The dynamics of the charged particles in a dual frequency capacitively coupled dielectric etch reactor. Garrett Curley To cite this version: Garrett Curley. The dynamics of the charged particles in a dual frequency capacitively coupled dielectric etch reactor.. Fluid Dynamics [physics.flu-dyn]. Ecole Polytechnique X, 2008. English. NNT: . tel-00416652 HAL Id: tel-00416652 https://pastel.archives-ouvertes.fr/tel-00416652 Submitted on 14 Sep 2009 HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est archive for the deposit and dissemination of sci- destinée au dépôt et à la diffusion de documents entific research documents, whether they are pub- scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, lished or not. The documents may come from émanant des établissements d’enseignement et de teaching and research institutions in France or recherche français ou étrangers, des laboratoires abroad, or from public or private research centers. publics ou privés. Thèse présentée pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’ÉCOLE POLYTECHNIQUE Spécialité : Physique des plasmas Présentée par : Garrett Anthony Curley Dynamique des espèces chargées dans un réacteur de gravure diélectrique à couplage capacitif excité par deux fréquences The dynamics of the charged particles in a dual frequency capacitively coupled dielectric etch reactor. Thèse soutenue le 30 avril 2008 Devant le jury composé de Messieurs: Nicholas St. J. BRAITHWAITE (rapporteur) Gilles CUNGE (rapporteur) Pere ROCA i CABARROCAS (président du jury) Jean-Paul BOOTH (directeur de thèse) Rémi DUSSART David GRAVES Résumé Les plasmas à couplage capacitif excités par deux fréquences sont utilisés pour la gravure des diélec- triques,étapeimportantedanslafabricationdecomposantsdemicroélectronique. L’utilisationdesdeux sourcesRF,uneàbassefréquence,l’autreàhautefréquence,estcenséepermettrelecontrôleindépendant du flux ionique et de l’énergie ionique. Les gaz fluorocarbonés, tels que c-C F et CF , jouent le rôle clé 4 8 4 enfournissantlesespècesnécessairesàlagravuredesmotifsnanométriques. Cesplasmasfluorocarbonés sont complexes, ils sont composés de plusieurs types de radicaux neutres, d’ions positifs et d’ions négat- ifs. Nous étudions un réacteur industriel modifié, avec des mélanges gazeux de type Ar/O /c-C F et 2 4 8 Ar/O /CF , à des pressions proches de 50 mTorr (6.6 Pa) et excité par des sources RF de 27 et 2 MHz, 2 4 en mode simple fréquence et en mode double fréquence. La mesure des ions négatifs et leurs effets sur les propriétés électriques du plasma est le sujet d’étude principal de cette thèse. Plusieurs techniques de diagnostics sont mises en oeuvre pour caractériser les densités et les flux des particules chargées. Une sonde de flux ionique à polarisation RF, capable de fonctionner avec une couche déposée sur sa surface est installée dans l’électrode du haut et utilisée pour mesurer le courant ioniquearrivantsurlasurfacedecetteélectrode. Ladensitéélectroniqueestmesuréedanslecentredela déchargeparunesondederésonancemicro-ondesàunquartdelongueurd’onde, communémentappelée sonde hairpin . Une version flottante de cette sonde est utilisée pour éviter les effets de polarisation RF et les gaines RF qui pourraient se former autour des fils de la sonde. Une technique de spectroscopie basée sur le déclin d’une cavité optique (CRDS) est appliquée à la mesure de la densité d’ions négatifs du fluor en détectant l’absorption large bande due au photodétachement de l’ion. Les densités électroniques, les courants ioniques et les densités d’ions négatifs sont mesurés pour une variété de conditions plasma pour des excitations à simple fréquence et double fréquence. L’effet du changement de mélange gazeux et de la puissance RF sont particulièrement étudiés. La fraction d’ions négatifs, α = n /n , est déduite des mesures de sondes en comparant le rapport du flux ionique sur la n e densitéélectronique,Γ /n ,àlavaleurthéoriqueobtenueparunmodèlefluided’unplasmaélectronégatif. i e Des modèles fluides de la littérature ont étés modifiés pour prendre en compte la mobilité variable des ions positifs caractéristiques des pressions utilisées dans cette étude (environ 50 mTorr ou 6.6 Pa). La fraction d’ions négatifs est élevée dans le plupart des mélanges plasma de type Ar/O /c-C F . 