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The People’s Republic of China ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. GB 27599 (2011) (Chinese): Titanium dioxide for cosmetic use ICS 71.060.20 G 13 中华人民共和国国家标准 GB ××××－×××× 化妆品用二氧化钛 Titanium dioxide for cosmetic use （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化委员会管理委员会 GB ××××—×××× 前言本标准中的第5章中的重金属、砷、铅、汞四项指标、第8章内容为强制性，其他为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：上海江沪钛白化工制品有限公司、中海油天津化工研究设计院、江苏河海纳米科技股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司。本标准主要起草人：谢益元、王昭元、郭永欣、范国强、徐斌海、陈建立。本标准为首次发布。 I GB ××××—×××× 化妆品用二氧化钛 1 范围本标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191－2008 包装储运图示标志（ISO 780: 1997，MOD） GB/T 1706－2006 二氧化钛颜料 GB/T 5009.74－2003 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD） GB/T 7917.1－1987 化妆品卫生化学标准检验方法汞 GB/T 7917.2－1987 化妆品卫生化学标准检验方法砷 GB/T 7917.3－1987 化妆品卫生化学标准检验方法铅 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9086－2007 用于色度和光度测量的标准白板 GB/T 19591－2004 纳米二氧化钛 3 分子式和相对分子质量分子式：TiO 2 相对分子质量：79.87（按2007年国际相对原子质量） 4 分类与分型 4.1 分类化妆品用二氧化钛分为两类：Ⅰ类：未经过表面处理；Ⅱ类：经过表面处理。 4.2 分型化妆品用二氧化钛Ⅰ类分为锐钛型（A）和金红石型（R）；化妆品用二氧化钛Ⅱ类分为普通锐钛型（A）、普通金红石型（R）和纳米金红石型（NR）； 1 GB ××××—×××× 4.3 分规格 Ⅱ类各型分为亲水和亲油两个规格。 5 要求 5.1 外观：白色粉末。 5.2 化妆品用二氧化钛应分别符合表1和表2要求：表1 Ⅰ类产品的要求指标项目锐钛型（A）金红石型（R）二氧化钛（TiO）w/% ≥ 98 98 2 干燥减量w/% ≤ 0.5 0.5 灼烧失量w/% ≤ 0.5 0.5 水溶物w/% ≤ 0.5 0.3 重金属（以Pb计）w/% ≤ 0.0020 0.0020 砷（As）w/% ≤ 0.0005 0.0005 铅（Pb）w/% ≤ 0.0010 0.0010 汞（Hg）w/% ≤ 0.0001 0.0001 pH 6.5～8.5 6～8 白度（Wh） ≥ 90 90 细度（<45 µm）w /% ≤ 0.1 0.1 表2 Ⅱ类产品的要求指标项目普通锐钛型（A）普通金红石型（R）纳米金红石型（NR）亲水亲油亲水亲油亲水亲油二氧化钛（TiO）w/% ≥ 90 90 90 85 70 75 2 干燥减量w/% ≤ 2 1 1 1 协议协议灼烧失量w/% ≤ 3 6 5 10 协议协议水溶物w/% ≤ 2 － 2 －协议－重金属（以Pb计）w/% ≤ 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 砷（As）w/% ≤ 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 铅（Pb）w/% ≤ 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 汞（Hg）w/% ≤ 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 pHa 6.5～9.5 — 6.5～9.5 — 6.5～9.5 — 白度（Wh） ≥ 90 90 90 90 90 90 细度（<45 µm）w /% ≤ 0.1 － 0.1 －－－平均晶粒度/nm ≤ －－－－ 100 100 紫外线透过率/ % ≤ －－协议协议协议协议表面处理剂b 协议协议协议协议协议协议 a 如用户对亲油规格产品的pH值有要求，可根据产品实际情况协商确定。 b 产品出厂时应标示产品所用表面处理剂的类型。 2 GB ××××—×××× 6 试验方法 6.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。 6.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682－2008中规定的三级水。 6.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。 6.4 鉴别试验 6.4.1 试剂 6.4.1.1 硫酸； 6.4.1.2 过氧化氢溶液：20％。 6.4.2 分析步骤称取约 0.5 g 试样，加 5 mL 硫酸，慢慢加热，直至硫酸出现烟雾，冷却。小心谨慎的用水稀释到 100mL，过滤。然后取约5 mL滤液，加入数滴过氧化氢溶液，滤液出现橙红色。 6.5 晶型测定 6.5.1 仪器 X射线衍射仪：X射线发生器功率可达（40 kV / 40 mA）。 6.5.2 分析步骤将样品按X射线衍射仪要求压片后进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从 20°～80°，通过观察测定晶面特征衍射峰的位置（锐钛型 25°左右，金红石型 27°左右）来判断样品的晶型。 6.6 二氧化钛含量的测定－铝还原法 6.6.1 方法提要同GB/T 1706－2006第7.1.1条。 6.6.2 试剂和材料同GB/T 1706－2006第7.1.2条。 6.6.3 仪器、设备同GB/T 1706－2006第7.1.3条。 6.6.4 分析步骤称取0.20 g±0.01 g按6.7条干燥后的试样，精确至0.0002 g，以下同GB/T 1706－2006第7.1.4.3 条。 6.6.5 结果计算 3 GB ××××—×××× 同GB/T 1706－2006第7.1.5条。 6.7 干燥减量测定同GB/T 1706－2006第7.2条，干燥3h。保留试料用于灼烧失量测定。 6.8 灼烧失量测定 6.8.1 仪器、设备高温炉：温度能控制在800 ℃±25 ℃。 6.8.2 分析步骤称取约2 g按6.7条干燥后的试样，精确至0.0002 g，置于预先于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于高温电炉中在800℃±25℃下灼烧至质量恒定。 