Lehrbuch der Quantitativen Analyse

962 Pages·2014·22.84 MB·German

by  Gerhard Werner

Lehrbuch der quantitativen Analyse
Harris_T3 Titelei.indd I 18.12.2013 11:35:25
Daniel C. Harris
Lehrbuch
der quantitativen
Analyse
Aus dem Englischen übersetzt und herausgegeben
von Gerhard Werner und Tobias Werner
8. Auflage
Harris_T3 Titelei.indd III 18.12.2013 11:35:26
Daniel C. Harris
Naval Air Wareforce Center, China Lake, USA
Aus dem Englischen übersetzt und herausgegeben von Gerhard Werner und Tobias Werner
Zusätzliche Informationen zum Buch finden Sie unter www.springer.com/978-3-642-37787-7
ISBN 978-3-642-37787-7 ISBN 978-3-642-37788-4 (eBook)
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Übersetzung der amerikanischen Ausgabe: Quantitative Chemical Analysis von Daniel C. Harris, erschienen bei W. H. Free-
man and Company, New York 2011, Copyright © 2011 by W. H. Freeman and Company. Alle Rechte vorbehalten
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Planung und Lektorat: Merlet Behncke-Braunbeck, Martina Mechler
Satz: TypoStudio Tobias Schaedla, Heidelberg
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Vorwort zur 8. amerikanischen
Ausgabe
Zielsetzung des Buches
Lösung anschauen. Die Aufgaben zu jedem Kapitel decken den
Mein Ziel ist es, mit diesem Buch ein grundlegendes Verständ- gesamten Inhalt des Buchs ab.
nis der Prinzipien der analytischen Chemie zu vermitteln. Ich Tabellenkalkulationen sind inzwischen ein unentbehrli-
möchte zeigen, wie analytische Methoden in der Chemie und ches Werkzeug in Wissenschaft und Technik. Zwar würde man
in verwandten Disziplinen, besonders in den Bio- und Um- mit diesem Buch auch ohne Tabellenkalkulationen zurecht-
weltwissenschaften, angewendet werden. Ich habe versucht, kommen, aber Sie werden den Zeitaufwand nicht bereuen,
das Fach straff, gut lesbar und interessant abzuhandeln, die deren Anwendung zu erlernen. Im Text erkläre ich, wie mit
Studierende anspricht, unabhängig davon, ob ihr primäres In- den Arbeitsblättern umzugehen ist, und anhand von Übungen
teresse der Chemie gilt. Ich hoffe, dass die gewählte Darstellung können Sie einige Beispiele selbst anwenden. Wenn Ihnen Ta-
klar genug für Nebenfächler ist, aber auch die notwendige bellenkalkulationen geläufig sind, werden Sie sicher auch dann
Tiefe aufweist, die für fortgeschrittene Studierende der Chemie von ihnen Gebrauch machen, wenn Sie in den Aufgaben nicht
notwendig ist. Dieses Buch entstand auf der Grundlage einer explizit dazu aufgefordert wurden. Auf einige leistungsfähige
Einführung in die analytische Chemie für Nebenfächler an der Funktionen von Microsoft Excel wird bei Bedarf hingewiesen.
University of California in Davis und aus einer Vorlesung für Das betrifft die grafischen Darstellungen in den Kapiteln 2 und
angehende Chemiker im dritten Studienjahr am Franklin and 4, statistische Funktionen und Regressionsrechnung in Kapitel
Marshall College in Lancaster, Pennsylvania. 4, die Versuchsplanung im Kapitel 5, die einfache Zielwertsuche
in Kapiteln 7, 8 und 12, die Anwendung von Solver in den Ka-
Besonderheiten
piteln 12 und 18 sowie die Matrixoperationen in Kapitel 18.
