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Fließvorgänge in der Spinndüse und dem Blaukonus des Cuoxam-Verfahrens PDF

134 Pages·1960·8.305 MB·German
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FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN Herausgegeben durch das Kultusministerium Nr.790 Prof. Dr. Wilhelm Kost Dipl.-Ing. Victor Eisoesser Fließvorgänge in der Spinndüse und dem Blaukonus des Cuoxam-Verfahrens Als Manuskript gedruckt WESTDEUTSCHER VERLAG / KOLN UND OPLADEN 1960 ISBN 978-3-663-03651-7 ISBN 978-3-663-04840-4 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-04840-4 G 1 i e der u n g Vorwort. • · . s. 5 . . . . . . s. A. Messung und Deutung der Strukturviskosität. 7 . . . . . . s. 1. "Scheinbare Viskosität" ••• 7 2. Abhängigkeit der scheinbaren Viskosität von der Schub- spannung • • • • · S. 8 a) Fließkurven • . • • • • S. 8 b) Statische Viskosität. • S. 10 c) Endviskosität •... • S. 12 3. Strömungsorientierung .• S. 14 a) Temperaturkoeffizient der scheinbaren Viskosität •• · . s. 14 b) Strömungsdoppelbrechung · S. 16 4. Problemstellung. • • • • • • · . s. 17 B. Das Fließverhalten der Spinnlösung in der Spinndüse S. 18 1. Messungen und Meßergebnisse. • • S. 18 a) Meßverfahren. • . . • • . · . s. 18 b) Einfluß des Düsenmaterials •• . • • S. 21 c) Einfluß der Düsenlänge. • • . • • . . . S. 22 d) Einfluß des Geschwindigkeitsgefälles oder Durchsatzes. S. 25 2. Diskussion der l1eßergebnisse ••••• · . s. 26 a) Eliminierung der Längenabhängigkeit der scheinbaren Viskosi tät. . . • . . . • . . • .. .•.••• S. 26 b) Erfassung der die Längenabhängigkeit vortäuschenden Einlaufstörungen. . . . . . . . . . . .. ..•• S. 33 1) Berechnung von COUETTE. . . . • . . . S. 33 11) Bestimmung der COUETTE-Verlängerung • • . S. 35 111) Abhängigkeit der COUETTE-Verlängerung bei Cuoxam- s. lösungen. . . . . . . . . . . .. . ... 38 1111) Quantitativer Vergleich von HAGENBACH- und COUETTE Korrektur • . . . . • . . • . • . . • . . S. 41 C. Das Fließverhalten der Spinnlösung nach dem Austritt aus der Spinndüse im sogenannten Blaukonus. • . . • S. 43 1. Die Fadenaufweitung. . . . . . S. 43 a) Messungen und I1eßergebnisse • . . s. 43 1) Betrag der Aufweitung . . . . . . . s. 43 11) Zeitlicher Verlauf der Aufweitung . s. 47 b) Deutung der Aufweitung als Relaxationserscheinung S. 51 1) Relaxationsvorgänge in der Spinndüse .•.. S. 51 11) Relaxationsvorgänge im Blaukonus ..... . . S. 60 111) Gesamtes Energieschema der Düsenströmung .. s. 63 Seite 3 2. Die Fadenviskosität ••• . . . . . s. 68 a) TROUTON'sche Methode · . s. 68 1) TROUTON's Viskositätsgleichung ••••.• · . s. 68 11) Gleichung des Strahlprofils nach TROUTON ... • • S. 69 111) Gleichung des Strahlprofils nach PA\.JLOWSKI. • • • S. 75 b) Anwendung der TROUTON'schen Methode zur örtlichen Be stimmung der Fadenviskosität .•••.••..•••• S. 79 1) Grenze der flüssigen Phase im Cuoxamfaden •••• S. 79 11) Volumen und spezifisches Gewicht des Fadens ••. S. 86 111) Relativgeschwindigkeit und Reibung des Fadens im Fällwasser. • ••• S. 93 c) Meßergebnisse ••. • S. 106 1) Meßreihe mit variiertem Durchsatz · S. 107 11) I1eßreihe mit variierter Spinntemperatur · S. 109 111) Meßreihe mit variierter Düsenlänge .. . ••• S. 113 D. Zusammenfassung •••. S. 122 E. Literaturverzeichnis • . S. 130 Sei te 4 Vorwort Mit den hier behandelten Fließvorgängen in der Spinndüse und dem Blau konus des Cuoxam-Verfahrens hat sich einführend schon der Forschungs bericht Nr.93 (1954) des einen von uns (K.) über "Spinnversuche zur Strukturerfassung künstlicher Zellulosefasern" befaßt. Die Fortsetzung der Versuche in den Jahren 1955/58 hat aber einige neue Gesichtspunkte ergeben, unter denen auch das frühere experimentelle Material neue Be deutung gewinnt. Dieser Bericht erscheint deshalb nicht als II.Teil des obengenannten, sondern als selbständige Arbeit mit dem Ziel, anhand der alten und neuen Versuche ein geschlossenes Bild der genannten Fließvor gänge zu