2 4 8 Dans les mélanges Ar/O /CF , le plasma n’est électronégatif que pour de faibles débits de O . Il est 2 4 2 proposé que l’oxygène détruit les précurseurs nécessaires à la formation d’ions négatifs. Le contrôle indépendant du flux ionique dans un plasma excité à deux fréquences n’a pas été mis en évidence. Rien ne permet de supporter la théorie selon laquelle les ions négatifs de fluor peuvent atteindre les parois du réacteur en présence de puissance RF à basse fréquence (2 MHz). Une découverte clé de cette étude est que la température des ions négatifs devrait être très élevée si une corrélation est à faire entre les résultats expérimentaux et théoriques. Abstract Dual frequency capacitively coupled plasmas (DF-CCP) are used for the etching of semiconductor based dielectrics as part of the microelectronics fabrication process. The use of two frequencies is intended to allow for the independent control of the ion flux and the ion energy. Fluorocarbon gases such as c-C F and CF play the key role in producing the precursor species that eventually etch the nano-scale 4 8 4 patterns. These fluorocarbon-containing plasmas are complex in nature, forming many types of neutral radicals, positively charged ions and negatively charged ions. We study a customized industrial etch reactor, running in Ar/O /c-C F and Ar/O /CF gas mixtures at pressures in the region of 50 mTorr 2 4 8 2 4 (6.6 Pa) and driven by 2 and 27 MHz RF power, either separately or simultaneously. The measurement ofthenegativeionsandtheireffectontheplasma’selectricalpropertiesarethemainfocusofthisthesis. Several diagnostic techniques are implemented to characterise the densities and fluxes of the various charged species. A deposition tolerant, RF biased ion flux probe, installed co-planar with the upper electrode, is used to measure the ion current arriving at the electrode surface. The electron density in the centre of the plasma is measured using a quarter-wavelength microwave resonator probe, known commonly as a hairpin probe. A floating probe design is used to avoid the effects of RF biasing and subsequentRFsheathformationontheprobewires. Cavityring-downspectroscopy(CRDS)isappliedto themeasurementofthenegativefluorineiondensitybytheabsorptioninitsbroadbandphotodetachment continuum. The electron densities, ion currents and negative ion densities are measured under various plasma conditions for both single and dual frequency excitation. The effect of various plasma gas mixtures and various applied RF powers are particularly studied. The negative ion fraction, α = n /n , is deduced n e fromtheprobemeasurementsbycomparingtheratiooftheionfluxtotheelectrondensity,Γ /n ,tothe i e theoretical ratios obtained by an electronegative plasma fluid model. Fluid models from the literature were modified to account for the variable ion mobility that is characteristic of the pressures used in this study (about 50 mTorr or 6.6 Pa). Plasmas containing Ar/O /c-C F mixtures were found to be strongly electronegative under most 2 4 8 conditions when the c-C F flow rate was greater than 6 sccm. Ar/O /CF plasmas appeared strongly 4 8 2 4 electronegativeeitherinconditionsoflowCF flowrates(Ar/O dominatedplasma)orwhenthetheO 4 2 2 flow rate went to zero (an Ar/CF plasma). A proposal that oxygen destroys the precursors to negative 4 ion formation is put forward. The independent control of the ion flux in dual frequency mode was not observed in the conditions studied, neither was there evidence found to support the theory that the negative fluorine ions escape to the walls in the presence of the low-frequency (2 MHz) RF power. One of the key findings of this study is that the temperature of the negative ions must be very hot (γ ∼5) if the experimental and theoretical results are to agree. iv Acknowledgements The results presented in this manuscript could not have been obtained without the support of the following people whom I wish to thank. Firstandforemost,IwishtothankDr.Jean-PaulBoothforhavinggivenmetheopportunitytopursue bothaMastersandaPh.D.inFrance. Hisavailabilityandregularadviceallowedmetoprogressrapidly in my understanding of plasma physics. I wish to thank him also for giving me numerous occasions to present my work at international conferences, where I was able to forge links with the rest of the plasma physics community. I particularly wish to thank Dr. Pascal Chabert, for being constantly present to discuss plasma physics,worldpolitics,FrenchhistoryandthesecretstobeingaParisian. Iespeciallywishtothankhim for his role as a co-supervisor in the final year of my Ph. D. and for organising the jury for my defence. I would like to acknowledge my gratitude to Prof. Jean-Marcel Rax, director of the Laboratoire de Physique et Technologie des Plasmas (LPTP), for having welcomed me into the laboratory, and also for accepting me onto the Physics of Plasma Masters programme, which ultimately allowed me to continue as a Ph. D. student at the Ecole Polytechnique. Dr. Cormac Corr, a fellow Irishman and a great friend and colleague from the get-go, who helped me settle into life in Paris and who was the corner stone of many an LPTP outing. In particular, for