Nettoyage et désinfection appliqués aux contenants vinaires en bois destinés à la vinification et à l

16 Pages·2015·1.07 MB·French

by  Pascal Chatonnet

Nettoyage et désinfection appliqués aux contenants vinaires en
bois destinés à la vinification et à l’élevage des vins

Partie II = Nécessité, Principes et Méthode de Désinfection du bois au
contact du vin

Dr. Pascal CHATONNET

a. La désinfection des récipients vinaires en bois

i. Utilisation traditionnelle du dioxyde de soufre

Le brûlage de soufre à l’intérieur des récipients vinaires vides à la fin du XVIIIe siècle
représente le premier acte de désinfection des contenants et d’ajout d’antiseptique exogène en
œnologie. Depuis cette date, l’ajout de dioxyde de soufre sous forme de gaz ou de solution
saline est toujours au cœur de la protection du vin vis à vis des altérations microbiennes et de
la désinfection des récipients vinaires en bois. En effet, la combustion du soufre élémentaire
dans l’air produit du dioxyde de soufre utilisé sous forme gazeuse à forte concentration qui
permet d’agir sur la surface mais également sur les premiers millimètres de bois en
provoquant une acidification mortelle du contenu intracellulaire des microorganismes.

Le dioxyde de soufre gazeux peut être produit traditionnellement par la combustion d’une
mèche (soufre sur une trame métallique ou textile), ou de pastilles de soufre compacté sur une
charge minérale (silicates, fibre de verre) ou organiques (bois, fibres textiles plastiques)
placée à l’intérieur du récipient vide (figures 7 & 8). Il peut également être introduit
directement sous forme gazeuse à partir de gaz industriel liquéfié. Le dioxyde de soufre agit
sur la surface et la micro-porosité en contact immédiat avec le vin, l’excès de dioxyde de
soufre est ensuite partiellement dissout dans le vin lors de son entonnage par émulsion
gazeuse ou évacué à l’extérieur par le déplacement de volumes.

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Figure 7 – Observation de la structure externe (1) et interne (2) d’une mèche de soufre
traditionnelle sur support textile par microscopie électronique et analyse par spectrométrie X
(3) mettant en évidence la pureté de composition (S : soufre)

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a)

1 : pastille d’origine française vue en coupe, 2 : détail de la structure interne avec présence de fibres
cellulosiques, de soufre et d’une charge minérale après combustion 4 identifiée en spectrométrie X (3) à un
silicate d’alumine
b)

1 : charge minérale d’une pastille espagnole = fibre de verre silicate de magnésium et de calcium (2), 3 : détail
de la charge organique d’une pastille italienne = sciure de bois, 4 : spectre d’émission X de la charge minérale de
la pastille italienne = silicate de calcium et de magnésium avec une abondance importante de soufre après
combustion traduisant une combustion irrégulière.

Figure 8 (a,b)– Observation de la structure externe (1) et interne (2) de différents types de
pastilles de soufre par microscopie électronique et analyse par spectrométrie X (3) mettant en
évidence la nature de la charge minérale ou organique mêlée au soufre

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Le brûlage des mèches produit des coulures difficiles à contrôler qui affectent la quantité de
gaz effectivement produit dans le contenant vide car le soufre coulé s’éteint facilement. Les
pastilles de soufre possèdent selon leur composition et les conditions de conservation des
rendements de sulfitage très différents (tableau X).

Tableau X
Incidence des conditions d’apport du dioxyde de soufre par combustion de soufre sur le
sulfitage des vins en barriques

Conditions de sulfitage Apport théorique Apport mesuré Rendement
maxi en SO2 en SO2 dans le vin % du soufre
( mg/l ) ( mg/l )

 Mèche de soufre :

Mèche neuve 4,95 g de S 30,8 10 +/- 0,6 32

Mèche neuve 4,95 de S 30,8 11 +/- 0,6 36
stockée en chai à 85 %
d’humidité relative (Hr) durant 8 mois

 Pastilles de soufre :

Pastille française neuve 4,65 g 28,9 21 +/- 1,3 68

Pastille française 4,65 g de S 28,9 16 +/- 0,9 55
stockée en chai 3 mois à 85 % Hr

Pastille française 4,65 g de S 28,9 8 +/- 0,6 28
stockée en chai 8 mois à 85 % Hr

Pastille neuve espagnole 4,90 g de S
Stockée en chai 3 mois à 85 % Hr 30,6 20 +/- 1,2 63

On constate que les pastilles neuves produisent à quantité de soufre égale un rendement de
dioxyde de soufre supérieur proche du maximum escomptable par la combustion de soufre
(70 % environ) tandis que les mèches produisent un sulfitage presque deux fois inférieures en
raison des coulures. Les pastilles françaises se conservent mal dans l’atmosphère humide des
chais ; leur charge minérale est hygroscopique et adsorbe l’humidité ambiante en dégradant le
rendement du sulfitage des barriques ; elles doivent donc être conservées en permanence dans
une atmosphère sèche. Les pastilles espagnoles étudiées possèdent une charge minérale
insensible à l’humidité et donc un rendement plus constant.

