TTHHÈÈSSEE En vue de l'obtention du DDOOCCTTOORRAATT DDEE LL’’UUNNIIVVEERRSSIITTÉÉ DDEE TTOOUULLOOUUSSEE Délivré par Institut National Polytechnique de Toulouse Discipline ou spécialité : Génie Mécanique, Mécanique des Matériaux Présentée et soutenue par Julien Sniezewski Le 16 décembre 2008 Titre : Etude in situ sous gradient thermique de l'écaillage d'alliages alumino-formeurs et de barrières thermiques aéronautiques JURY J.R. NICHOLLS Professeur University of Cranfield Rapporteur P. FAUCHAIS Professeur Université de Limoges Rapporteur D. MONCEAU Directeur de recherche CNRS Examinateur A. DELMAS Maître de conférence HDR INSA Lyon Examinateur P. LOURS Maître assistant HDR Ecole des Mines d'Albi Directeur de thèse Y. LEMAOULT Maître assistant HRD Ecole des Mines d'Albi Directeur de thèse F. CRABOS Turboméca Invité / V. VIDAL Maître Assistante Ecole des Mines d'Albi Invitée Ecole doctorale : Mécanique, Energétique, GEnie Civil, Procédés Unité de recherche : Centre de Recherche Outillages, Matériaux et Procédés Directeur(s) de Thèse : P. LOURS et Y. LEMAOULT Rapporteurs : J.R. NICHOLLS et P. FAUCHAIS A ma mère, décédée le 3 mai 2005 A ma famille A Julie Remerciements Ce travail de thèse a été réalisé au sein de l’Ecole des Mines d’Albi dans le laboratoire du CROMeP (Centre de Recherche sur les Outillages, Matériaux et Procédés) dont je remercie le Directeur, Monsieur Gérard Bernhart. Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance à Monsieur John Nicholls, Professeur à l’université de Cranfield (Grande Bretagne) et à Monsieur Pierre Fauchais, Professeur à l’Université de Limoges qui ont accepté d’être rapporteurs de ce travail. Je remercie également Monsieur Daniel Monceau, Directeur de recherche CNRS au CIRIMAT, Agnes Delmas, Maitre de Conférence à l’INSA de Lyon, Monsieur Fabrice Crabos, Turboméca et Vanessa Vidal, Maître Assistant à l’Ecole des Mines d’Albi d’avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse. Je suis également très reconnaissant à Monsieur Jean-Paul Arcens, à Monsieur Jean-Michel Mouys et à Monsieur Georges Nepsinski de l’Ecole des Mines d’Albi pour leur grande implication lors de la conception et de la réalisation du moyen d’essai d’oxydation. Je remercie également Mr Mickael Latger, Stagiaire du Lycée Louis Rascol pour sa participation au montage du moyen d’essai. Mes remerciements vont également à Monsieur Michel-Yves Perrin, du CEMEF pour son aide très précieuse pour la réalisation d’analyses EBSD et à Monsieur Marc Chevalier de SUPAERO pour la mise à disposition de moyens d’essais expérimentaux. Je remercie également Madame Justine Menuey, SNECMA et l’Université de Cranfield pour la fourniture des échantillons étudiés ainsi que Monsieur Aymeric Raffaitin, Turboméca, pour avoir fourni des échantillons mais aussi des éléments majeurs du moyen d’essais d’oxydation sous gradient thermique. Je tiens tout particulièrement à remercier Monsieur Serge Tovar, Ecole des Mines d’Albi, pour ses conseils avisés et son aide très précieuse tout au long de mes travaux. Je souhaite également remercier Monsieur Didier Adé et Mademoiselle Sabine Leroux, Ecole des Mines d’Albi, pour leur participation à l’obtention et au traitement des résultats présentés dans ce manuscrit. Je remercie l’ensemble du personnel du laboratoire (permanents, doctorants et stagiaires) au sein du quel règne une ambiance très chaleureuse. Plus particulièrement, je tiens à saluer Esther et Cathy pour leur aide tout au long de ma thèse et tous mes collègues de bureau pour qui il n’était pas toujours évident de me supporter. Enfin, je remercie très sincèrement mes directeurs de recherche, Monsieur Philippe Lours et Monsieu r Yannick Le Maoult pour leur supervision, leurs conseils et surtout leurs encouragements. 1 2 Table des matières Remerciements _____________________________________________________________1 Introduction générale________________________________________________________9 Chapitre I Oxydation et écaillage des alliages alumino-formeurs et des barrières thermiques / Moyens d’essais et de caractérisation _________________________________________________13 1 Oxydation à haute température des alliages alumino-formeurs____________________17 1.1 Définition_________________________________________________________________ 17 1.2 Processus d’oxydation_______________________________________________________ 18 1.3 Caractère protecteur________________________________________________________ 18 1.4 Croissance de la couche d’oxyde______________________________________________ 19 2 Protection des alliages par un revêtement _____________________________________20 