NTE INEN 2183: Aceites y grasas vegetales y animales. Determinación del contenido de plomo. Método de absorción atómica en horno de grafito PDF
Preview NTE INEN 2183: Aceites y grasas vegetales y animales. Determinación del contenido de plomo. Método de absorción atómica en horno de grafito
Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 2183 (1999) (Spanish): Aceites y grasas vegetales y animales. Determinación del contenido de plomo. Método de absorción atómica en horno de grafito INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 183:99 ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE PLOMO. METODO DE ABSORCION ATOMICA EN HORNO DE GRAFITO. Primera Edición ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF LEAD CONTENT. GRAPHITE FURNACE ATOMIC ABSORPTION METHOD. First Edition DESCRIPTORES: Productos agrícolas, aceites y grasas vegetales y animales comestibles, análisis químico, determinación del contenido de plomo, método espectrométrico de absorción atómica. AL 02.07-318 CDU: 665.2/.3:543.868 CIIU: 3113 ICS: 67.200.10 CDU: 665.2//3:543.868 CIIU: 3113 ICS: 67.200.10 AL 02.07-318 Norma Técnica ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. NTE INEN Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PLOMO. 2 183:99 Voluntaria MÉTODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN HORNO DE GRAFITO. 1999-02 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para la determinación de trazas ( < 0,1 mg/kg) de plomo en aceites y grasas vegetales y animales, en adelante denominadas como grasas. 2. RESUMEN 2.1 El método consiste en la vaporización de la porción de ensayo de la grasa en un horno de grafito conectado a un espectrómetro de absorción atómica, previamente calibrado usando soluciones patrón de un compuesto orgánico de plomo. El contenido de plomo se calcula con la absorbancia medida a la longitud de onda de 283,3 nm. 3 REACTIVOS 3.1 Usar únicamente reactivos de grado analítico reconocido y el agua que se use debe ser desmineralizada y destilada. 3.2 Ciclohexano. 3.3 Aceite diluyente, Por ejemplo un aceite comestible refinado, líquido a temperatura ambiente. 3.3.1 Almacenar el aceite en un recipiente de polietileno o polipropileno libre de metal (4.1). El contenido de plomo del aceite no debe ser superior de 1 µg/kg, (Ver nota 1). 3.4 Solución madre patrón. Preparar una solución madre patrón con un contenido de 10 mg/kg de plomo, por dilución apropiada de un patrón orgánico de plomo con aceite diluyente. 3.5 Solución patrón de trabajo. Preparar soluciones de trabajo como sean requeridas en el día de uso con contenidos de plomo de 0,020 mg/kg, 0,050 mg/kg y 0,100 mg/kg, por dilución de las solución madre (3.4) con el aceite diluyente (3.3). 3.6 n-Heptano. 3.7 Modificador de la matriz (muestra). 3.7.1 Disolver 2 g de lecitina de soya con un contenido de fósforo de aproximadamente 2 % (m/m) en 100 cm3 de ciclohexáno. 3.8 Argón, Pureza mínima 99,99 % (Ver nota 2). _________________________ NOTA 1. Aceites refinados comestibles tienen un contenido de plomo inferior a 1 µg/kg. NOTA 2. Si no se dispone de argón como gas de purga, se puede usar nitrógeno. A temperaturas superiores a 2 300 oC, el nitrógeno forma el gas tóxico cianuro de hidrógeno, por consiguiente es necesario que el área del horno esté continuamente ventilada. (Continúa) ____________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Productos agrícolas, aceites y grasas vegetales y animales comestibles, análisis químico, determinación del contenido de plomo, método espectrométrico de absorción atómica. -1- 1998-023 NTE INEN 2 183 1992-02 4. EQUIPO Equipo usual de laboratorio, y en particular: 4.1 Botellas y cápsulas, de polietileno o polipropileno, libres de metal, de 20 cm3 de capacidad (Ver nota 3). 4.2 Micropipetas, de 20 µl de capacidad, con sus respectivas puntas o boquillas. 4.3 Estufa eléctrica, capas de mantener la temperatura a 60 oC ± 2 oC. 4.4 Espectrómetro de absorción atómica, equipado con medidor e impresor de "pico alto", o con medidor y registrador "continuo"(respuesta en escala completa en 0,2 s), junto con un cátodo de tubo vacío apropiado o lámpara de descarga sin electrodos y corrector de línea base de deuterio. 