High temperature mechanical behavior of AI/SiC nanoscale multilayers

164 Pages·2015·11.3 MB·English

by  Lotfian, Saeid

High Temperature Mechanical Behavior of Al/SiC
Nanoscale Multilayers

Author:
Saeid Lotfian

Supervisors:
Dr. Jon M. Molina-Aldareguía
Dr. Javier Llorca

A Dissertation submitted for the degree of Doctor of Philosophy at the
Department of Materials Science and Engineering
and Chemical Engineering
Universidad Carlos III de Madrid
Leganés, June 2014

TESIS DOCTORAL

High Temperature Mechanical Behavior of Al/SiC
Nanoscale Multilayers

Autor: Saeid Lotfian

Director: Dr. Jon M. Molina-Aldareguía
Dr. Javier Llorca

Firma del Tribunal Calificador:
Firma
Presidente: Dr. José Manuel Torralba Castelló
Vocal: Dr. Pedro Alberto Poza Gómez
Secretario: Dr. Ignacio Jiménez Guerrero

Calificación:

Leganés 30 de Junio de 2014

“Science is based on experiment; on a
willingness to challenge old dogma; on an
openness to see the universe as it really is.
Accordingly, science sometimes requires
courage - at the very least the courage to
question the conventional wisdom”

Carl Sagan

Abstract

Nanoscale Al/SiC composite laminates are metal-ceramic multilayers with unique
mechanical properties at ambient temperature, such as high strength, high toughness,
and damage tolerance, due to the nm scale thickness of their layers. Nevertheless,
nothing is known about their high temperature mechanical properties and this is a key
issue both from the fundamental viewpoint as well as from the in-service behavior. This
lack of information is mainly due to the difficulties associated with the characterization of
the mechanical behavior of thin-films at high temperature, a rather unexplored area.
High temperature instrumented nanoindentation and micropillar compression were
carried out in this thesis to study the mechanical properties of Al/SiC nanolaminates as
a function of layer thickness from room temperature up to 300ºC. Mechanical tests were
complemented with detailed transmission electron microscopy (TEM) analysis of the
deformed structures to elucidate the effect of temperature on the deformation
mechanisms at the nm scale. In addition, finite element simulations of the multilayer
deformation were used to clarify the influence of the Al flow stress and of the interface
properties (strength, friction coefficient) on the overall stress-strain response of Al/SiC
multilayers.
The combination of nanoindentation, micropillar compression tests, TEM observations
and numerical simulations provided a better understanding of the key parameters
influencing the high temperature mechanical behavior of Al/SiC nanoscale multilayers. It
was found that the mechanical behavior at ambient temperature was controlled by the
high strength of the Al nanograins and the constraint induced by the stiff SiC nanolayers
on the Al plastic flow. Changes in the Al-SiC interface behavior, in the form of interface
sliding, limited the constraint on plastic flow at 100ºC. This phenomenon, together with
the softening of the Al nanolayers, resulted in a marked reduction in the flow stress and
in the strain hardening capacity of the nanoscale multilayers. The role of the Al-SiC
interfaces in plastic flow was also apparent in the creep activation energies, which
showed a marked decrease with the reduction in Al layer thicknesses, reaching values

i
close to the activation energy for grain boundary diffusion in Al for layer thicknesses of
10 nm.
Finally, above 200ºC, chemical reactions between Al and SiC promoted a large
degradation in the mechanical properties of the nanoscale multilayers.

ii
Resumen

Los nanolaminados de Al/SiC son materiales multicapa metal-cerámicos con
propiedades mecánicas singulares a temperatura ambiente, combinando alta
resistencia, alta tenacidad y tolerancia al daño, debido al espesor nanométrico de las
capas. Sin embargo, su comportamiento mecánico a alta temperatura no es conocido y
éste es un aspecto clave tanto desde el punto de vista fundamental como para su
comportamiento en servicio. Ello es principalmente debido a la dificultad inherente a la
caracterización mecánica a altas temperaturas de películas delgadas, un área que está
en desarrollo en la actualidad.
En este trabajo, se han empleado técnicas de nanoindentación instrumentada y
compresión de micropilares a alta temperatura para estudiar las propiedades
mecánicas de nanolaminados de Al/SiC, en función del espesor de las capas, entre
temperatura ambiente y 300ºC. Los ensayos mecánicos se complementaron con una
caracterización detallada de las microestructuras deformadas mediante microscopía
electrónica de transmisión (TEM), con el objetivo de determinar el efecto de la
temperatura en los mecanismos de deformación. Por último, se han empleado
simulaciones por elementos finitos para entender mejor la influencia de la tensión de
fluencia del Al y de las propiedades de las intercaras (resistencia, coeficiente de
fricción) en el comportamiento global tensión-deformación de los nanolaminados de
Al/SiC.
La resultados obtenidos en los estudios de nanoindentación, compresión de
micropilares, caracterización por TEM y simulaciones numéricas permitieron adquirir
una mejor compresión de los parámetros que determinan el comportamiento mecánico
a alta temperatura de nanolaminados de Al/SiC. Se concluyó que el comportamiento
mecánico a temperatura ambiente está controlado por la alta resistencia plástica de las
nanocapas de Al y la restricción a la deformación impuesta por las capas rígidas de
SiC. A 100ºC, se observó un cambio en el comportamiento de la intercaras Al/SiC,
dando lugar a la aparición de deslizamiento en las intercaras, limitando así la restricción

iii
a la deformación plástica de las capas de Al. Este cambio, junto al ablandamiento de
las nanocapas de Al, dio lugar a una abrupta reducción de la tensión de fluencia y de la
tasa de endurecimiento por deformación de los nanolaminados. El efecto de las
intercaras Al-SiC en la deformación plástica también fue notable en las energías de
activación a fluencia lenta, que decrecieron con la reducción del espesor de las capas
de Al, hasta alcanzar valores cercanos a la energía de activación para difusión en las
fronteras de grano del Al, para espesores de capa de 10 nm.
Por último, por encima de 200ºC, reacciones químicas entre las capas de Al y SiC
dieron lugar a una reducción importante de las propiedades mecánicas de los
nanolaminados.

iv