la determinación sea más sencilla, y si se produce menos alteraciones en las fibras no disueltas. 5.2 Equipos 5.2.1 Crisol filtrante de vidrio, con una capacidad de 30 ml a 40 ml, sellado con una placa filtrante sinterizada, con un tamaño de poro de 90 µm a 150 µm. El crisol debe estar provisto de un tapón de vidrio esmerilado o de una tapa de vidrio de reloj (ver nota 1). 5.2.2 Frasco de succión o kitasato, con adaptador. 5.2.3 Desecador que contenga gel de sílice con indicador de humedad. 5.2.4 Estufa con circulación de aire, para secar los especimenes a 105 ºC ± 3 ºC. 5.2.5 Balanza analítica, con una sensibilidad de 0,000 2 g. 5.2.6 Equipo de extracción Soxhlet, de tamaño suficiente para dar un volumen, en mililitros, igual a 20 veces la masa, en gramos, del espécimen, o cualquier otro aparato que de idénticos resultados. 5.2.7 Tamiz de acero inoxidable de 180 µm. 5.3 Reactivos 5.3.1 Éter de petróleo bidestilado con un punto de ebullición entre 40 °C y 60 °C. 5.3.2 Agua destilada o desionizada. 5.4 Preparación de la muestra 5.4.1 Acondicionamiento. No es necesario acondicionar el espécimen, debido a que se determina la masa en estado seco. Los análisis se realizan bajo condiciones ambientales regulares del laboratorio. ____________ NOTA 1 En lugar de un crisol filtrante de vidrio, se puede utilizar cualquier otro aparato que de idénticos resultados. (Continúa) -2- 2010-378 NTE INEN 2 544-1 2010-06   5.4.2 Muestreo. Tomar una muestra que sea representativa de la muestra de laboratorio y suficiente para proporcionar todos los especimenes necesarios para realizar el ensayo respectivo, cada uno por lo menos de 1 g. Al realizar el muestreo, se debe tener en cuenta que los tejidos pueden contener hilos de diferente composición. 5.4.3 Tratamiento previo de la muestra de laboratorio 5.4.3.1 Si estuviese presente un elemento que no deba tenerse en cuenta para el cálculo de los porcentajes, se lo debe eliminar mediante un método apropiado que no afecte a ninguno de los componentes fibrosos. 5.4.3.2 Las materias no fibrosas que puedan extraerse con éter de petróleo y agua, se eliminan mediante el siguiente procedimiento: a) Tomar una muestra de laboratorio de por lo menos 5 g, previamente secada conforme a lo indicado en el numeral 5.5.1.1. b) Someter la muestra a una extracción con éter de petróleo, durante 1 h, en un aparato Soxhlet a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. c) Permitir que el éter de petróleo se evapore de la muestra. d) Sumergir el espécimen en agua fría durante 1 hora, y luego introducirlo en agua a 65 ºC ± 5 ºC por una hora más, agitando periódicamente. En ambos casos, la relación espécimen/agua será de 1/100. e) Eliminar el exceso de agua de la muestra succionando o centrifugando, y luego dejar que la muestra se seque al aire. 5.4.3.3 Si la naturaleza y el tipo de materias no fibrosas permiten obtener resultados análogos a los conseguidos con éter de petróleo y agua, el tratamiento previo de la muestra de laboratorio puede efectuarse con una solución acuosa de un tensoactivo no iónico (nonilfenoletoxilado) de 0,5 g/l de materia activa, a 60 ºC ± 2 ºC durante 30 min, agitando de vez en cuando y aclarando la solución cuidadosamente con agua destilada a temperatura ambiente, por lo menos dos veces. La relación muestra/agua será de 1/100. Este tratamiento previo no es aplicable a los productos textiles que contengan fibras de elastano. 