4.5 Horno atomizador de grafito, ubicado en el espectrómetro de absorción atómica (4.4), equipado con una unidad de control para programación de temperatura. 4.6 Tubo de grafito, sin chaqueta (Ver nota 4). 4.7 Plataforma pirolítica, (opcional). 5. MUESTRA 5.1 Es importante que la muestra que reciba el laboratorio sea verdaderamente representativa y no haya sido dañada o cambiada durante el transporte y almacenamiento. El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. Un método recomendado de muestreo está dado en la NTE INEN 5. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de la muestra de ensayo 6.1.1 Preparar la muestra de ensayo de acuerdo con la NTE INEN apropiada o con la norma técnica ISO 661. 6.1.2 No filtrar la muestra de ensayo (Ver nota 5). 6.3 Preparación del equipo 6.3.1 Encender el espectrómetro de absorción atómica (4.4) y el corrector de línea base de deuterio. 6.3.2 De acuerdo con las instrucciones del fabricante, ajustar la intensidad de la lámpara, la ranura, la longitud de onda y la amplificación. La longitud de onda requerida es 283,3 nm. _________________________ NOTA 3. Si es necesario, para remover los metales de las botellas y cápsulas se puede efectuar una limpieza con una solución de ácido nítrico caliente de concentración 1 mol/l, enjuagando con agua y luego secar en estufa a aproximadamente 80 oC. NOTA 4. En combinación con una plataforma pirolítica, puede usarse un tubo de grafito cubierto pirolíticamente. NOTA 5. Si es necesario, chequear si los requisitos de repetibilidad se cumplen, efectuar dos determinaciones simples bajo condiciones de repetibilidad. (Continúa) -2- 1998-023 NTE INEN 2 183 1992-02 6.3.3 Optimizar la posición del atomizador del horno de grafito (4.5) en el espectrómetro de absorción atómica (4.4) e instalar el programa requerido en la unidad de control del horno, de acuerdo con la tabla 1 (Ver nota 6. 6.3.3.1 Si se usa la plataforma (4.7), ubicar en el tubo de grafito (4.6), (ver nota 7). TABLA 1. Programas para el atomizador del horno de grafito Temperatura Tiempo en Tiempo de Flujo interno transición retención Tubo de grafito Paso oC s s cdme3 g/masin Con plataforma 1 100 10 20 300 2 650 60 40 300 3 1900 0 5 0 4 2700 1 3 50 Sin plataforma 1 200 10 20 300 2 650 60 40 300 3 1700 0 5 0 4 2700 1 3 50 6.3.4 Antes de cada inyección de una muestra, pretratar la punta o boquilla (4.2) con ciclohexano pipeteando y luego descargar 20 µl de éste (Ver nota 8). 6.4 Pretratamiento de las muestras de ensayo y soluciones preparadas. 6.4.1 Ubicar la muestra de ensayo, el aceite diluyente (3.3) y soluciones patrón de trabajo (3.5) en la estufa (4.3), graduada a 60 oC, por al menos 15 min antes de la determinación. 6.4.2 Agitar todas las muestras y soluciones vigorosamente antes del análisis. 6.5 Determinación 6.5.1 Blanco del tubo de grafito. Anotar la absorbancia para cualquier ajuste del tubo de grafito y de los equipos de tal manera que esta lectura corresponda a cero absorbancia. 6.5.2 Blanco del aceite diluyente. Pesar 5,00 g del aceite diluyente pretratado (3.3) en una botella, añadir 5,00 g del modificador de la matriz (3.7) y mezclar cuidadosamente. Inyectar 20 µl de la mezcla en el horno de grafito, iniciar el programa y registrar la absorbancia. 6.5.3 Estandarización del equipo. 6.5.3.1 Pesar 5,00 g de cada una de las soluciones patrón de trabajo pretratadas (6.4) en tres botellas (4.1), añadir 5,00 g del modificador matriz (3.7) a cada una y mezclar cuidadosamente. _____________________________ NOTA 6. Si el equipo disponible no puede ser regulado de acuerdo con la tabla 1, usar un programa comparable adecuado para los equipos. Si en este caso no se puede alcanzar una corrección de línea base satisfactoria, diluir el blanco de la solución patrón de trabajo (3.5) y las muestras de ensayo con un solvente lipo soluble (ejemplo n-heptano) a un máximo de 1:2 (m/m) y efectuar las medidas espectrométricas a temperatura ambiente. NOTA 7. Se puede usar la atomización de pared y de plataforma apagadas, sin embargo la exactitud y la sensibilidad se duplican con estas opciones encendidas. NOTA 8. La película de ciclohexano que permanece en la pared de la boquilla permite una transferencia reproducible de las muestras. (Continúa) -3- 1998-023 NTE INEN 2 183 1992-02 6.5.3.2 Inyectar 20 µl de una de las tres mezclas dentro del horno de grafito, iniciar el programa y registrar la absorbancia. Repetir este procedimiento para otras dos mezclas. 