KİMYASAL BUHAR ÇÖKTÜRME YÖNTEMİ İLE BOR KARBÜR ÜRETİMİ Abdullah İlker İZMİR ...

77 Pages·2016·6.85 MB·Turkish

KİMYASAL BUHAR ÇÖKTÜRME YÖNTEMİ
İLE
BOR KARBÜR ÜRETİMİ
Abdullah İlker İZMİR
YÜKSEK LİSANS TEZİ
(KİMYA MÜHENDİSLİĞİ)
GAZİ ÜNİVERSİTESİ
FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
Ocak 2001
ANKARA
Abdullah İlker İZMİR tarafından hazırlanan KİMYASAL BUHAR
ÇÖKTÜRME METODU İLE BOR KARBÜR ÜRETİMİ adlı bu tezin Yüksek
Lisans tezi olarak uygunluğu onarım.
Doç.Dr.îbrahim USLU Doç.Dr.F.Suna BALCI
Yardımcı Tez Yöneticisi Tez Yöneticisi
Bu çalışma, jürimiz tarafından Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dahnda,yüksek
lisans tezi olarak kabul edilmiştir.
Başkan Prof.Dr. Güngör GÜNDÜZ
Üye Doç.Dr. İrfan AR
Üye Doç.Dr. F.Suna BALCI
Üye Doç.Dr. Çiğdem GÜLDÜR
Üye Doç.Dr.îbrahim USLU
/VVÜ
Bu tez, Gazi Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü tez vazım kurallarına
uygundur.
İÇİNDEKİLER
sayfa
ÖZET..........................................................................................................................i
ABSTRACT..............................................................................................................iii
TEŞEKKÜR.......................................................................... v
ŞEKİLLERİN LİSTESİ........................................................................................vi
SİMGELER VE KISALTMALAR.......................................................................vii
1. GİRİŞ................................................................................................................1
2. BOR KARBÜR..............................................................................................3
2.1. Bor Karbürün Yapısı.....................................................................................5
2.2 Bor Karbürün Fiziksel ve Kimyasal Özellikleri.........................................7
3. ÜRETİM YÖNTEMLERİ.............................................................................9
3.1. Kimyasal Buhar Çöktürme (KBÇ) Yöntemi İle Bor Karbür Kaplama...9
3.1.1. KBÇ Yönteminin üstünlük ve sınırlamaları................................................9
3.1.2. Yöntem..........................................................................................................10
3.1.3. Süreç Koşullar...............................................................................................11
3.2. Diğer Kaplama Yöntemleri.........................................................................12
3.2.1. Lazer Destekli Kimyasal Buhar Çöktürme...............................................12
3.2.2. Plazma Destekli Kimyasal Buhar Çöktürme.............................................12
3.2.3. Tungsten Karbon Kaplama..........................................................................13
3.2.4. Tanecik yönlendirmeli çökme tekniği........................................................13
3.3. Kimyasal Yolla Üretim...............................................................................14
4. BOR KARBÜR KAPLAMADA GELİŞMELER......................................15
5. DENEYSEL....................................................................................... ...20
5.1. Deneysel Yöntem............................................... 20
5.2. Özellik Belirleme Çalışmaları.................................... 22
5.2.1. X-ışım kırınımı spektrumu (XRD)....................... 22
5.2.2. Tarama elektron mikroskop (SEM)................................................. 23
5.2.3. Atomik kuvvet mikroskobu (AFM).................................... 23
5.2.4. X-ışmı floresans tekniği (XRF)....................................................... 24
6. TARTIŞMA YORUM...................................... 25
6.1. Kullanılan Başlangıç Maddelerinin Karakterleri.....................................25
6.2. Özellik Belirleme Çalışmaları....................................................................27
