La Teoría y la Práctica en el Laboratorio de Química Analítica I

155 Pages·2005·11.75 MB·Spanish

Casa abierta al tiempo
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
Unidad Iztapalapa
M. en C. Elisa Vega Avila
M. en C. Ramón Verde Calvo
M. en C. Ma. del Carmen Pérez César
DERECHOS RESERVADOS © 2004, Universidad Autónoma Metropolitana (México). Prohibida la reproducción de esta obra así como la distribución y venta fuera del ámbito de la UAM®. E-libro Bibliomedia [email protected]
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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
Rector General
Dr. Luis Mier y Terán Casanueva
Secretario General
Dr. Ricardo Solís Rosales
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA-Iztapalapa
Rector
Dr. José Lema Labadie
Secretario General
Mtro. Javier Rodríguez Lagunas
División de Ciencias Biológicas y de la Salud
Director
Dr. J. Gerardo Saucedo Castañeda
Secretario Académico
M. en C. Arturo L. Preciado López
Departamento de Biotecnología
Jefe del Departamento
Dr. J. Mariano García Garibay
Departamento de Ciencias de la Salud
Jefa del Departamento
Dra. Alda Rocío Ortiz Muñiz
ISBN 970-31-0140-2
Primera Edición: 2003
Universidad Autónoma Metropolitana, Unidad Iztapalapa
Av. San Rafael Atlixco No. 186, Col. Vicentina,
Delegación Iztapalapa, C.P. 09340, México, D.R
Impreso y hecho en México
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departamento de ciencias de la salud
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División de Ciencias Síoíégíois y de la Salud
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CONTENIDO
Presentación 8 Criterios de fuerza de los ácidos 36
Disoluciones amortiguadoras 40
instrucciones generales Actividad y coeficientes de actividad 42
de laboratorio Preparación de amortiguadores 43
Curvas de titulación 47
Consideraciones preliminares 9 Ácidos y bases polipróticos 51
Medidas de seguridad 9 Análisis volumétrico 53
Reactivos químicos 10 Indicadores 53
Informe de la práctica 12 Patrones primarios 54
CAPÍTULO I. PRÁCTICA 3
Análisis gravimétrico Disoluciones amortiguadoras 59
Proceso de precipitación 14 PRÁCTICA 4
Tamaño de la partícula 15 Curvas de titulación 63
Impurezas en los precipitados 16
Tipos de precipitados 17 PRACTICA 5
Separación y lavado de precipitados 17 Neutralización ácido-base. Uso y elección
Secado o incineración de los precipitados 18 de indicadores 67
Cálculos gravimétricos 18
CAPÍTULO IV.
PRÁCTICA 1 Sistemas complejos
Determinación gravimétrica de Sulfatos 21
Generalidades 75
CAPÍTULO II. EDTA 77
Volumetría por precipitación Enmascaramiento 78
Detección del punto final 79
Introducción 27 Indicadores metalocrómicos 79
Detección del punto final 27 Estabilidad de los complejos 80
Método de Mohr 27 Agentes complejantes auxiliares 80
Método de Volhard 30 Cálculos 81
Método de Fajans 31
PRÁCTICA 6
PRÁCTICA 2 Determinación de Calcio y Magnesio
Determinación de Cloruros 33 en una misma muestra 82
CAPITULO III. CAPÍTULO V.
Ácidos, bases y amortiguadores Óxido reducción
Fuerza de los ácidos y las bases 36 Definiciones 86
pH 36 Reacciones entre oxidantes y reductores 86
Fuerza entre oxidantes y reductores 87
Potencial Redox 87
Predicción de reacciones electroquímicas 88
Aspectos volumétricos 92
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PRÁCTICA 7 APÉNDICE H
Determinación de Fe(ll) y Fe(lll) Constantes de acidez 119
en una mezcla 96
APÉNDICE I
PRÁCTICA 8 Indicadores utilizados
Determinación de Etanol 101 en volumetría ácido-base 123
APÉNDICE A APÉNDICE J
Preparación de reactivos 104 Preparación de los indicadores 125
APÉNDICE B APÉNDICE K
Concentración de ácidos y bases Indicadores metalocrómicos 127
de uso común en el laboratorio 108
APÉNDICE L
APÉNDICE C Indicadores de óxido reducción 129
Reglas de solubilidad para compuestos
inorgánicos 109 APÉNDICE M
Constantes de formación
APÉNDICE D de diversos complejos 130
El desecador y su uso 110
APÉNDICE N
APÉNDICE E Potenciales estándar de reducción 133
Constantes de producto de solubilidad
en disolución acuosa a 25°C 113 APÉNDICE O
Estadística 138
APÉNDICE F
Compuestos que más se utilizan en ANEXO Fotográfico 143
las disoluciones amortiguadoras 116
APÉNDICE G FIGURAS
Normas para usar la bureta 117
Fig. 5.1 Celda galvánica 87
Fig. 5.2 Electrodo normal de hidrógeno 88
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RELACIÓN DE FOTOGRAFÍAS
Fotografía 1.1 Forma adecuada de doblar y colocar un papel filtro.
Fotografía 1.2 Forma de realizar el lavado por decantación.
Fotografía 1.3 Transferencia del precipitado.
Fotografía 1.4 Posición apropiada del crisol para la incineración preliminar del precipitado.
Fotografía 2.1 Determinación de cloruros.