6.5.4 Análisis de las muestras de ensayo. 6.5.4.1 Pesar 5,00 g de la muestra de ensayo pretratada (6.4) en una botella (4.1), añadir 5,00 g del modificador matriz (3.7) y mezclar cuidadosamente. 6.5.4.2 Inyectar 20 µl de esta muestra de ensayo preparada (6.4) en el horno de grafito, iniciar el programa y registrar la absorbancia. 6.5.5 Trazado de la curva de calibración. Dibujar una curva de calibración trazando la absorbancia de cada solución patrón de trabajo (6.5.3), corregida por el blanco (6.5.2) contra sus contenidos de plomo (en miligramos por kilogramo). 7. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 7.1 Medir la altura del pico en la carta de registro o tomar lecturas en la pantalla o impresora. 7.2 Usando el gráfico de calibración, determinar el contenido de plomo de la muestra. 7.3 Expresar los resultados en miligramos por kilogramo. 8. PRECISIÓN 8.1 Ver anexo A 8.2 Repetibilidad. 8.2.1 La diferencia absoluta entre los resultados de dos determinaciones simples, obtenida usando el mismo método, con material de ensayo idéntico en el mismo laboratorio por el mismo analista usando el mismo equipo dentro de un corto intervalo de tiempo, no debe ser mayor que el valor de r dado en la tabla 2. TABLA 2. Límites de repetibilidad r y reproducibilidad R Contenido de Muestra r (mg/kg) R (mg/kg) plomo wPb ≤ 0,1 Aceite 0,19wPb 0,30wPb Grasa 0,15w 0,68w Pb Pb NOTA - wPb es la media de los dos resultados, en mg/kg. 8.2.2 Rechazar los resultados si la deferencia excede al valor de r y efectuar dos nuevas determinaciones simples. 8.3 Reproducibilidad. 8.3.1 La diferencia absoluta entre los resultados de dos determinaciones simples, obtenida usando el mismo método con material de ensayo idéntico en diferente laboratorio, diferente analista usando diferente equipo, no debe ser mayor que el valor de R dado en la tabla 2. (Continúa) -4- 1998-023 NTE INEN 2 183 1992-02 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 El informe de resultados debe especificar: − el método de acuerdo con el muestreo realizado ( si se conoce), − el método usado, − el resultado(s) del ensayo, y − si la repetibilidad ha sido chequeada, el resultado final obtenido. 9.2 Se debe mencionar además todos los detalles de operación no especificados en la presente norma, junto con detalles de cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. 9.3 El informe de resultados debe incluir toda la información necesaria que permita la completa identificación de la muestra. (Continúa) -5- 1998-023 NTE INEN 2 183 1992-02 ANEXO A La precisión del método ha sido establecida por un laboratorio internacional de ensayo organizado por la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC) en 1988 y llevada a cabo de acuerdo con la norma ISO 5725. En este ensayo, participaron 20 laboratorios y se investigaron muestras de aceite de soya y mantequilla de cacao. Para los valores obtenidos para los límites de repetibilidad y reproducibilidad, tomar en cuenta un nivel de probabilidad de 95 %. (Continúa) -6- 1998-023 NTE INEN 2 183 1992-02 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 5:1973 Grasas y aceites comestibles. Muestreo. International Standard ISO 661 Second Edition:1989 Animal and vetable fats and oils. Preparation of test sample International Standard ISO 5725 (1-2-3-4-6):1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Z.2 BASES DE ESTUDIO International Standard ISO 12193. Animal and vegetable fats oils. Determination of lead content. Graphite furnace atomic absorption method. International Organization for Standardization. Geneve, 1994 -7- 1998-023
The list of books you might like