5.4.3.4 En caso de que las materias no fibrosas no se puedan extraer con éter de petróleo y agua, deben eliminarse por un método apropiado que no altere sustancialmente ninguno de los componentes fibrosos. Sin embargo, hay que señalar que para algunas fibras naturales vegetales sin blanquear (por ejemplo yute, coco, etc.), el tratamiento previo normal con éter de petróleo y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas naturales; sin embargo, no se aplica un tratamiento previo adicional a menos que la muestra contenga productos de acabado especial, los cuales son insolubles en éter de petróleo y agua. 5.5 Procedimiento experimental 5.5.1 Instrucciones generales 5.5.1.1 Secado. Todas las operaciones de secado deben efectuarse en un tiempo mínimo de 4 h y máximo de 16 h a 105 ºC ± 3 ºC, en una estufa con circulación de aire cuya puerta permanezca cerrada durante todo el proceso de secado. El espécimen se debe secar hasta que la masa sea constante. Si la duración del secado es inferior a 4 h se debe comprobar si se ha alcanzado una masa constante; esto se logra cuando la variación de masa después de un nuevo secado de 60 min es inferior al 0,05 %. a) Secado del espécimen. Secar el espécimen en un pesafiltros dejando la tapa al lado de éste. Transcurrido el tiempo de secado, tapar el pesafiltros antes de sacarlo de la estufa, y transferirlo inmediatamente a un desecador. b) Secado del crisol y del residuo. Secar el crisol filtrante dejando la tapa o cubierta al lado de éste. Transcurrido el tiempo de secado, tapar el crisol y transferirlo rápidamente a un desecador. (Continúa) -3- 2010-378 NTE INEN 2 544-1 2010-06   5.5.1.2 Enfriamiento. Todas las operaciones de enfriamiento efectuar hasta conseguir un enfriamiento completo, en un tiempo mínimo de 2 h, con el desecador situado a lado de la balanza. 5.5.1.3 Pesaje. Después del enfriamiento, pesar el pesafiltros o el crisol antes de que transcurran 2 minutos después de retirarlos del desecador. Pesar con una precisión de 0,0002 g. 5.5.1.4 Los crisoles, los especimenes o los residuos no deben manipularse directamente con las manos durante las operaciones de secado, enfriamiento y pesaje. 5.5.2 Procedimiento 5.5.2.1 Tomar de la muestra de laboratorio, que de ser necesario se la ha expuesto a un tratamiento previo, un espécimen con una masa mínima de 1 g. Cortar el hilado o el tejido en pedazos de 10 mm de largo aproximadamente, y disgregarlas lo mejor posible. Secar el espécimen en un pesafiltros, enfriar en un desecador y pesar. Transferir el espécimen al recipiente de vidrio especificado en cada uno de los métodos de ensayo, inmediatamente volver a pesar el pesafiltros y calcular por diferencia la masa seca del espécimen. 5.5.2.2 Completar el análisis según lo especificado en cada método de ensayo. 5.5.2.3 Examinar el residuo al microscopio, o por otro método apropiado, para comprobar que el tratamiento ha eliminado por completo la fibra soluble. 5.6 Cálculos 5.6.1 Consideraciones Generales 5.6.1.1 Expresar la masa del componente insoluble como un porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla. 5.6.1.2 Calcular el resultado basado en: a) Masa limpia y seca, o b) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición acordado para la humedad, o c) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición acordado para la humedad y el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa removida en el tratamiento previo, y d) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición acordado para la humedad y la materia no fibrosa. 5.6.1.3 El porcentaje del componente soluble se obtiene por diferencia. 5.6.1.4 Indicar el procedimiento de cálculo que se ha utilizado; y en los casos b), c) y d), indicar los valores del porcentaje de adición. 5.6.2 Método basado en la masa limpia y seca 5.6.2.1 El porcentaje de la masa del componente insoluble, no teniendo en cuenta la pérdida de masa experimentada por las fibras durante el tratamiento previo, se calcula mediante la siguiente ecuación:   =    Donde: P = es el porcentaje del componente insoluble limpio y seco; m = es la masa seca del espécimen después del tratamiento previo, en gramos; 0 m = es la masa seca del residuo, en gramos; 1 d = es el factor de corrección de la variación de la masa del componente insoluble en el reactivo durante el análisis. Los valores apropiados