Seit der ersten Auflage im Jahre 1982 habe ich laufend Verände- Zu den weiteren Besonderheiten dieses Buchs gehören die
rungen vorgenommen, etwa neue Methoden ergänzt oder etab- wichtigen Begriffe, die im Text fett hervorgehoben und am
lierte Verfahren für die akademische Lehrpraxis angepasst. Neu Ende jedes Kapitels aufgelistet sind. Zusammen mit weiteren
in dieser Auflage sind kurze Aufgaben zur „Selbstüberprüfung“ wichtigen Fachausdrücken sind sie im Glossar zusammen-
im Anschluss an jedes Rechenbeispiel. Wenn Sie diese verstan- gefasst. In den Anhängen finden Sie Tabellen der Löslich-
den haben, können Sie Ihr Ergebnis mit meinem vergleichen. keitsprodukte, Säurekonstanten, Redoxpotentiale und Stabi-
Um Ihre Belastung bei der Fülle des dargestellten Stoffs etwas litätskonstanten. Weiterhin werden dort Logarithmen und
zu erleichtern, wurden „Exkurse“ eingeschoben, in denen in- Potenzen, die Geradengleichung, die Fortpflanzung der Mes-
teressante Sachverhalte beschrieben sind. Außerdem dienen sunsicherheit, die Äquivalentkonzentration und analytische
Farbtafeln zur Illustration der Versuche. Jedes Kapitel wird mit Standards sowie die Oxidationszahlen und das Ausgleichen
einem bebilderten Beispiel eingeleitet. von Redoxgleichungen behandelt. Am Ende des Buchs finden
Das Grundprinzip dieses Buchs ist die Einführung und Sie zu allen Kapiteln die zitierten Anmerkungen und Litera-
Behandlung des Stoffs mit konkreten, interessanten Beispielen. turangaben. Ergänzend zu dem Buch finden Sie im englisch-
Am Anfang jedes Kapitels findet sich als Einstieg ein Kasten, in sprachigen Solutions Manual for Quantitative Chemical Analy-
dem ich die große Bedeutung der analytischen Chemie für das sis (ISBN 1-4292-3123-8) des Originalverlags die vollständigen
alltägliche Leben und für viele andere Wissenschaftsdisziplinen Lösungen aller Aufgaben. Außerdem möchte ich Sie auf die
zeige. Ich hoffe, dass Sie als Leser diese Darstellungen interes- Website www.whfreeman.com/qca8e mit weiterem umfangrei-
sant und aufschlussreich finden. chen Studienmaterial hinweisen.
Lernen ist ein aktiver Vorgang – niemand kann es für Sie
Beteiligte Personen
tun. Der wichtigste Punkt, Erfolg in der analytischen Chemie
zu haben, besteht neben der praktischen Arbeit im Labor darin, Ein Lehrbuch dieses Umfangs und dieser Komplexität ist das
beharrlich auch schwierige analytische Aufgabe durchzuarbei- Werk vieler Leute. Jodi Simpson hat als akribische Redakteurin
ten. Die Rechenbeispiele sollen Ihnen helfen, das soeben Ge- jedes Wort mit kritischem Auge gelesen und die Darstellung
lesene richtig anzuwenden. Die Fragen zur Selbstüberprüfung ständig verbessert. Im Verlag W.H. Freeman hatte Jessica Fio-
sollen Ihren Lernerfolg bestätigen. Die Übungen am Ende rillo die Gesamtleitung und kümmerte sich besonders um die
jedes Kapitels vermitteln die Mindestanforderungen zu den Meinungen der Lehrkräfte. Mary Louise Byrd begleitete das
wesentlichen Inhalten. Bitte suchen Sie auch bei kniffligen Manuskript wie von Zauberhand durch die Schritte der Her-
Aufgaben immer erst selbst nach einer Lösung, ehe Sie sich die stellung. Kristina Treadway brachte das Buch in die Produk-
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VI Vorwort zur 8. amerikanischen Ausgabe
tion, und Anthony Petrites koordinierte die Überprüfung aller D. J. Asa (ESA, Inc.), F. N. Castellano und T. N. Singh-Rachford
Kapitel. Ted Sczcepanski fand für das Buch eine Reihe nicht all- (Bowling Green State University), J. M. Kelly und D. Ledwith
täglicher Fotos. Dave Quinn sorgte für den Internetauftritt und (Trinity College, University of Dublin), Justin Ries (University
Katalin Newman von der Firma Aptara leistete eine vorzügliche of North Carolina), Gregory A. Cutter (Old Dominion Uni-
Arbeit beim Korrekturlesen. versity), Masoud Agah (Virginia Tech), Michael E. Rybak (U.S.