A teneur en dioxyde de soufre libre et actif identique, le sulfitage par le dioxyde de soufre
gazeux introduit dans la barrique vide pour assurer au préalable une désinfection du bois est
une efficace que le simple réajustement du dioxyde de soufre directement dans le vin. Dans ce
dernier cas, on ne peut pas bénéficier de l’action désinfectante du gaz concentré dans
l’atmosphère de la barrique sur le bois (tableau XI).
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Tableau XI
Développement de Brettanomyces intermedius en fonction des conditions
de sulfitage des vins élevés en barriques
Vin rouge pH 3,65, barriques usagées de 3 ans conservées trois mois bonde de côté à 20°C

Conditions de Paramètre mesuré T =0 t = 3 mois t = 4,5 mois
sulfitage
Pastille 7,5 g de SO2 libre (mg/l) 22 16 13
soufre par Brettanomyces/ml 6 0 1
barrique Ethyl-phénols 285 285 293
(µg/l)
Pastille 5 g de SO2 libre (mg/l) 14 11 8
soufre par Brettanomyces/ml 6 0 0
barrique Ethyl-phénols 285 285 288
(µg/l)
Solution SO2 libre (mg/l) 13 10 6
sulfureuse Brettanomyces/ml 6 510 1200
directement dans Ethyl-phénols 285 296 652
le vin (µg/l)

En conclusion, bien qu’ancien, l’emploi de dioxyde de soufre est parfaitement efficace pour
protéger à la fois le vin et le bois des contaminations bactériennes et levuriennes indésirables.
Son efficacité est par contre directement dépendante de son apport sous forme gazeuse au
contact direct du bois et à une concentration supérieure ou égale à 5 g par barrique (ou 2,2 g
de soufre pur/hl) pour produire une désinfection suffisante du bois et un sulfitage efficace du
vin. Le soufre est également efficace pour conserver les barriques usagées vides mais il faut
répéter le sulfitage régulièrement selon les conditions de stockage des fûts. Une atmosphère
sèche favorise l’entrée d’air et la perte d’antiseptique mais limite aussi la croissance des
germes en diminuant l’activité de l’eau (aW) ; une atmosphère humide permet de mieux
conserver le dioxyde de soufre grâce à une meilleure étanchéité des barriques mais elle ne
limite pas la croissance éventuelle des germes résiduels par la déshydratation du milieu. Il est
inutile de vouloir brûler une trop grosse quantité de soufre à la fois (3,5 g/hl au plus) car la
combustion sera incomplète (diminution de l’oxygène disponible et extinction de la
combustion par le dioxyde de soufre) ; la combustion de plusieurs petites doses ou bien
l’injection de gaz sera bien plus efficace.

ii. Utilisation de désinfectants chimiques

Les désinfectants chimiques intervenant après le nettoyage détruisent les micro-organismes
soit par oxydation des constituants cellulaires (oxydants halogénés et non halogénés,
chloramines), soit par lyse ou altération des membranes cellulaires (tensioactifs, alcools), soit
par interaction létale avec les constituants cellulaires (aldéhydes, biguanidines ,…). Parmi les
différents désinfectants chimiques existants, seule une minorité peut être employée en
œnologie et en contact avec le bois.

Les oxydants halogénés (chlore, chloramines et iodophores) ne sont pas utilisables au contact
du bois pour les raisons exposées plus haut dans le cas du chlore et en raison du peu
d’efficacité des iodophores au contact d’une masse de matière organique telle que le bois. Les
aldéhydes, notamment le formaldéhyde, ont été par le passé largement employé par
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fumigation pour la conservation prolongée des récipients vinaires vides. Ce produit à un
spectre d’efficacité très large et un effet sporicide puissant. Cependant, la toxicité du formol
(produit suspecté de propriétés cancérigènes) recommande son abandon. Les biguanidines
sont des molécules peu adaptées à la flore du vin (peu ou pas d’efficacité contre les
champignons en général). Les alcools doivent être utilisés à de forte concentration (50-70 %
vol.), ils n’ont que pas ou peu d’effet sur les levures, peu efficaces, coûteux et inflammables.
Les savons ampholytes nécessitent une forte concentration pour être efficaces et moussent
fortement ce qui rend très difficile leur rinçage.

En conséquence, parmi les désinfectants chimiques disponibles ne restent utilisables
pratiquement que les oxydants non halogénés et les ammoniums quaternaires.

