(hmf-nem) laboratuvarlar arası karşılaştırma(lak)

13 Pages·2015·1.07 MB·Turkish

T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

RGKLM-2015/02 BAL NUMUNESİ (HMF-NEM)
LABORATUVARLAR ARASI
KARŞILAŞTIRMA(LAK) TESTİ SONUÇ
RAPORU

1
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

Laboratuvarlar arası karşılaştırma test numunesinin hazırlanması ve çevrimin
organizasyonunda görev alan personeller aşağıda belirtilmiştir.
Test Numunesi Kodu RGKLM-2015/02
Numune Dağıtım Tarihi 04.08.2015
Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Testi
17.08.2015
Kapanış Tarihi
Rapor Tarihi 28.08.2015
Hava ASLAN
Numunenin Hazırlanması
Naciye YEREBAKAN
Hava ASLAN
Verilerin İstatistiksel Değerlendirilmesi
Naciye YEREBAKAN
Hava ASLAN
Sonuç Raporunu Hazırlayan
Naciye YEREBAKAN

2
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

İÇİNDEKİLER

Sayfa No
1.Özet 4
2.Giriş 5
3.Test numunesi 6
3.1.Numune Hazırlama 6
3.2.Test Numunesinin Dağıtımı 6
4.Gizlilik 6
5.Sonuçlar 6
6.İstatistiksel Değerlendirme 7
6.1. Atanan Değer Hesaplanması 7
6.2. Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması 7
6.3. Z-skoru Belirlenmesi 7
6.4. Analiz Sonuçlarının Değerlendirildiği Tablolar Ve Grafikler 8
Tablo 1.Balda HMF Sonuçları ve Z-Skorları 8
Tablo 2.Balda HMF Atanmış Değer ve Standart Sapma 9
Grafik 1:Balda HMF Tayini Z- Skoru 9
Tablo 3 Balda Nem Sonuçları ve Z-Skorları 10
Tablo 4 Balda Nem Atanmış Değer ve Standart Sapma 11
Grafik 2 Balda Nem Tayini Z-Skoru 11
7.Katılımcılar Tarafından Kullanılan Analiz Metotları 12
8.Kaynaklar 13

3
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

1. ÖZET:

 Laboratuvarlar arası karşılaştırma testi için Bal numunesi RGKLM-2015/02 04.08.2015
tarih itibariyle katılımcılara gönderildi. Laboratuvarlara ulaşan RGKLM-2015/02 kodlu
Bal numunesinde numunesinde Hidroksi Metil Furfural(mg/kg)-Balda Nem(g/100g)
analizi yapıldı. Toplam 17 adet numune 17 laboratuvara gönderildi. 17 adet katılımcı
analiz sonuçlarını verilen zaman aralığı içerisinde geriye göndermiştir.
 Analiz sonuçlarının geri gönderimi itibariye katılım oranı % 100’ dür.
 Atanmış Değer (X*); katılımcılardan gelen sonuçların istatistiki değerlendirmesi ile
belirlendi.
 Atanmış Değer(X*)’e göre Robust Standart Sapma (S*) belirlendi.
 Atanmış Değer (X*), Robust Standart Sapma (S*) ve katılımcı sonuçları kullanılarak
katılımcıların z-skorları elde edildi. Böylece tatmin edici z- skorları ortaya çıkmış oldu.
 Laboratuvar Arası Karşılaştırma Analizleri Sonuçları aşağıdaki şekilde özetlenmiştir.

Tatmin Edici
Atanmış Tatmin Edici Z- Z skorların
Analiz %Z-skoru %
Değer (X*) skorları Sayısı |Z|≤2 Toplam Sayısı
|Z|≤2
HMF 12,596 13 14 92,86
NEM 17,728 14 16 87,50