An der Scripps Institution of Oceanography erzählten mir Centers for Disease Control and Prevention), James Harnly
Ralph Keeling, Peter Guenther, David Moss, Lynne Merchant (U.S. Department of Agriculture), Andrew Shalliker (University
und Alane Bollenbacher die Geschichte der CO-Messungen of Western Sydney), R. Graham Cooks (Purdue University), Al-
2
in der Atmosphäre und verschafften mir freundlicherweise exander Makarov (Thermo Fisher Scientific, Bremen), Richard
Zugang zu den Familienfotos von Keeling. Ich habe mich be- Mathies (University of California, Berkeley), A. J. Pezhathinal
sonders über die Reaktion von Louise Keeling auf meine Ge- und R. Chan-Yu-King (University of Science and Arts of Okla-
schichte über ihren Ehemann, Charles David Keeling, gefreut. homa), Peter Licence (University of Nottingham), und Geert
Damit beginnt das Kapitel 0 dieses Buchs. Sam Kounaves von Van Biesen (Memorial University of Newfoundland).
der Tufts University widmete mir einen Tag und berichtete Zu den Personen, die Teile des Manuskripts der 8. Auflage
ausführlich über das nass-chemische Labor des Phoenix Mars bzw. die 7. Auflage für Vorschläge zur 8. Auflage durchgesehen
Lander, das im Kapitel 14 eine Rolle spielt. Jarda Ruzicka von haben, gehören Rosemari Chinni (Alvernia College), Shelly
der University of Washington machte mich auf die Bedeu- Minteer (St. Louis University), Charles Cornett (University of
tung der Fließinjektion und der sequentiellen Injektionsanalyse Wisconsin-Platteville), Anthony Borgerding (St. Thomas Col-
aufmerksam, stellte vorzügliches Lehrmaterial zur Verfügung lege), Jeremy Mitchell-Koch (Emporia State University), Ken-
und überprüfte meine Beschreibung dieser Methoden in den neth Metz (Boston College), John K. Young (Mississippi State
Kapiteln 18 und 19. David Sparkman von der University of the
Pacific half mit ausführlichen Kommentaren und Anregungen
zur Massenspektrometrie. Jörg Barankewitz von der Sartorius
AG in Göttingen lieferte Informationen und Abbildungen, die
Sie in Kapitel 2 finden.
Die Lösungen der Übungen und Aufgaben wurden von
den besonders sorgfältig arbeitenden Studentinnen Cassandra
Churchill und Linda Lait von der University of Lethbridge in
Kanada geprüft. Mit Erik Erickson und Greg Ostrom führte ich
am Michelson Lab viele Diskussionen und erhielt viele hilfrei-
che Hinweise.
Meine Ehefrau Sally hat an jeder Auflage dieses Buchs mit-
gearbeitet. Sie hat großen Anteil an den klaren Beschreibungen
und genauen Formulierungen. Dieses Buch ist allen Studie-
renden gewidmet, die es benutzen und ab und zu beim Lesen
schmunzeln, neue Einsichten gewinnen und Genugtuung emp-
finden, wenn sie erfolgreich um ein Ergebnis oder eine Lösung
gekämpft haben. Ich habe mein Ziel erreicht, wenn Ihnen das
Buch bei der Entwicklung eines kritischen, unabhängigen Den-
kens hilft, das Sie für neue Aufgaben anwenden können. Ich
freue mich sehr auf Ihre Bemerkungen, Kritiken, Vorschläge
und Korrekturen. Bitte senden Sie Ihre Korrespondenz an mich
unter Chemistry Division (Mail Stop 6303), Research Depart-
ment, Michelson Laboratory, China Lake CA 93555, USA.
