NTE INEN 2278: Pinturas y productos afines. Determinación del contenido de formol

10 Pages·2001·0.62 MB·Spanish

by  Instituto Ecuatoriano de Normalización (INEN)

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NTE INEN 2278 (2001) (Spanish): Pinturas y
productos afines. Determinación del
contenido de formol

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 278:2001

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE FORMOL.

Primera Edición

PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETERMINATION OF FORMOL CONTENT.

First Edition

DESCRIPTORES: Lacas, pinturas, productos afines, método de ensayo, formol.
QU 04.05-360
CDU: 667.61
CIIU: 3521
ICS: 87.040
CDU: 667.61 CIIU:3521
ICS: 87.040 ¡Error ! Marcador QU 04.05-360

Norma Técnica PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. NTE INEN
Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FORMOL. 2 278:2001
Voluntaria 2001-08

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el contenido de formol en pinturas y
productos afines.

2. ALCANCE

2.1 Dos métodos son usados para el tratamiento de la porción de ensayo; el método B debe ser usado
como dirimente en el caso de divergencia.

3. DEFINICIONES

3.1 Formol. Solución al 40 por 100 de formaldehido-gas en agua, con algo de metanol para prevenir la
polimerización; líquido de olor penetrante que puede enturbiarse por formación de trioximetileno.

4. MÉTODOS DE ENSAYO

4.1 Método A

4.1.1 Resumen

4.1.1.1 Este método se basa en la reacción del formol con una solución estándar de sulfito de sodio. Esté
método fue diseñado para minimizar la reacción de hidrólisis de la resina, pinturas y productos afines
durante la titulación a temperatura ambiente y para aplicar a un amplio rango de formol libre.

4.1.1.2 El formol reacciona con el sulfito de sodio para formar el producto de adición de bisulfito. El
hidróxido de sodio es liberado cuantitativamente como se demuestra en la siguiente reacción:

HCHO (aq) + Na SO + H O NaOH + CH (NaSO )OH
2 3 2 2 3

4.1.1.3 El exceso de NaOH es titulado con un ácido estandarizado. La muestra debe ser esencialmente
neutra; o (% de acidez, como ácido fórmico) es equivalente a 0,065 % de formol.

4.1.2 Equipo

4.1.2.1 Matraz Erlenmeyer, de 125 cm3.

4.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad, de 0,1 mg.

4.1.2.3 Pipeta volumétrica, de 25 cm3.

4.1.2.4 Pipeta volumétrica, de 10 cm3.

4.1.2.5 Bureta, de 25 cm3.

4.1.3 Reactivos

4.1.3.1 Sulfito de sodio 0,2 M.

(Continúa)
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DESCRIPTORES: Lacas, pinturas, productos afines, método de ensayo, formol
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4.1.3.2 Indicador de Timolftaleina.

4.1.3.3 Ácido sulfúrico 0,2 N.

4.1.3.4 Hidróxido de sodio 0,1 N (Valorado).

4.1.4 Procedimiento

4.1.4.1 Titulación en blanco

a) Pipetear 25 cm3 de la solución de sulfito de sodio 0,2 M con la pipeta volumétrica y poner en el matraz
de 125 cm3.

b) Pipetear 10 cm3 de la solución de ácido sulfúrico 0,2 N con la pipeta volumétrica, agregar al matraz y
agitar.

c) Añadir de 3 a 5 gotas de indicador de timolftaleina.

d) Titular desde una bureta con hidróxido de sodio 0,1 N hasta un punto final en que la solución presente
un color ligeramente azul claro.

e) Registrar el volumen de hidróxido de sodio gastado en el blanco. (V ).
B

4.1.4.2 Titulación de la muestra

a) Pipetear 25 cm3 de la solución de sulfito de sodio 0,2 M con la pipeta volumétrica y poner en el matraz
de 125 cm3.

b) Pipetear 10 cm3 de la solución de ácido sulfúrico 0,2 N con la pipeta volumétrica, agregar al matraz y
agitar.

c) Pesar en un pesamuestras o en un recipiente apropiado la cantidad de muestra según la tabla 1, encerar
la balanza y añadir la muestra al matraz y pesar nuevamente el pesamuestras.

TABLA 1

¡Error! Marcador no definido. % MASA DE LA MUESTRA, g
FORMOL LIBRE ESPERADO
0,1 6 - 10
0,2 4 - 6
0,5 3 - 5
1,0 1,5 - 2,5
3,0 0,6 - 1,0

d) Registrar el peso añadido y agitar.

e) Añadir de 3 a 5 gotas de indicador de timolftaleina.

f) Titular desde una bureta con hidróxido de sodio 0,1 N hasta un punto final en que la solución presente un
color ligeramente azul claro.

g) Registrar el volumen de hidróxido de sodio gastado en el blanco. (V ).
M

(Continúa)
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4.1.5 Cálculos

4.1.2.1 El contenido de formol libre, como porcentaje en masa, está dado por la siguiente ecuación:

V - V x N x 3,0026
B M
Fl = ------------------------------
W

En donde:

Fl = Formaldehido libre, en %

V = Volumen de hidróxido de sodio consumido en la titulación del blanco, en cm3.
B

V = Volumen de hidróxido de sodio consumido en la titulación de la muestra, en cm3.
M

N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

W = Masa de la muestra, en gramos.