4
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

2. GİRİŞ:
Çevre güvenliği, yenilen gıdaların kontrolü, sağlık ve daha bir çok alanda üretim hizmet
sürecinde yapılan test ve kalibrasyon işlemleri Laboratuvar hizmetleri gereksinimini karşımıza
çıkarır. Laboratuvarlar, test ve kalibrasyon hizmetleri sunarak uygunluk değerlendirme
çalışmaları yapan kuruluşlardır.
Laboratuvarlar test bulgularının güvenliğini sağlamak için İç ve Dış Kalite Kontrol
çalışmaları yaparlar. İç Kalite Kontrol çalışmaları günlük performansın güvenliğini sağlamak
amacıyla uygulanır. Ulusal veya uluslararası düzeyde Dış Kalite Kontrol programlarına katılım
ise laboratuvarın yaptığı işin doğruluğu ve güvenilirliğinin kanıtıdır. Akredite olan bir
laboratuvarda olması gereken temel şart yaptığı test bulgularının doğru ve güvenilir olmasıdır.
Akredite laboratuvarların veya akreditasyon için başvuran laboratuvarların,
akreditasyon kapsamındaki ölçüm büyüklükleri ile ilgili Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma
(LAK) ve/veya Yeterlilik Testleri (YT) programına katılmaları ve başarılı sonuçlar elde etmiş
olmaları TÜRKAK tarafından aranan bir gerekliliktir. Laboratuvar kalitesi açısından Yeterlilik
Testleri (YT) ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK) önemi küçümsenmemelidir.
Laboratuvarlar ancak bu yöntemlerle günlük analiz performanslarının yetkinliğini
kanıtlayabilirler. İyi bir şekilde organize edilmiş ve katılımcı laboratuvarlar tarafından düzgün
bir şekilde uygulanmış Yeterlilik Testleri (YT) ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK)
programı, laboratuvarlardaki test performanslarının aktif olarak geliştirilmesi için gerekli güçlü
bir araçtır.
Yeterlilik Testleri (YT) ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK) programında
laboratuvarlar, sonuçlarını Z skorlarını dikkate alarak değerlendirirler. Z skoru
hesaplanmasında kullanılan referans değer ve hedef standart sapma katılımcı sonuçları
kullanılarak veya sertifika değerleri kullanılarak hesaplanır.

5
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

Z skoru değerlendirme:

│Z│ ≤ 2 Başarılı Performans; analiz uygundur

2< │Z│ < 3 sorgulanabilir Performans; analiz kabul edilebilir ancak problemin
irdelenmesi gerekir

│Z│ ≥ 3 Başarısız Performans; analiz kabul edilmez, düzeltici faaliyet uygulanmalıdır

3. TEST NUMUNESİ:
3.1.Numune Hazırlama:
Numune hazırlanması Rize Gıda Kontrol Laboratuvarı tarafından yapıldı. Bunun için 4
kg bal numunesi satın alındı. Homojenizasyon işlemi yapıldıktan sonra bal numunesi 150 g’lık
olacak şekilde cam kaplara konuldu. Toplam 17 adet cam kap elde edildi. Kapağı contalı olan
bu kapların kapakları iyice kapatıldı. Her bir test materyaline numara verilerek (1,2,3,….17
şeklinde) analiz amacıyla katılımcılara gönderilene kadar uygun ortamda saklandı.
3.2. Test Numunesinin Dağıtımı:
LAK Test numuneleri; LAK Test Kodu RGKLM-2015/02 ve numune no 01, 02….17
şekilde kodlandı. Kodlanan numuneler, üst yazı, katılımcı bilgilendirme formu, sonuç bildirim
formu ile birlikte zarfa konularak 29.07.2015 tarihi itibariyle kargo vasıtasıyla katılımcılara
gönderildi.
4. GİZLİLİK:
Laboratuvarlara ait sonuçların gizliliği esastır. Katılımcı laboratuvarlara ait bilgiler
hiçbir şekilde üçüncü şahıslarla paylaşılmaz. Çalışma sonuçlarının takibi için her bir
laboratuvara katılımcı kodu verilmiştir. Sonuç raporunda her laboratuvar sadece kendisinin
bildiği katılımcı kodu ile tanımlanır ve sonuçlar katılımcı kodu ile raporlanır.
5. SONUÇLAR:
Analiz sonuçları, katılımcılar tarafından Sonuç Bildirim Formu’na yazılarak
17.08.2015 günü mesai bitimine kadar Katılımcı Talimatında belirtilen yetkili kişiye bildirildi.