* Oxydants non halogénés

Par agents oxydants non halogénés ont entend essentiellement :
- le peroxyde d’hydrogène ;
- les sels de peroxydes ,
- l’acide peracétique ;
- le permanganate de potassium.

Le peroxyde d’hydrogène, ou eau oxygénée, se trouve dans le commerce sous forme liquide à
30 % de matière active ou 110 volumes ( 1 volume = 1 litre d’oxygène libéré par litre de
solution). Pour être pleinement efficace, l’eau oxygénée nécessite un temps de contact assez
long. En outre, l’oxygène actif n’est libéré rapidement à pH neutre ou acide qu’à partir de
60°C. De part son principe d’action, la présence du bois comme matière organique limite
l’efficacité désinfectante. Le peroxyde d’hydrogène sous forme liquide à partir de 1 % vol. est
actif sur toutes les bactéries, mais moins sur les levures, les moisissures et les spores.

Les sels de peroxydes produisent une fois dissous dans l’eau des solutions d’oxygène actif
comparables au peroxyde d’hydrogène liquide mais en ayant l’avantage d’être préparés juste
au moment de l’emploi en étant plus stables. Le perborate de sodium, pour des questions de
rejets plus ou moins toxiques pour l’environnement, est remplacé par le percarbonate de
sodium (mono ou tétrahydrate) et par le mono persulfate de sodium, qui sont actifs à plus
basse température.

Le percarbonate de sodium (Na CO , 3 H O ) peut libérer 27,5 % d’oxygène actif pH alcalin
2 3 2 2
(pH 5 % = 10,6). Il est actif à plus basse température que l’eau oxygénée. Grâce à la libération
de carbonates, en travaillant à pH alcalin, il augmente l’activité peroxydante et possède des
propriétés détergentes. Le mono persulfate de sodium actif (KHSO ) est présent en mélange à
5
40-45 % avec du sulfate et de l’hydrogénosultate de potasssium et produit une solution à pH
acide (solution à 1 % pH 2).

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Figure 9 – Mode de décomposition de l’acide peracétique

L’acide peracétique présente par rapport à l’eau oxygéné classique un effet sporicide et anti-
levures beaucoup plus important sans nécessiter une température aussi élevée pour être actif.
Une efficacité supérieure et obtenue avec des temps de contact plus courts, une température
plus basse, à une concentration plus faible (< 1 %), avec une stabilité accrue. Il se décompose
en oxygène et en acide acétique (figure 9), mais aux concentrations employées, le risque de
résidus excessif d’acide acétique et nul. Le produit dilué est facilement rincé et inodore. Son
utilisation est à proscrire au contact du bronze, mais il ne produit pas de corrosion particulière
de l’aluminium et de l’acier inoxydable.

Le permanganate de potassium KMnO est un produit utilisé depuis très longtemps pour la
4
désinfection des contenants vinaires. Il possède des propriétés oxydantes importantes en
milieu acide qui l’on surtout fait utilisé comme désodorisant mais ses propriétés
désinfectantes sont assez limitées en comparaison des oxydants précités et nécessite des temps
de contact assez longs. Il produit une coloration rose de l’eau mais n’entraîne pas de
changement de couleur sur le bois a l’état dilué, son rejet génère une certaine pollution par le
Manganèse.

En conséquence, parmi les matières actives oxydantes envisageables, ce sont les sels de
peroxydes, notamment le percarbonate, et l’acide peracétique qui présentent les compromis
les plus intéressants pour la désinfection du bois.

iii. Procédure de nettoyage-désinfection chimique

Un protocole de nettoyage et de désinfection, tout en adaptant les temps aux conditions de
travail locales et au degré de salissure, doit systématiquement respecter l’enchaînement des
étapes suivantes :
- Rinçage à l’eau froide basse pression pour l’élimination des dépôts majeurs non
adhérents durant 1 à 2 min selon le débit d’eau ;
- Nettoyage à chaud (60-80°C) :
 à haute pression (100-120 b) à l’aide d’une tête rotative avec ou non
l’assistance de détergent alcalin à base de carbonate de sodium pour un
encrassement moyen ou d’hydroxyde de sodium si le tartre est trop épais ;
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 à basse pression avec une tête de lavage bien dimensionnée en recyclage dans
le cas des gros contenants.
- Rinçage à l’eau perdue rapidement ;
- Désinfection à base de peroxyde, en milieu neutre ou acide, en lavage haute-pression
pour les petits contenants ou basse pression pour les gros ;
- Rinçage rapide à l’eau perdue (basse pression)
- Rinçage final à l’eau sulfitée
- Egouttage si la procédure s’arrête à ce stade avant un méchage, sinon une désinfection
thermique peut s’enchaîner directement.