6.2.1. X-ışmı kırınım desenleri...............................................................................27
6.2.2. Tarama elektron mikroskop (SEM)............................................................31
6.2.3. AFM yüzey grafikleri....................................................................................36
6.2.4. XRF çekimleri...............................................................................................41
7. SONUÇLAR VE ÖNERİLER.................... .43
7.1. SONUÇLAR..............................................................................................43
7.2. ÖNERİLER...................................................................................................44
KAYNAKLAR...................................................... 45
EKLER......................................................... 50
Ek I XRD Kuvars Referans ve JCPDS Kartları ile SEM Çekimleri İkincil
Elektron Dağılımı............................... 51
Ek 2 XRF Sonuçları.................. 55
Ek 3 Özellik Belirlemede Kullanılan Cihaz Fotoğrafları................... 63
ÖZGEÇMİŞ...............................!.....................................................................65
1
KİMYASAL BUHAR ÇÖKTÜRME YÖNTEMİ İLE
BOR KARBÜR ÜRETİMİ
(Yüksek Lisans Tezi)
Abdullah İlker İZMİR
GAZİ ÜNİVERSİTESİ
FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
OCAK 2001
ÖZET
Gelişen teknolojide yüksek teknoloji ürünleri önemli bir yer teşkil etmektedir. Dünyanın
birçok ileri ülkesinde kompozit maddelerin üretimiyle uzay, havacılık, nükleer çalışmalar,
sanayii v.b. alanlarda büyük ilerlemeler sağlanmıştır. Hem dayanıklılık hem de enerji
tasarrufu sağlaması; ulaşılması istenen hedeflere daha çabuk varılmasında önemli
malzemedir. Bor karbür kompozit madde olarak çok amaçlı kullanıldığı gibi nötron tutucu
özelliği nedeniyle nükleer yakıt kaplanmasında ve atıkların muhafazasında da
kullanılmaktadır. Bu malzemenin kaynak malzemelerinden olan borun dünya rezervlerinin %
63 'den fazlası Türkiye'de bulunmaktadır. Bu nedenle stratejik malzeme olan kompozitlerden
bor karbürün Türkiye'de üretilmesi daha da büyük bir önem arz etmektedir. Bu çalışmada
yüksek teknoloji ürünü olan bor karbürün üretiminde bor kaynağı olarak BCb, karbon
kaynağı olarak da CCU kullanılırken sabit B/C oranında sıcaklığın ürün çeşidi ve ürün niteliği
üzerindeki etkileri incelenmiştir.
11
1050-1325°C aralığında yürütülen çalışmalarda, ürün niteliği X-ışını kırınım desenleri (XRD),
taramalı mikroskop görüntüleri (SEM), atomik kuvvet mikroskobu (AFM), X-ışım floresans
(XRF) teknikleri yardımıyla incelenmiştir. XRD sonuçlarında bor karbür pikleri elde edilirken
XRF sonuçları tepkimede olası yan ürünlerin oluşmadığını göstermektedir. AFM
çalışmasında yüzey morfolojisi incelenmiştir ve sıcaklıkla pürüzlülüğün azaldığı ancak bazı
tepe ve çukurların oluştuğu saptanmıştır. SEM resimlerinde AFM çekimlerinde meydana
gelen bu değişimin, kaplamanın amorf yapıya dönüşmesinden kaynaklandığı belirlenmiştir.
Sıcaklık artışının ürün kaplama yapısında çekirdeksel bir oluşum yerine amorf bir yapının
oluşmasına neden olduğu saptanmıştır. Sıcaklık değişiminin yan tepkimelerin oluşumunda bir
etkisi olmadığı tespit edilmiştir.
Bilim Kodu : 603.02.01
Anahtar Kelime : Bor, Bor Karbür, Kimyasal Buhar Çöktürme
Sayfa Adeti : 65
Tez Yöneticileri : Doç.Dr.F. Suna BALCI, Doç.Dr.İbrahim USLU
Ill
PRODUCTION OF BORON CARBIDE WITH
CHEMICAL VAPOR DEPOSITION METHOD
(M.Sc. Thesis)
Abdullah İlker İZMİR
GAZİ UNIVERSITY
INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY
January 2001
ABSTRACT
High technology composite materials products have occupied an important place in advancing
technology. In several developed countries a lot of progress has been made in many areas
such as space, aeronautics, nuclear studies, industry etc... Because of providing economy on
energy and firmness it has become an important tool to reach the desired target more quickly.