Danksagung
Ich bin vielen Personen zu Dank verpflichtet, die Fragen ge-
stellt, Vorschläge gemacht und neue Informationen für diese
Auflage geliefert haben. Hierzu gehören Robert Weinberger
(CE Technologies), Tom Betts (Kutztown University), Paul
Rosenberg (Rochester Institute Of Technology), Barbara Bel-
mont (California State University, Dominguez Hills), David
Chen (University of British Columbia), John Birks (2B Tech-
nologies), Bob Kennedy (University of Michigan), D. Brynn
Hibbert (University of New South Wales), Kris Varazo (Francis
Marion University), Chongmok Lee (Ewha Womans Univer- Dans Enkel Samuel entdeckt, dass das Periodensystem einen an groß-
sity, Korea), Michael Blades (University of British Columbia), artige Orte führen kann.
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Vorwort zur 8. amerikanischen Ausgabe VII
University), Abdul Malik (University of Southern Florida), University), Stephen Wolf (Indiana State University), Stuart
Colin F. Poole (Wayne State University), Marcin Majda (Uni- Chalk (University of North Florida), Barry Lavine (Oklahoma
versity of California, Berkeley), Carlos Garcia (University of State University), Katherine Pettigrew (George Mason Univer-
Texas, San Antonio), Elizabeth Binamira-Soriaga (Texas A&M sity), Blair Miller (Grand Valley State University), Nathalie Wall
University), Erin Gross (Creighton University), Dale Wood (Washington State University), Kris Varazo (Francis Marion
(Bishop´s University), Xin Wen (California State University, University), Carrie Brennan (Auston Peay State University),
Los Angeles), Benny Chan (The College of New Jersey), Pierre Lisa Ponton (Elon University), Feng Chen (Rider University),
Herckes (Arizona State University), Daniel Bombick (Wright Eric Ball (Metropolitan State College of Denver), Russ Bar-
State University), Sidney Katz (Rutgers University), Nelly Mat- rows (Metropolitan State College of Denver), und Mary Sohn
teva (Florida A&M University), Michael Johnson (University of (Florida Institute of Technology).
Kansas), Dmitri Pappas (Texas Tech University), Jeremy Less-
mann (Washington State University), Alexa Serfis (Saint Louis Daniel C. Harris
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Vorwort zur deutschen Ausgabe
Vor 16 Jahren erschien die erste deutschsprachige Ausgabe des Für die Tabellenkalkulationen wurde die deutsche Version
inzwischen weltweit meistgenutzten Lehrbuchs der quantitati- von Microsoft Excel® 2007 verwendet, die weitgehend zur
ven analytischen Chemie. Ich, Gerhard Werner, hatte bei einem Version 2010 kompatibel ist. Bei der Benutzung anderer Excel-
USA-Besuch die vierte Auflage des Harris gesehen und sie mit Versionen sind die entsprechenden Hinweise zu berücksich-
meinen damaligen Leipziger Mitarbeiterinnen Carla Vogt und tigen. Zur besseren Lesbarkeit, wurde im Buch – und somit
Uta Zeller ins Deutsche übersetzt. Die deutsche Ausgabe fand auch bei Excel – durchgängig das im englisch-amerikanischen
so starken Zuspruch, dass nach einigen Jahren ein Nachdruck Sprachraum übliche Dezimaltrennzeichen Punkt statt Komma
erfolgte. Nun gibt es inzwischen weitere vier vollkommen über- verwendet. Es ist zu erwarten, dass die heutige Studentengene-
arbeitete amerikanische Auflagen. Die vorliegende achte ame- ration anhand der Anwendungsbeispiele mit den Tabellenkal-
rikanische Auflage wurde von uns übersetzt und so bearbeitet, kulationen einen neuen Zugang zur quantitativen Behandlung
dass sie hinsichtlich Nomenklatur und Eindeutigkeit den in- chemischer Sachverhalte erhält.