6
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

6. İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRME:
Her analiz için atanan değerler katılımcılardan gelen sonuçların istatistiki değerlendirmesi ile
belirlendi. Daha sonra katılımcı sonuçları ve atanan değerler kullanılarak, “Analytical Methods
Committe, Robust istatitics, amethod of coping with outliers, Technical Brief No 6, Apr 2001”
ve “ISO 13528: Yeterlilik Testi ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Çalışmalarında
Kullanılan İstatistiki Metotlar Standardı”na uygun olarak Robust İstatistiki kullanılarak z-skoru
hesaplaması yapıldı.
6.1. Atanan Değer Hesaplanması:
Atanan değer katılımcılardan gelen sonuçlar kullanılarak hesaplandı. Atanmış Değerler Tablo
1 ve Tablo 3’de verilmiştir.
6.2. Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması:
Atanmış değeri yani Robust ortalamanın standart belirsizlik değeri aşağıdaki formül ile
hesaplandı.
𝑆∗
U=
√𝑛
S*= Robust Standart Sapma
n =z skoru hesaplamada kullanılan sonuç sayısı
u =Ölçüm Belirsizliği
Ölçüm Belirsizliği sonuçları Tablo 2 ve Tablo 4’de verilmiştir.
6.3. Z-skoru Belirlenmesi:
Z skoru hesaplanması aşağıdaki formül kullanılarak yapılmıştır.
𝒙−𝑿∗
Z=
𝑺∗
Formülde;
Z: z skoru
X:Katılımcı sayısı
X*:Atanmış Değer
S*Robust Standart sapma

Tüm katılımcıların Balda HMF ve Nem Tayini analiz sonuçları tespit ettikleri değerlere göre
z- skoru değerleri Tablo 1, Tablo 3’de ve Grafik 1, Grafik 2’de verilmiştir

7
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

6.4.Analiz Sonuçlarının Değerlendirildiği Tablolar ve Grafikler:
Balda HMF Tayini
Atanan Değer 12,520 (mg/kg )%
Laboratuvar Kodu Sonuçlar (g/g)% Z-Skoru
1 11,92 -0,16
2 11,92 -0,16
3 10,27 -0,55
5 10,90 -0,40
6 14,35 -0,41
8 13,26 -0,16
9 14,10 -0,35
10 8,43 -0,98
11 13,12 0,12
12 22,08 2,22
14 14,59 0,47
15 11,69 -0,21
16 5,31 -1,71
17 14,4 0,42

Tablo 1:RGKLM-2015/02 Balda HMF Analiz Sonuçları ve Z skorları (Lab. No 1-17)
*4,7,13 no’lu katılımcılar sonuç bildiriminde bulunmamışlardır.

8
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

Tablo 2:Balda HMF Atanmış Değer ve Standart Sapma

Atanmış Değer (mg/kg)
Analiz Adı Robust Standart
Katılımcı Sayısı Robust Ortalaması Belirsizlik
Sapması
n X* S* u
Balda HMF
14 12,596 4,263 1,139
Tayini

Grafik 1 :Balda HMF Tayini Z-Skoru

z-skoru
3,00
2,00
1,00
0,00
16 10 3 5 15 2 1 11 8 9 6 17 14 12
-1,00
-2,00
-3,00

9
T.C.
GIDA TARIM HAYVANCILIK BAKANLIĞI
Rize Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

Balda Nem Tayini
Atanan Değer 17,780 g/100g
Laboratuvar Kodu Sonuçlar (g/g)% Z-Skoru
1 17,8 0,07
2 17,8 0,07
3 18,0 0,25
4 18,2 0,43
5 18,4 0,60
6 17,7 -0,02
7 17,48 -0,22
8 17,76 0,03
9 17,2 -0,47
10 18,48 0,68
11 17,8 0,07
12 15,2 -2,27
13 17,6 -0,11
14 19,99 2,04
15 17,6 -0,11
17 16,63 -0,99

Tablo 3:RGKLM-2015/02 Balda Nem Analiz Sonuçları ve Z skorları (Lab. No 1-17)
*16 no’lu katılımcı sonuç bildiriminde bulunmamıştır.

10