iv. Traitements thermiques

La désinfection par voie thermique permet d’éviter l’emploi de substances chimiques
exogènes. La phase de nettoyage préalable, avec ou sans l’assistance de complexes détergents,
ne nécessite pas une température supérieure à 80°C. Au contraire, au-delà de ce niveau
certains composés perdent d’ailleurs de leur efficacité (ammoniums quaternaires). Par contre,
pour assurer l’élimination des germes présents en surface et plus en profondeur à l’intérieur
des douelles, une température élevée permettra d’augmenter l’efficacité en réduisant le temps
du traitement. Cependant, on ne peut pas sur le bois utiliser une température trop élevée
pendant une durée trop longue car il se produirait inévitablement une altération mécanique du
contenant en bois. Dans ces conditions, le traitement thermique du bois peut être réalisé, soit
avec de l’eau chaude entre 85 et 90°C, soit avec de la vapeur fluente à 105-120°C (pression <
0,5 bar) tout au plus mais difficilement avec de la vapeur surchauffée (> 160°C) qui nécessite
par ailleurs des installations beaucoup plus lourdes.

Le principal intérêt de la désinfection par voie thermique et de pouvoir accéder à des couches
profondes du bois qui sont parfaitement inaccessibles aux traitements chimiques. Néanmoins,
le bois possède une inertie thermique très importante qui ralentit considérablement la
diffusion de la chaleur dans sa masse (tableau IV). La désinfection par voie thermique est
donc forcément assez lente. La figure présente l’évolution de la température à différents
niveaux d’une barrique au cours de sa désinfection par la vapeur fluente à 104°C.

Tableau IV
Comparaison de la conductivité thermique de différents matériaux et composés

Matériel Conductibilité thermique (20°C)
W.m-1.K-1

Air 0,026
Eau 0,60
Acier 46
Acier inoxydable 26

Bois, parallèle aux fibres 0,36
Bois, perpendiculaire aux fibres 0,15

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S1 : température air barrique
S2 : température 5 mm dans le bois
S3 : température 15 mm
S4 : température 25 mm

Figure 10 - Evolution de la température du bois au cours d’un
traitement à la vapeur fluente (source C. DURET,
www.barriclean.com)

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On sait que la vapeur permet de désinfecter facilement la surface du bois en contact avec le
vin. Par contre, sachant que le front d’humectation à l’intérieur d’une douelle peut représenter
en quatre et 6 mm de profondeur, on constate que pour atteindre le seuil de 55°C environ
(seuil de destruction thermique de Brettanomyces/Dekkera sp. à sec déterminé de manière
expérimentale), il est nécessaire de traiter la barrique froide (20°C) pendant environ 10
minutes (figure 9) ce qui est difficile en entretien courant ! Par contre, à l’issue d’un lavage à
l’eau à 85°C durant au moins 3 minutes, la température à 6 mm peut atteindre 35 à 40°C
(figure 10). Dans ces conditions, si la désinfection avec de la vapeur à 105°C intervient juste
après, la température de 55°C peut être atteinte après 6 à 8 minutes à 6mm de profondeur (3-4
min à 3 mm).

- 6 mm
100

90 0 mm

80

C Polynomial ( - 6
° 70
n mm)
e e 60
r
u 50
ta
ré 40
p
m
e 30
T
20

10
0
0 200 400 600 800
Temps en secondes

Figure 10 – Evolution de la température du bois à 0 et 6 mm de profondeur au cours d’un
nettoyage à haute pression (110 b) à 85°C

En conséquence, on voit bien que dans tous les cas, la désinfection thermique du bois en
profondeur nécessite des temps de traitement suffisamment longs pour être efficaces. Les
traitements que l’on observe couramment dans les caves durent souvent entre 1,5 et 3 minutes
et ne présentent donc en profondeur aucune efficacité.

La vapeur permet simultanément à la désinfection un dégorgeage important en forçant la
dilation de la porosité naturelle du bois. Il se produit une certaine extraction de composés
odorants et tanniques du chêne mais l’extraction suivant le nettoyage et la désinfection se
trouve ensuite largement facilitée ; les avantages de cette technique dépassent donc largement
cet inconvénient.

Dans le cas des contenants de grand volume, il n’est toujours facile de disposer d’un
générateur de vapeur de grande capacité pour disposer rapidement de l’énergie de
désinfection. On peut procéder par stabulation d’eau chaude à 80-85°C plus facile à produire
que de la vapeur par une chaudière classique. Mais dans ces conditions il faut produire une
quantité d’eau suffisante pour remplir intégralement le récipient et produire une agitation
régulière pour éviter la stratification thermique. Une désinfection à cœur (25 mm de
profondeur environ) est obtenue après 4 h de stabulation (figure 11) ; une désinfection plus
superficielle (5 mm) nécessite seulement 2 h. Mais la dilatation thermique du bois peut
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