de “d” se dan en cada método de ensayo. Estos valores de “d” son los valores normales aplicables a las fibras no degradadas y no modificadas químicamente. (Continúa) -4- 2010-378 NTE INEN 2 544-1 2010-06   5.6.3 Método basado en la masa limpia y seca con el porcentaje de adición para la humedad 5.6.3.1 El porcentaje de la masa del componente insoluble, teniendo en cuenta el porcentaje de adición para la humedad, se calcula mediante la siguiente ecuación: (+ )  =   (+ )+(− )(+ )   Donde: P = es el porcentaje del componente insoluble limpio, con el porcentaje de adición para la M humedad; P = es el porcentaje del componente insoluble limpio y seco; a = es el porcentaje de adición al componente soluble para la humedad, (ver Anexo C); 1 a = es el porcentaje de adición al componente insoluble para la humedad, (ver Anexo C). 2 5.6.4 Método basado en la masa limpia y seca con el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa, y/o el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa por el tratamiento previo 5.6.4.1 El porcentaje de la masa del componente insoluble, teniendo en cuenta el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa, se calcula mediante la siguiente ecuación: [+( + )]  =    [+( + )]+(− )[+( + )]     Donde: P = es el porcentaje del componente insoluble limpio, con el porcentaje de adición para la A humedad y la materia no fibrosa; P = es el porcentaje del componente insoluble limpio y seco; a = es el porcentaje de adición al componente soluble para la humedad, (ver Anexo C); 1 a = es el porcentaje de adición al componente insoluble para la humedad, (ver Anexo C); 2 b = es el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa soluble causada por el tratamiento previo 1 y/o el porcentaje de adición al componente soluble para la materia no fibrosa; b = es el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa insoluble causada por el tratamiento 2 previo, y/o el porcentaje de adición al componente insoluble para la materia no fibrosa. 5.6.4.2 El porcentaje del segundo componente (P ) es igual a (100 – P ). 2A A 5.6.4.3 En el caso de que se utilice un tratamiento previo especial, los valores de b y b deben ser 1 2 determinados, si es posible, sometiendo cada uno de los componentes puros de la fibra al tratamiento previo aplicado en el análisis. Se consideran fibras puras a las que están exentas de toda materia no fibrosa, a excepción de las que contiene normalmente (por su naturaleza, o como consecuencia del proceso de fabricación), en el estado en el cual se encuentran en el material a ser analizado (crudo, blanqueado). 5.6.4.4 En caso de que no se disponga de componentes separados y puros de las fibras que se han utilizado para la fabricación del producto sometido a análisis, se toman los valores medios de b y b , 1 2 resultantes de pruebas efectuadas en fibras puras parecidas a las que contenga la mezcla a ser examinada. 5.6.4.5 Si se aplica un tratamiento previo normal se pueden despreciar los factores de corrección b y 1 b , salvo en los casos del algodón, lino y cáñamo en estado crudo, en los que se admite 2 convencionalmente que la pérdida debida al tratamiento previo es igual al 4 %, excepto en el caso del polipropileno, en el que se admite que dicha pérdida es igual al 1 %. (Continúa) -5- 2010-378 NTE INEN 2 544-1 2010-06   5.7 Informe de resultados 5.7.1 En el informe se debe indicar lo siguiente: 5.7.1.1 El método conforme al cual se ha realizado el análisis. 