geben. Den Ausgangspunkt der Untersuchungen bildete die alte Frage nach den Mög lichkeiten der Beeinflussung der Struktur des entstehenden Fadens durch geeignete Lenkung der Fließvorgänge in der Düse. Wenn für die Verbesse rung der Fadenstruktur auf diesem Wege auch noch kein unmittelbar greif bares Ergebnis vorliegt, so sind dafür doch jetzt insofern die Voraus setzungen geschaffen, als durch eine Reihe neuer Feststellungen und Ein sichten eine weitgehende Klärung und Beherrschung dieser Fließvorgänge erreicht erscheint. Das betrifft sowohl Energieaufwand, Deformation und Orientierung in den Spinndüsen als auch Betrag und zeitlichen Verlauf der Relaxation beider Größen in der Fadenaufweitung, weiter den Lösungszu stand im Blaukonus und die Neubildung und Weiterbildung der Orientierung bei seiner Verjüngung. Wir hoffen damit auch die Kupferfasern erzeugenden Firmen nicht zu ent täuschen, die immer wieder und unermüdlich, wenn ein Schritt getan war, der einen neuen nach sich zog, mit großer Geduld und beträchtlichem Auf wand die Voraussetzungen für die Weiterführung und Erweiterung der Ver suche geschaffen haben. Dafür haben wir in erster Linie den Farbenfabri ken Bayer AG. zu danken, deren großzügiger Unterstützung und Förderung unsere Versuche sich vor allem im Wissenschaftlichen Labor in Dormagen und in der Ingenieurabteilung AP in Leverkusen erfreuen durften. Ebenso hat auch die J.P.BEMBERG A.G. den Arbeiten immer wieder wertvolle Hilfe zuteil werden und eine ganze Versuchsreihe in ihrem Laboratorium durch führen lassen. Auch der geistige Austausch mit den Wissenschaftlern bei der Werke war uns immer wieder Ansporn und Gewinn. An dieser Stelle muß vor allem aber auch der wirksamen und dankenswerten Unterstützung unserer Arbeiten durch den Herrn Minister für Wirtschaft Sei te 5 und Verkehr des Landes Nordrhein-Westfalen gedacht werden, der die lang wierigen Versuche über die ganze Zeit durch Forschungsbeihilfen im Ge samtbetrag von 27.000 DM (davon 9.900 DM personelle und 17.100 DM säch liche Mittel) entscheidend gefördert hat. Auch den Herren Sachbearbeitern möchten wir für ihre stete freundliche Aufgeschlossenheit für unsere An liegen an dieser Stelle unseren Dank sagen. Freiburg LBr., den 15.I'1ai 1959 W. KAST Sei te 6 A. Messung und Auswertung der Strukturviskosität 1. "Scheinbare" Viskosität Wird eine normale Flüssigkeit durch eine Kapillare gedrückt, so wird die Druckarbeit durch die Reibung der mit verschiedenen Geschwindigkeiten aneinander entlanggleitenden koaxialen Flüssigkeitszylinder in Wärme ver wandelt. In normalem Falle (Poiseuille-Strömung) ist die Geschwindigkeits verteilung parabolisch. Das Geschwindigkeitsgefälle (D) ist am Rande am größten und dort der dem wirkenden Druck (p) entsprechenden Schubspan nung (~) proportional. Der Proportionalitätsfaktor ist eine Materialkon stante mit der Bedeutung des Koeffizienten der inneren Reibung oder der Viskosität der betreffenden Flüssigkeit. Das Gesetz heißt NEWTON'sches Gesetz, die Flüssigkeiten, die ihm folgen, NEWTON'sche Flüssigkeiten. Im Gegensatz dazu gibt es Flüssigkeiten, bei denen die Größe 1] keine Ma terialkonstante darstellt, sondern in verschiedener Weise von den Strö mungsbedingungen, insbesondere der Schubspannung abhängig ist. Hier in teressiert davon nur der Fall der strukturviskosen Flüssigkeiten, bei denen die Viskosität mit wachsender Schubspannung abnimmt. Dazu gehören insbesondere die Lösungen der makromolekularen Stoffe, also auch die Spinnlösungen. In der Kapillarströmung einer strukturviskosen Flüssigkeit wäre die Vis kosität, dem veränderlichen Geschwindigkeitsgefälle entsprechend, über dem Querschnitt nicht konstant. Der normale Begriff der Viskosität ver liert dadurch seinen Sinn, man hilft sich aber, indem man eine "schein bare" Viskosität 1]' einführt und diese nach der Poiseuilleschen Formel berechnet: , ~ lt. p. R4 (2 ) 1] = D = 8 Q·L Dabei sind L und R Länge und Radius der Kapillaren (ern) und Q das unter unter der Wirkung des Druckes p sekundlich durch die Kapillare fließende 3 Flüssigkeitsvolumen (cm /sec). Die Geschwindigkeitsverteilung in der strukturviskosen Flüssigkeit weicht von der Poiseuille-Parabel ab; die Geschwindigkeit steigt am Rande ähnlich wie bei einer turbulenten Strö mung steiler an (Abb.1). Seite 7 r Ir ~ '0 t I t 8 o Q °0 "fE-' I ~EC"I. 