ternationalen Standards und dem deutschen Sprachgebrauch Wir wünschen den Leserinnen und Lesern dieses Buchs
entspricht. viel Vergnügen beim Erlernen und Anwenden der analyti-
Dabei haben wir versucht, die eigenwillige amerikanische schen Chemie. Wir bedanken uns bei Frau Merlet Behncke-
Art zu erhalten. Bei aller Leichtigkeit der Darstellung erkennt Braunbeck und Frau Martina Mechler vom Springer-Verlag für
man, dass sich Daniel C. Harris als echter Dienstleister versteht, die gute Zusammenarbeit und bei zahlreichen ehemaligen und
der sich in die Lage der Studierenden zu versetzen weiß und so aktuellen Kollegen und Studierenden, insbesondere der Hoch-
lange an den Formulierungen arbeitet, dass „die Chemie in den schule Mannheim, für ihre Hilfe und nützlichen Hinweise zu
Kopf geht wie mit einer Schaufel“, was man vor hundert Jahren verschiedenen speziellen Problemen.
schon Wilhelm Ostwald nachsagte. Es werden alle methodi-
schen Register gezogen, wie Redundanz, Rückverweise, zu-
sammenfassende Definitionen, eingebaute Kontrollfragen und Gerhard Werner Leipzig und Mannheim
Aufforderungen zur eigenständigen Problemlösung. Tobias Werner Dezember 2013
Die von uns vorgenommen Änderungen betreffen vor al-
lem einige gesetzliche Vorschriften. So wurde im Kapitel 2 das
neue Globally Harmonized System (GHS) zur Einstufung und
Kennzeichnung von Chemikalien beschrieben, das die R- und
S-Sätze ersetzt und dessen Symbole auf Farbtafel 34 darge-
stellt sind. Statt der amerikanischen ASTM-Toleranzklassen für
Messmittel (Wägestücke und Glasgeräte) wurden die der ISO-
bzw. DIN-Normen verwendet.
Bei der chemischen Nomenklatur haben wir im Großen
und Ganzen die IUPAC-Regeln berücksichtigt, sind dabei je-
doch der amerikanischen Vorlage bzw. der noch immer üb-
lichen Praxis folgend einige Kompromisse eingegangen. Die
Lichtabsorption wird deshalb mitunter weiterhin als Extinktion
(statt Absorbanz) bezeichnet. Für die „Stoffmengenkonzentra-
tion“ gibt es die amerikanische number of moles nicht mehr, die
Begriffe Molarität, Molalität und Normalität werden vermie-
den, jedoch Gewichts- und Volumenprozent weiter verwendet.
Bei den Säure-Base-Gleichgewichten wird der Dissoziati- Hinweise:
onsbegriff zumeist eliminiert und durch den Begriff Protolyse Zu den ausführlichen Lösungen der Übungsaufgaben am Ende
ersetzt. Damit kann in diesem Zusammenhang auch auf den der Kapitel haben alle Leser über die Homepage des Verlags
Begriff Hydrolyse verzichtet werden. (www.springer.com/978-3-642-37787-7) Zugang.
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Kurzübersicht
0 Der analytische Prozess 1
1 Chemische Messungen 17
2 Handwerkszeug des Analytikers 35
3 Experimenteller Fehler 63
4 Statistik 81
5 Qualitätssicherung und Kalibrationsmethoden 115
6 Das chemische Gleichgewicht 137
7 Aktivität und systematische Behandlung von Gleichgewichten 165
8 Einprotonige Säure-Base-Gleichgewichte 187
9 Mehrprotonige Säure-Base-Gleichgewichte 215
10 Säure-Base-Titrationen 237
11 Komplexometrische Titrationen 271
12 G leichgewichtsprobleme für Fortgeschrittene 295
13 Grundlagen der Elektrochemie 319
14 Elektroden und Potentiometrie 351
15 Redoxtitrationen 385
16 Elektroanalytische Methoden 407
17 Grundlagen der Spektralphotometrie 443
18 Anwendungen der Spektralphotometrie 473
19 Spektralphotometer 501
20 Atomspektroskopie 541