4.2 Método B

4.2.1 Resumen

4.2.1.1 Este método se basa en la liberación del ácido clorhídrico cuando la hidroxilamina clorada
reacciona con el formol para formar formaldoxime. Según la reacción:

HCHO + NH OH.HCl CH NOH + H O + HCl
2 2 2

4.2.1.2 El ácido clorhídrico liberado es neutralizado con hidróxido de potasio para formar:

KOH + HCl KCl + H O
2

4.2.2 Equipo

4.2.2.1 Balanza analítica

4.2.2.2 Probeta de 50 cm3

4.2.2.3 Vaso de precipitación de 100 cm3

4.2.2.4 Bureta de 50 cm3

4.2.2.5 Agitador magnético

4.2.3 Reactivos

4.2.3.1 Solución de hidroxilamina hidroclorada en metanol (NH OH.HCI) al 10% en masa. Usar una
2
espátula de porcelana para manipular el reactivo; agitar y homogenizar la solución.

4.2.3.2 Solución de hidróxido de potasio 0,1 N en etanol.

4.2.3.3 Indicador de azul de bromofenol. Pesar 0,1 g de azul de bromofenol grado reactivo; transferir a un
balón volumétrico de 100 cm3, añadir metanol grado analítico y completar el volumen.

4.2.4 Procedimiento

4.2.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

(Continúa)
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4.2.4.2 Pesar (con aproximación al mg) 2 g de muestra en un vaso de precipitación. Añadir 5 gotas de azul
de bromofenol. Agregar 10 cm3 de solución de hidroxilamina clorada y agitar durante 10 min con un
agitador magnético; si se presenta formol libre, la solución se torna amarilla.

4.2.4.3 Titular con solución de hidróxido de potasio al 0,1 N hasta que persista una coloración verde-azul.
Anotar el volumen de hidróxido consumido.

4.2.5 Cálculos

4.2.5.1 El contenido de formol libre, como porcentaje en masa, está dado por la siguiente ecuación:

V x N x 3,0026
Fl = ----------------------
W
En donde:

Fl = Formaldehido libre, en %

V = Volumen de hidróxido de potasio consumido en la titulación, en cm3.

N = Normalidad de la solución de hidróxido de potasio.

W = Masa de la muestra, en g .

4.2.5.2 Adicionar la solución de hidroxilamina luego de 10 min con agitación. Si la mezcla no se torna
amarilla, se reporta un contenido de formol libre igual a cero.

4.3 Informe de resultados

4.3.1 En el informe de resultados debe indicarse:

4.3.1.1 La media aritmética de los resultados de la determinación.

4.3.1.2 Nombre del producto.

4.3.1.3 Tipo y número de la muestra.

4.3.1.4 Resultado final.

4.3.1.5 NTE INEN de referencia.

4.3.1.6 Fecha de muestreo y ensayo.

4.3.2 Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

4.3.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)
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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Técnica Colombiana NTC ICONTEC 3732 Pinturas y productos afines. Lacas catalizadas al ácido,
transparentes, brillantes o mates para acabados sobre madera. Instituto Colombiano de Normas Técnicas,
Bogotá. 1995.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. Código:
NTE INEN DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FORMOL QU 04.05-360
2 278
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
1999-05-04 Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a

Subcomité Técnico: PINTURAS
Fecha de iniciación: 1999-05-06 Fecha de aprobación: 1999-05-06
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Gladys Bonilla (Vicepresidenta) DIRECCIÓN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
Ing. Marco Rosales PINTURAS CÓNDOR
Ing. William Salcedo PINTURAS CÓNDOR
Ing. Miguel Villalba PINTURAS CÓNDOR
Dra. Dilia Tobar PINTURAS CÓNDOR
Ing. Juan Jaramillo PINTURAS UNIDAS
Ing. Fernando Albán PINTURAS UNIDAS
Ing. Fernando Jara PINTURAS WESCO
Quim. Ind. Juan Méndez PINTURAS SUPERIOR
Ing. Luis Espín DELTA QUÍMICOS
Ing. Gustavo Velasco HOLANDA ECUADOR
Ing. Gustavo Argoti PINT COLOR
Dr. Marcelo Noroña SOLVINI C.A.
Sra. Greis Mafla INDUALCA S.A.
Ing. Mario Narváez PINTURAS LÍDER
Ing. Margarita Camacho DIRECCIÓN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
Dr. Fernando Novillo FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS -
UNIVERSIDAD CENTRAL
Ing. Monserrat Cuesta FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA -
ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL
Ing. Rosario Hidalgo ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA -
UNIVERSIDAD CENTRAL
Ing. Luis Corella COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA
ATÓMICA
Dr. Raúl Vinueza ESPOCH
Sr. Carlos Molina MICIP
Ing. César Jara (Secretario Técnico) INEN

Otros trámites:

CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: VOLUNTARIA

Aprobación por Consejo Directivo en sesión de Oficializada como: Voluntaria
2001-03-28 como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No. 01231 de 2001-07-13
Registro Oficial No. No. 381 de 2001-08-01
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: [phone]
Dirección General: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]
Regional Guayas: E-Mail:[email protected]
Regional Azuay: E-Mail:[email protected]
Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]
URL:www.inen.gov.ec