6.8.3 结果计算灼烧失量以质量分数w 计，数值以%表示，按公式（1）计算： 1 m −m w = 1 2 ×100……………………………………（1） 1 m 式中： m ——灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）； 1 m ——灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）； 2 m——灼烧前试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.9 水溶物含量测定同GB/T 1706－2006第7.3条。 6.10 重金属含量的测定 6.10.1 方法提要同GB/T 5009.74－2003第2章。 6.10.2 试剂 6.10.2.1 盐酸溶液：1＋19； 6.10.2.2 乙酸溶液：1＋19； 6.10.2.3 其他试剂同GB/T 5009.74－2003第3章。 6.10.3 仪器、设备同GB/T 5009.74－2003第4章。 6.10.4 分析步骤 6.10.4.1 试验溶液A的制备称取10.0 g±0.1 g试样，置于250 mL烧杯中，加50 mL盐酸溶液，加热至沸，再缓缓地煮沸15 min。用离心分离使不溶物沉降。用定性滤纸过滤上层清液，再用10 mL热水洗涤烧杯和残渣，反复洗涤3次。最后用10 mL～15 mL的热水冲洗滤纸，将收集的滤液和洗液冷却后全部转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。将此溶液作为试验溶液A，保留此溶液用于重金属、砷、铅和汞的测定。 6.10.4.2 测定 4 GB ××××—×××× 移取10 mL试验溶液A，置于50 mL纳氏比色管中，加入一滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至呈微红色，加2 mL乙酸溶液，用水稀释至50 mL，作为检测溶液，以下按GB/T 5009.74－2003第6章操作。标准比色溶液是：移取2 mL铅标准溶液（1 mL溶液含有0.01 mg Pb），置于50 mL纳氏比色管中，与试样同时同样处理。 6.11 砷含量的测定移取10 mL试样溶液A（6.10.4.1），其他操作同GB/T 7917.2－1987第1章。 6.12 铅含量的测定移取10 mL试验溶液A（6.10.4.1），其他操作同GB/T 7917.3－1987第1章。 6.13 汞含量的测定移取1 mL试验溶液A（6.10.4.1），其他操作同GB/T 7917.1－1987第5章。 6.14 pH值的测定同GB/T 1706－2006第7.8条。 6.15 白度的测定 6.15.1 仪器、设备 6.15.1.1 白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2； 6.15.1.2 标准白度板：符合GB/T 9086－2007规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板； 6.15.1.3 工作标准白度板：符合GB/T 9086－2007规定的有光泽的陶瓷标准白板。 6.15.2 分析步骤用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2 cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板；或用恒压粉体压样器压样。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕异常情况。将试样皿置于仪器台上，测定亨特白度值（Wh），读准至 0.1；将试样皿在仪器台上旋转 90°，测定白度值，读准至0.1；再旋转90°，测定白度值，读准至0.1。三次读数结果极差不得大于0.5。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1。 6.16 细度的测定细度（<45 µm）测定同GB/T 1706－2006第7.4条。 6.17 平均晶粒度测定 6.17.1 仪器 X射线衍射仪：综合稳定度优于1％，测角仪精度优于0.001°。 6.17.2 分析步骤同GB/T 19591－2004第5.6条。 6.18 紫外线透过率测定紫外线透过率测定方法可按协议方法操作。 5 GB ××××—×××× 7 检验规则 7.1 本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的化妆品用二氧化钛为一批，每批产品不超过10 t。 7.3 按 GB/T 6679 中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4 处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于 500 g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、型号、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。 7.4 生产企业应保证每批生产的化妆品用二氧化钛都符合本标准要求。 7.5 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 7.6 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 8 标志、标签 8.1 化妆品用二氧化钛包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“化妆品用二氧化钛”字样、类别、型号、规格、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号和标志、卫生许可证号、本标准编号及GB/T 191－2008中规定的“怕雨”标志。 8.2 每批出厂的化妆品用二氧化钛都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“化妆品用二氧化钛”字样、类别、型号、规格、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号及标志、卫生许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 9 包装、运输、贮存 9.1 化妆品用二氧化钛内包装采用聚乙烯薄膜袋或铝塑复合薄膜袋，外包装采用纸箱、纸桶或塑料桶包装。每袋净含量5 kg、10 kg或25 kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。 9.2 化妆品用二氧化钛在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，包装不得受到污损。运输工具应清洁、干燥；不得与有毒有害物品及其他污染物品混运。 9.3 化妆品用二氧化钛应贮存在干燥库房处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品及其他污染物品混贮。 9.4 化妆品用二氧化钛在符合标准包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期不少于24个月。 6