5.7.1.2 Si el resultado se relaciona con la composición total del material, o con un componente individual; 5.7.1.3 Detalles de algún tratamiento especial efectuado para eliminar un apresto o un producto de acabado especial, además del tratamiento previo especificado; 5.7.1.4 Los resultados individuales y la media aritmética, con una precisión de 0,1; 5.7.1.5 Si el resultado está basado en: a) Masa limpia y seca, b) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición para la humedad, indicando los valores que se han adicionado, c) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición para la humedad y el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa debida al tratamiento previo, indicando los valores que se han adicionado, d) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa, indicando los valores que se han adicionado. (Continúa) -6- 2010-378 NTE INEN 2 544-1 2010-06   ANEXO A MÉTODOS PARA LA ELIMINACIÓN DE LA MATERIA NO FIBROSA A.1 Introducción A.1.1 La eliminación de ciertos tipos de materias no fibrosas, particularmente cuando más de una sustancia está presente, puede requerir el uso de un medio químico considerable; y cada material que se va a tratar para eliminar su materia no fibrosa, debe ser considerado como un problema individual. Los procedimientos sugeridos en este anexo no pretenden ser completos, y no se debe asumir que éstos no tendrán efecto sobre las propiedades físicas y químicas de los materiales textiles referidos. Además, estos procedimientos solamente son aplicables cuando se conocen las sustancias no fibrosas o se pueden identificar con certeza. A.1.2 Para los propósitos de este anexo, los colorantes no se consideran como materia no fibrosa sino como una parte integrante de la materia textil, y por lo tanto, no se mencionan. Algunos estampados se hacen con pigmentos adheridos a la resina, los cuales no pueden ser considerados como parte de la sustancia de la fibra. Estos pigmentos implican una mayor adición de masa a la fibra que los colorantes, por lo que sería conveniente eliminarlos, pero raramente es posible hacerlo. De la misma manera, ciertos productos de acabado especial no pueden ser eliminados. Por lo tanto, los análisis cuantitativos no pueden llevarse a cabo con el grado de precisión proporcionado en cada método de ensayo. A.1.3 Se puede asumir que la extracción de Soxhlet bajo las condiciones descritas en este anexo garantiza una adecuada eliminación de aceites, grasas y ceras. Con otras sustancias no fibrosas, es necesario, donde sea posible, comprobar que la eliminación es completa. A.1.4 Si la extracción en éter de petróleo se lleva a cabo como se describe en el numeral A.4.4.2, no es necesario repetir este procedimiento según lo requerido en el numeral 5.4.3. A.1.5 En ciertos casos, la eliminación de toda la materia añadida es irrealizable. La cantidad remanente no debe influir en el análisis cuantitativo; por otra parte, es esencial minimizar la degradación química de las fibras. En muchos casos, la eliminación de ciertos productos de acabado especial involucra su modificación química. Además, la degradación química de la sustancia de la fibra no puede ser evitada siempre. A.2 Objeto. Este anexo describe los métodos para la eliminación de ciertos tipos de sustancias no fibrosas comúnmente encontradas en las fibras. A.3 Alcance A.3.1 En la tabla A.1 se enumeran las fibras a las cuales se puede aplicar los procedimientos para eliminar las sustancias no fibrosas, y en que casos no son aplicables. A.3.2 La identificación de la materia no fibrosa y de las fibras presentes no se cubren en este Anexo. A.4 Métodos de ensayo A.4.1 Fundamento. La eliminación de la materia no fibrosa presente en una fibra, se lo realiza por solubilidad en varios reactivos. A.4.2 Equipos. En la tabla A.1 se indican los equipos que se requieren en cada uno de los métodos de ensayo. A.4.3 Reactivos. En la tabla A.1 se indican los reactivos que se van a utilizar en cada uno de los métodos de ensayo. A.4.4 Procedimiento A.4.4.1 En la tabla A.1 se presentan los procedimientos que se aplican a diversas fibras para la eliminación de las sustancias no fibrosas; indicando el tipo de sustancia no fibrosa a ser eliminada, y el tipo de fibra a tratar. (Continúa) -7- 2010-378

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