'JO 6 0 E 6 i ~'> ,.E; ; .',i . <~.~~::.. 20 I ,...... . ..'e"~: ~ <.~:.:... ~ '0 WassPf Baum wOllfll'lb -501 ~ 2 Gl'lalinl' ~ o~~~------------~--~--------,-------~~- .~--J:--~--~~--~~ 2 3 ~ 5 R 0 2345 (0) (b) (c) A b b i 1 dun g Geschwindigkeitsverteilungen a) bei Wasser (nach PICHOT u.DUPIN) b) bei Baumwollgelb-Sol (nach KROEPELIN) c) bei Gelatine, gealtert (nach PICHOT u.DUPIN) Der Begriff der "scheinbaren Viskosität" ist mit Recht theoretisch um stritte~, praktisch ist er jedoch unentbehrlich. 2. Abhängigkeit der scheinbaren Viskosität von der Schubspannung a) F 1 i e ß kur v e n Wie obe~ scho~ a~sgesprochen, sind die strukturviskosen Flüssigkeiten dadurc~ c~arakter~sier~, eaB ihre scheinbare Viskosität um so kleiner cef~~den ~ird, je t5her eie aufgewendete Schubspannung ist. Dieser Zu saomenhang wirc. in sogenannten FlieBkurven dargestellt, von denen in Abbildung 2 und 3 vier verschiedene übliche Auftragungen wiedergegeben sind. Die scheinbare Viskosität liegt dabei zwischen zwei charakteristi schen Grenzen, der statischen Viskosität ~o bei sehr kleinen und der Endvi:skosi tät I]co bei sehr großen Schubspannungen. Die K~rve (2a) zeigt die scheinbare Viskosität in Abhängigkeit von der Schubspannung. Die Anfangs- und Endwerte für die Schubspannungswerte Null u~d Unendlich sind in dieser Auftragung jedoch schlecht zu bestim men. Das wird besser, wenn man den Logarithmus der Schubspannung auf trägt (2b). Dabei wird eine Gerade erhalten, deren Verlängerung die Ordinatenachse in dem Nullwerte der sogenannten statistischen Viskosität schneidet. Doch ist unsicher, ob die Fließkurve in dieser Form bis zur Seite 8 Poisp t 2000 10911' 3,5 1 "0: 1500 3,0 2,5 oe 30.0 - __.'1 : ~O~------~r-------~--------~------~---------r--------~~r-~~~------- 10 20 30 '0 0·'03dyn/cm2 A b b i 1 dun g 2 Fließkurve einer 8%igen Cuoxam-Spinnlösung in zwei verschiedenen Auftragungen a) 1"]' = f(';), b) log Tl' = f(';) Schubspannung Null geradlinig bleibt. Man umgeht diese Schwierigkeit einfach, indem man den genannten Schnittpunkt der Geraden mit der Ordi natenachse als statische Viskosität definiert. Se i te 9 In der Darstellung (3a), in der auch die Schubspannung logarithmisch auf getragen ist, erhält man eine Kurve mit zwei Wendepunkten. Hier kennzeich nen die horizontalen Tangenten am Anfang und Ende die Werte der beiden Grenzviskositäten. Der untere Wert ist experimentell schwer zugänglich. Die Meßpunkte, die der Kurve zugrunde gelegt sind, geben eben nur eine Andeutung des Umbiegens in die Horizontale. Ähnlich mit parallelen Tan genten, die in diesem Falle aber geneigt sind und der Fließkurve des Lö sungsmittels parallel laufen, lassen sich auch aus der Kurve 3b die Grenzwerte der Viskosität bestimmen. Hier sind die Logarithmen von Ge schwindigkeitsgefälle und Schubspannung gegeneinander aufgetragen. / 5 log 0 I / , ~ , log 7' // t / ~ / 3 3 " \, \ 2 2 '\ \ =25 --~ - T). .. o _logt 2 J 5 6 A b b i 1 dun g 3. Fließkurve einer 8%igen Cuoxam-Spinnlösung in zwei weiteren Auftragungen a) log lj' = f(log1: ) b) log D = f(log"t) b) S tat i s c h e V i s k 0 s i t ä t Nach ihrer Bestimmung aus den Fließkurven, die eben besprochen wurde, interessiert ihre Temperaturabhängigkeit, weil man häufig in die Lage kommt, die statische Viskosität von der Temperatur, bei der sie gemes sen wurde, auf eine andere Temperatur umrechnen zu müssen. Man muß dazu einmal eine Reihe von Fließkurven bei verschiedenen Temperaturen aufneh men, am besten nach der Art der logarithmischen Geraden der Abbildung 2b. Seite 10

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