havingworkedlongandhardontheUV-CRDSexperimentthateventuallyledtosomeofthekeyresults presented in this thesis. AbigthankstoJeanGuillon, CNRSresearchengineerattheLPTP,forhiswealthofexperienceand patience in constructing and modifying the experimental equipment. Our discussions on the design of the hairpin probe are amongst my best memories of the last four years. The secretarial and IT team who were always available and helpful in carrying out the wide variety of administrative and IT tasks: thank you Cathy, Isabelle, Philippe, Malika and Cherifa. To the two extra pairs of hands who journeyed all the way from Slovakia and Serbia and who con- tributed immensely to the work of this thesis. Thank you Tomáš and Dragana. A warm thank you to the entire staff of the LPTP. To the researchers: Dr. Jolly, Dr. Hennequin, Dr. Raimbault, Dr. Larour, Dr. Arantchouk. To the technical team: Jean-Paul, Christian and Bruno. Not forgetting of course, my fellow young researchers whom I had the pleasure of meeting over the last three years and who created a most enjoyable work atmosphere. In alphabetical order: Albert, Ane, Claudia, Cyprien, Elisée, Emilie, Gary, Joseph, Katia, Laurent, Lina, Nicolas B., Nicolas L., Nicolas P., Olivier, Paul, Pierre, Richard, Sébastien C., Sébastien "James" Dine, Sedina and Xavier. The contribution of Lam Research to this project is much appreciated. I thank especially Dr. Doug Keil for having invited me to intern at Lam in Fremont, California for six months. My experience there was one of those ‘fast learning curve’ moments that helped open my eyes to the world of semiconductor manufacturing. Thanks also to Chris, Roberto, Mitch, Maryam, Luc & Ana and Neil at Lam for their v vi ACKNOWLEDGEMENTS friendship during my stay there. A special thanks to Dr. Bert Ellingboe of Dublin City University who introduced me to the field of plasma physics and who helped me initiate contact with Jean-Paul Booth and Pascal Chabert at the LPTP. To all those who helped me settle into my new life in France, I wish to extend my deepest gratitude: my colleagues from the DEA (Masters) course; my friends who I met during my year at the Fleming residence (our "soirées du mercredi" will long be remembered); all those who I met during my three yearsattheCitéInternationaleUniversitairedeParis(dinnertimeseemedlikeaUNmeeting!); myIrish friends who never let me forget how we Irish have the best of craic! I wish to thank Prof. Roca i Cabarrocas for presiding the jury of my defence. Prof. Braithwaite and Dr.Cungefortheirtimeanddiligenceinreadingandreportingmythesis. Also,Dr.Graves,Dr.Dussart and Jean-Paul for participating on my jury. Finally, I wish to thank those closest to my heart. My parents, Tony and Geraldine, who supported andencouragedmethroughoutallmyuniversityyearsandmadethetripoverfromIrelandtobepresent at my defence. Thank you to my big sis, Zita, and my li’l’ bro, Conan, who also came over from Ireland for my defence. It really meant a lot for me to have you all close by on that big day. And last, but by no means least, I would like to thank my chérie, Corinne, for her affection, her support and most importantly her patience throughout the years and in particular during the writing of this thesis. Contents Acknowledgements v Symbols and Abbreviations xi 1 Introduction 1 1.1 The context and objectives of this study . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2 Low-pressure plasmas for surface processing . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2.1 Basic plasma equations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.2.2 Case of a bounded plasma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.2.3 Edge-to-centre density ratio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 1.2.4 Radio frequency plasma sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 1.3 Dual-frequency capacitively-coupled plasmas . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 1.3.1 History . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 1.3.2 Principle of operation of dual freqency capacitively coupled plasma sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 1.3.3 Triple and multiple frequency plasma excitation . . . . . . . . . . . 23 1.4 Dielectric etching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 1.4.1 Fluorocarbon containing plasmas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 1.5 Electronegative Plasmas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 1.5.1 Negative ions in fluorocarbon plasmas: production and loss . . . . . 29 1.5.2 Plasma theory in the presence of negative ions . . . . . . . . . . . . 32 1.5.3 The role of negative ions in industrial plasmas . . . . . . . . . . . . 39 1.5.4 Measurement of negative ion densities . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 2 Experimental setup and diagnostic techniques 49 2.1 The dual-frequency plasma chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 2.1.1 The plasma chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 2.1.2 The vacuum/pumping system . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 2.1.3 The rf power generators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 2.1.4 The electrostatic clamping (chuck) unit . . . . . . . . . . . . . . . . 54 vii viii CONTENTS 2.1.5 Cooling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 2.2 Electrical diagnostics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 2.2.1 The ion flux probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 2.2.2 The microwave resonator probe - "Hairpin probe" . . . . . . . . . . 67 2.2.3 Calculation of the hairpin sheath size . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 2.2.4 The Floating Hairpin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 2.2.5 Design and construction of the hairpin probe . . . . . . . . . . . . . 80 2.2.6 Operation of the hairpin probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 2.2.7 Comparison between two hairpin probe designs . . . . . . . . . . . 84 2.3 Cavity Ring-Down Spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 2.3.1 Principle of absorption spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 2.3.2 Absorption of the negative fluorine ion . . . . . . . . . . . . . . . . 90 2.3.3 Cavity ring-down spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 3 Results and analysis 101 3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 3.2 Fluorine negative ion densities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 3.2.1 Ar/O /c-C F . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 2 4 8 3.2.2 Ar/O /CF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 2 4 3.3 Determining the negative ion fraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 3.3.1 Negative ion fractions from CRDS and the hairpin probe . . . . . . 108 3.3.2 Two-probe technique: simple model . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 3.3.3 Two-probe technique: fluid model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 3.3.4 Comparison of the various estimations of the negative ion fractions 118 3.3.5 Introducing variable mobility to the fluid model . . . . . . . . . . . 120 3.4 Charged particle dynamics - Effect of gas composition . . . . . . . . . . . . 126 3.4.1 Ar/O /c-C F – varying the c-C F gas flow . . . . . . . . . . . . . 126 2 4 8 4 8 3.4.2 Ar/O /c-C F – varying the O and c-C F gas flows . . . . . . . . 130 2 4 8 2 4 8 3.4.3 Ar/c-C F – varying the c-C F gas flow . . . . . . . . . . . . . . . 133 4 8 4 8 3.4.4 Ar/O /CF – varying the O and CF gas flows . . . . . . . . . . . 135 2 4 2 4 3.4.5 Ar/O /CF – varying the O gas flow . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 2 4 2 3.4.6 Ar/O /SF – varying the O and SF gas flows . . . . . . . . . . . 138 2 6 2 6 3.4.7 CF plasma – effects due to SF addition . . . . . . . . . . . . . . . 139 4 6 3.5 Charged particle dynamics – Effect of pressure . . . . . . . . . . . . . . . . 140 3.5.1 Ar/O /c-C F – varying the pressure: 25 – 100 mTorr . . . . . . . 141 2 4 8 3.5.2 Pressure effects on the ion flux probe I–V curves . . . . . . . . . . . 141 3.6 Charged particle dynamics – Effect of applied power . . . . . . . . . . . . . 143 3.6.1 Ar/O /c-C F : 160/8/16 sccm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 2 4 8 CONTENTS ix 3.6.2 Ar/c-C F : 160/24 sccm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 4 8 3.6.3 Ar/O : 160/24 sccm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 2 4 Conclusions and perspectives 155 4.1 Diagnostics in DF-CCP industrial chambers . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 4.1.1 Ion flux probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 4.1.2 Hairpin probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 4.1.3 Cavity ring-down spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 4.2 Validity of the two-probe technique for measuring α . . . . . . . . . . . . . 156 4.3 The relationship between n and Γ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 e i 4.4 The role of dual frequency RF power coupling . . . . . . . . . . . . . . . . 158 4.5 Processing plasmas and the role of electronegativity . . . . . . . . . . . . . 158 4.6 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159 Appendix A - Hairpin Sheath Correction 161 Appendix B - Comparison of Stenzel’s hairpin with Kim’s hairpin 163 Appendix C - Normalisation of ion fluid equations - variable mobility 165 Bibliography 168
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