Fotografía 5.1 Cambios de color del indicador anaranjado de metilo o metileno.
Fotografía 5.2 Cambios de color del indicador fenolftaleína.
Fotografía 5.3 Cambios de color del indicador azul de bromotimol.
Fotografía 5.4 Cambios de color que presenta la fenolftaleína cuando (A) se agrega a una
disolución de jugo de naranja y (B) en el punto final de la titulación.
Fotografía 6.1 Colores de la formas (A) metalizada y (B) no metalizada del eriocromo negro T,
cuando se titula Zn2+ con EDTA, en un pH de 10.0.
(ac)
Fotografía 6.2 Colores de la formas (A) metalizada y (B) no metalizada del eriocromo negro T, cuando
se titula una disolución que contiene Ca2+ y Mg2+ con DETA, a un pH de 10.0.
(ac) (ac)
Fotografía 6.3 Colores de la formas (A) metalizada y (B) no metalizada del hidroxinaftol, cuando se
titula Ca2+ (en presencia de Mg(OH) ) con DETA, a un pH mayor de 12.
(ac) 2(s)
Fotografía 6.4 Colores de la formas (A) metalizada y (B) no metalizada de la murexida, cuando se
titula Ca2+ (en presencia de Mg(OH) ) con DETA, a un pH mayor de 12.
(ac) 2(s)
Fotografía 8.1 Titulación de etanol. Matraz A: disolución etanólica.
Matraz B: disolución de dicromato de potasio. Matraz C: disolución etanólica con un
exceso de dicromato de potasio.
Fotografía 8.2. Matraz E: color que se presenta al titular el exceso de dicromato (matraz C) con
sulfato ferroso amoniacal, antes del punto de equivalencia.
Matraz D: color que presenta la o-fenantrolina cuando se adiciona al matraz C,
antes del punto de equivalencia.
Matraz C: color que presenta la o-fenantrolina en el punto final de la titulación.
Fotografía G.1 Método que se recomienda para el manejo de la llave de la bureta.
Fotografía G.2. Método para leer una bureta.
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Agradecimientos
Este libro inició a partir de las reuniones de trabajo
que realizamos con el objetivo de tener un conjunto
de prácticas y que éstas se efectuaran en una secuencia
que correlacionara la teoría y la práctica.
El primer material se proporcionó a los profesores
que impartían por primera vez el curso práctico de Química
Analítica I, quienes con sus preguntas y comentarios
nos dieron motivos para continuar trabajando en el libro.
Al Dr. Gerardo Saucedo por su apoyo en la publicación
del presente material.
También queremos agradecer a los doctores
Salvador Tello Solís y Clara Pelayo Zaldívar por
sus valiosas sugerencias, mismas que ayudaron
a mejorar el presente trabajo.
La teoría y la práctica en el laboratorio de Química Analítica I
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Para ti:
Que has sido el Padre amoroso,
el hermano protector,
el amigo que escucha y aconseja.
Gracias por ser el roble que me ha sostenido.
A Enrique, Iván y Federico:
Tres de mis grandes amores,
que me han brindado su cariño,
apoyo, comprensión y motivos
para continuar superándome.
Elisa
A José Antonio y Francisco:
Por su paciencia y apoyo.
A Pepe:
Gracias por su cariño, apoyo y
quien me ha ayudado en mi desarrollo
personal y profesional.
Ma. del Carmen
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Presentación
Este material, tiene como fin el apoyar de la manera más amplia
el curso teórico-práctico de Química Analítica I, Unidad de Ense-
ñanza Académica que se imparte en el quinto trimestre de las
carreras de Ingeniería en Alimentos, Ingeniería Bioquímica In-
dustrial y Biología Experimental. El libro esta elaborado pen-
sando en el sistema trimestral de la Universidad Autónoma
Metropolitana, aunque esto de ninguna manera limita el uso para
cualquier otro curso de Análisis o de Química Analítica impartido
en otra Institución. Por otro lado también puede ser utilizado
como un material de consulta continua, ya que los ejemplos,
tablas y el material teórico descrito en cada uno de los capítulos
del libro lo permiten.
Se abordan temas básicos de la química como la gra-
vimetría, la volumetría, esta última en cada uno de sus temas
importantes: ácidos y bases, precipitación, complejos y oxido
reducción, sin faltar las curvas de valoración. Cada capítulo cuenta
con los fundamentos teóricos necesarios para comprender los
temas abordados en la parte práctica y además se incluye la pre-
paración de cada una de las disoluciones utilizadas en las prác-
8 ticas así como los cuidados necesarios para un trabajo confiable
y seguro en el laboratorio.
Se presentan ocho prácticas estructuradas con objetivo,
introducción, material y reactivos, normas y reglas de seguri-
dad, procedimiento, tratamiento de datos experimentales, cuestio-
nario y bibliografía, esta última se da al final de cada capítulo e
incluye textos de autores reconocidos, así como de referencias
actualizadas.
Se propone realizar una práctica por semana, lo que permite
tener tres semanas más para dos evaluaciones parciales y entrega
de resultados. Para la obtención de mejores resultados, se reco-
mienda relacionar ampliamente los conceptos teóricos con las
actividades experimentales. Las prácticas pueden ser fácilmente
llevadas a cabo con el material y equipo que actualmente se en-
cuentra en los Laboratorios de Docencia de la División de Ciencias
Biológicas y de la Salud.
La teoría y la práctica en el laboratorio de Química Analítica I
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