21 Massenspektrometrie 569
22 E inführung in Analytische Trennverfahren 609
23 Gaschromatographie 639
24 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie 671
25 C hromatographische Methoden und Kapillarelektrophorese 715
26 Gravimetrische Analyse, Fällungstitrationen und Verbrennungsanalyse 759
27 Probenvorbereitung 787
Farbtafeln
Anmerkungen und Literaturangaben 809
Glossar 843
Anhang A 881
Anhang B 883
Anhang C 885
Anhang D 887
Anhang E 891
Anhang F 893
Anhang G 897
Anhang H 907
Anhang I 919
Anhang J 923
Anhang K 925
Lösungen der Übungen 929
Sachverzeichnis 933
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Inhaltsverzeichnis
0 Der analytische Prozess 1 4.5 t-Tests mit Tabellenkalkulation 98
0.1 Charles David Keeling und die Messung des 4.6 Grubbs-Test auf einen Ausreißer 99
atmosphärischen CO 2 4.7 Die Methode der kleinsten Quadrate 100
2
0.2 Was der analytische Chemiker macht 7 4.8 Kalibrationskurven 105
0.3 Allgemeine Schritte in einer chemischen 4.9 Arbeitsblatt für kleinste Quadrate 108
Analyse 13
5 Qualitätssicherung und Kalibrations-
1 Chemische Messungen 17 methoden 115
1.1 SI-Einheiten 18 5.1 Grundlagen der Qualitätssicherung 116
1.2 Chemische Konzentrationen 21 5.2 Methodenvalidierung 121
1.3 Herstellung von Lösungen 25 5.3 Standardzusatz 127
1.4 Stöchiometrische Berechnungen für die 5.4 Innere Standards 131
gravimetrische Analyse 27 5.5 Effektivität der Versuchsplanung 133
1.5 Einführung in die Titration 28
1.6 Berechnungen zu Titrationen 30 6 Das chemische Gleichgewicht 137
6.1 Die Gleichgewichtskonstante 138
2 Handwerkszeug des Analytikers 35 6.2 Gleichgewicht und Thermodynamik 139
2.1 Sicherer und verantwortungsbewusster Umgang 6.3 Löslichkeitsprodukt 142
mit Chemikalien und Rückständen 36 6.4 Komplexbildung 145
2.2 Das Laborbuch 39 6.5 Protonensäuren und Basen 148
2.3 Die analytische Waage 39 6.6 pH-Wert 151
2.4 Büretten 45 6.7 Die Stärke von Säuren und Basen 153
2.5 Messkolben 47
2.6 Pipetten und Dosierspritzen 48 7 Aktivität und systematische Behandlung
2.7 Filtration 51 von Gleichgewichten 165
2.8 Trocknung 52 7.1 Der Einfluss der Ionenstärke auf die Löslichkeit
2.9 Kalibrierung volumetrischer Glasgeräte 53 von Salzen 166
2.10 Einführung in Microsoft Excel® 55 7.2 Aktivitätskoeffizienten 168
2.11 Die Verwendung von Diagrammen mit 7.3 pH, noch einmal 173
Microsoft Excel 58 7.4 Die systematische Behandlung des Gleich-
gewichts 174
3 Experimenteller Fehler 63 7.5 Anwendungen der systematischen Gleichgewichts-
3.1 Signifikante Ziffern 64 behandlung 178
3.2 Signifikante Ziffern in der Arithmetik 65
3.3 Fehlerarten 67 8 Einprotonige Säure-Base-Gleichgewichte 187
3.4 Fortpflanzung der Messunsicherheit des 8.1 Starke Säuren und Basen 188
Zufallsfehlers 70 8.2 Schwache Säuren und Basen 191
3.5 Fortpflanzung der Unsicherheit durch 8.3 Die Gleichgewichte schwacher Säuren 193
systematische Fehler 77 8.4 Die Gleichgewichte schwacher Basen 197
8.5 Puffer 199
4 Statistik 81
4.1 Gauß-Verteilung 82 9 Mehrprotonige Säure-Base-
4.2 Vertrauensintervalle 87 Gleichgewichte 215
4.3 Vergleich von Mittelwerten mit Students 9.1 Zweiprotonige Säuren und Basen 216
t-Test 91 9.2 Zweiprotonige Puffer 225
4.4 Vergleich von Standardabweichungen mit 9.3 Mehrprotonige Säuren und Basen 227
dem F-Test 97 9.4 Welche ist die hauptsächliche Spezies? 228
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