Boron carbide which is used for different purposes as composite material could also be used
to coat nuclear fuel and to store nuclear wastes as boron absorbs neutrons. More than % 63 of
the world reservations of boron minerals, which are the source for boron carbide, is found in
Turkey. For this reason the production of boron carbide, which is among the strategical
metarials, in Turkey gains even more importance. In this study, BCI was used as the source
3
of boron and CCU was used as the source of carbon. The B/C ratio was kept constant and the
effect of different temperature on the quality and the variety of the product was examined.
The product synthesized between 1050 and 1325°C was examined by X-ray
diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), atomic force
IV
microscope (AFM) and X-ray florance (XRF). Boron carbide peaks were dedected by XRD.
The results of XRF proves that no side products were produced during the reaction. The AFM
study showed that the coated surface got smoother as the reaction temperature increased.
However, the disturbances in the coating thickness become apparent. As it was shown by the
photographs of SEM, this change happened because the coating was turned into an amorf
structure.
The increase in the tempaerature change the coating type to change from grain structure to
graphite structure. Since no side reaction occured, the desired boron carbide can be obtained
without being effected by the change in the temperature.
Science Code : 603.02.01
Key Words : Boron, Boron carbide, Chemical Vapor Deposition
Page number : 65
Advisers : Doç.Dr.F.Suna BALCI, Doç.Dr.İbrahim USLU
TEŞEKKÜR
Bu çalışmamda beni her zaman ilgi, destek, hoşgörü ve önerileriyle yönlendiren değerli
danışmanlarım Sayın Doç.Dr. F. Suna BALCI ve Sayın Doç.Dr. İbrahim USLU’ya
teşekkürlerimi bir borç bilirim. Daha önceki çalışma ve deneyimlerini bana aktaran ve
laboratuarda bizzat deneylerde yardımcı olan Sayın Dr. Haydar DİŞBUDAK’a yürekten
teşekkür ederim.
Nükleer Uygulama Laboratuarı’m kullanmamı sağlayan Orta Doğu Teknik Üniversitesi
Kimya Mühendisliği Bölümüne ve Sayın Prof.Dr. Güngör GUNDÜZ’e teşekkür ederim.
Ayrıca Sayın Prof.Dr. Güngör GUNDÜZ’e çalışmamı destekleyerek görüşlerini
esirgememesinden dolayı saygılarımı sunarım.
Ayrıca XRD, SEM, AFM çekimlerinde emeği geçem başta Sayın Dr. Erdal TAN (TAEK) ve
Sayın Doğan ALAYGUT (TPAO) olmak üzere tüm emeği geçen kişi ve kuruluşlara teşekkür
ederim.
ŞEKİLLER LİSTESİ
Şekil Sayfa
Şekil 2.1 Bor karbürün rombohedral birim hücresi..........................................6
Şekil 2 .2 Bor karbürün faz diyagramı................................................................6
Şekil 5.1 Deney düzeneği........................................................•.......................21
Şekil 6.1 Bor Karbür kaplama X-ışmı Kırınım deseni (1050°C)................29
Şekil 6.2 Bor Karbür kaplama X-ışım Kırınım deseni (1325°C)................30
Şekil 6.3 Bor Karbür: SEM fotoğrafı (1050 °C, x 1000)...............................32
Şekil 6.4 Bor Karbür SEM fotoğrafı (1225 °C, xl000)...............................32
Şekil 6.5 Bor Karbür SEM fotoğrafı (1225 °C, x3000)...............................33
Şekil 6.6 Bor Karbür SEM fotoğrafı (1325 °C, x3000)...............................33
Şekil 6.7 Bor Karbür SEM fotoğrafı çok büyütülmüş tanecik
(1225°C, x 14000).............................................................................34
Şekil 6.8 B4C’nin AFM yüzey grafısi (1050 °C)..........................................37
Şekil 6.9 B4C’ninAFM yüzey grafısi (1225 °C).........................................37
Şekil 6.10 B4C’nin AFM yüzey grafısi (1325 ° C ) ..........-38
Şekil 6.11 B4C’nin AFM yüzey grafısi ve pürüzlülüğü (1050 °C)..............39
Şekil 6.12 B4C’nin AFM yüzey grafısi ve pürüzlülüğü (1325 °C)............40