2.1 Système métal/oxyde________________________________________________________ 20 2.2 Système métal/barrière thermique ____________________________________________ 21 2.2.1 Présentation/Historique __________________________________________________________ 21 2.2.2 Applications___________________________________________________________________ 22 2.2.3 Constitution ___________________________________________________________________ 23 2.2.4 Elaboration____________________________________________________________________ 26 2.2.5 Caractéristiques morphologiques des dépôts __________________________________________ 27 3 Ecaillage _______________________________________________________________29 3.1 Etat de contrainte/Mécanismes d’écaillage______________________________________ 29 3.1.1 Origine des contraintes___________________________________________________________ 29 3.1.2 Mode d’écaillage _______________________________________________________________ 30 3.1.3 Energie de déformation critique ___________________________________________________ 32 3.1.4 Wedging (fissuration)____________________________________________________________ 33 3.1.5 Buckling (cloquage)_____________________________________________________________ 33 3.2 Particularité de rupture des TBC _____________________________________________ 35 3.2.1 Endommagement des différentes couches____________________________________________ 35 3.2.2 Endommagement des couches aux interfaces__________________________________________ 36 4 Caractérisation de l’endommagement ________________________________________40 4.1 Méthodes expérimentales____________________________________________________ 40 4.1.1 Les méthodes ex-situ ____________________________________________________________ 40 4.1.2 Méthodes de suivi in-situ _________________________________________________________ 44 4.1.3 Méthodes d’analyse _____________________________________________________________ 46 4 .2 Modélisation de l’oxydation cyclique et des phénomènes d’écaillage________________ 48 4.2.1 Modèle p-k ___________________________________________________________________ 49 p 4.2.2 Modèle DICOSM ______________________________________________________________ 51 Bilan ____________________________________________________________________54 3 Chapitre II Matériaux, protocoles expérimentaux et techniques de caractérisation _______________59 1 Matériaux étudiés ________________________________________________________63 1.1 Alliage alumino-formeur ____________________________________________________ 63 1.1.1 Métallurgie de l’alliage utilisé _____________________________________________________ 63 1.1.2 Préparation des échantillons_______________________________________________________ 64 1.2 Barrières thermiques _______________________________________________________ 65 1.2.1 Procédés de dépôt et microstructure. ________________________________________________ 65 1.2.2 Préparation des échantillons_______________________________________________________ 66 2 Moyens d'essai et protocole expérimental _____________________________________68 2.1 Oxydation et caractérisation in-situ des phénomènes d’écaillage____________________ 68 2.2 Etude d’adhérence interfaciale des barrières thermiques._________________________ 70 3 Caractérisation morphologique et chimique / Caractérisation par analyse d’image____71 3.1 Caractérisation morphologique et chimique ____________________________________ 71 3.1.1 Analyse thermogravimétrique en thermobalance (ATG)_________________________________ 71 3.1.2 Microscopie Electronique à Balayage (MEB) _________________________________________ 71 3.1.3 Diffraction des électrons rétro-diffusés (EBSD)________________________________________ 72 3.2 Caractérisation de l’écaillage par analyse d’images ______________________________ 72 3.2.1 Présentation ___________________________________________________________________ 72 3.2.2 Méthodologie__________________________________________________________________ 73 Chapitre III Conception et développement__ d’un banc d’oxydation cyclique pour l’étude vidéométrique de l’écaillage sous gradient thermique _________________________________________77 1 Etat de l’art _____________________________________________________________81 1.1 Bilan sur les moyens et méthodes d’essai disponibles _____________________________ 81 1.2 Intérêts d’un moyen d’essai complémentaire ___________________________________ 82 1.2.1 Intérêt thermique _______________________________________________________________ 82 1.2.2 Intérêt des méthodes de suivi in-situ ________________________________________________ 83 2 Expression du besoin______________________________________________________84 2.1 Aspect thermique __________________________________________________________ 84 2.1.1 Four _________________________________________________________________________ 84 2.1.2 Porte-échantillons_______________________________________________________________ 84 2.2 Aspect métrologie __________________________________________________________ 85 2.2.1 Vidéométrie ___________________________________________________________________ 85 2.2.2 Température___________________________________________________________________ 85 2.2.3 Masse ________________________________________________________________________ 85 2.3 Fonctionnement____________________________________________________________ 86 2.3.1 Automatisation_________________________________________________________________ 86 2.3.2 Sécurité_______________________________________________________________________ 86 3 Conception______________________________________________________________87 3.1 Principe de fonctionnement__________________________________________________ 87 3.2 Four _____________________________________________________________________ 88 3.2.1 Choix de la technologie __________________________________________________________ 88 4 3.2.2 Choix de l’élément chauffant______________________________________________________ 89 3.2.3 Conception du bâti de l’élément chauffant____________________________________________ 90 3.3 Porte-échantillons__________________________________________________________ 91 3.3.1 Principe de fonctionnement _______________________________________________________ 91 3.3.2 Etude numérique________________________________________________________________ 92 3.3.3 Etude expérimentale_____________________________________________________________ 96 3.3.4 Dessin final____________________________________________________________________ 98 3.4 Choix de moyens de mesure_________________________________________________ 102 3.4.1 Capture des images_____________________________________________________________ 102 3.4.2 Mesure des températures ________________________________________________________ 103 3.4.3 Masse _______________________________________________________________________ 109 3.5 Autres éléments___________________________________________________________ 109 3.5.1 Construction générale___________________________________________________________ 109 3.5.2 Gestion du moyen d’essai________________________________________________________ 110 3.6 Performances_____________________________________________________________ 111 3.6.1 Performances thermiques________________________________________________________ 111 3.6.2 Performances optiques__________________________________________________________ 117 4 Bilan__________________________________________________________________122 Chapitre IV Résultats Expérimentaux___________________________________________________125 Introduction _____________________________________________________________129 1 Oxydation et endommagement d’alliages alumino-formeurs_____________________130 1.1 Introduction______________________________________________________________ 130 1.2 Cinétiques d’oxydation_____________________________________________________ 130 1.3 Produits d’oxydation_______________________________________________________ 133 1.4 Conditions de perte d’adhérence de l’Al 0 ____________________________________ 138 2 3 1.5 Conclusion_______________________________________________________________ 141 2 Ténacité apparente des TBC EB-PVD_______________________________________142 2.1 Principe de l’indentation interfaciale _________________________________________ 142 2.2 Conditions expérimentales__________________________________________________ 143 2.3 Résultats_________________________________________________________________ 144 3 Ecaillage du PM2000____________________________________________________147 3.1 Introduction______________________________________________________________ 147 3.2 Températures critiques d’écaillage___________________________________________ 147 3.2.1 Conditions expérimentales_______________________________________________________ 147 3.2.2 Détermination des températures critiques d’écaillage __________________________________ 148 3.3 Observations microstructurales______________________________________________ 151 3.4 Mode préférentiel d’écaillage________________________________________________ 156 3.5 Approche énergétique______________________________________________________ 157 3.6 Cinétiques d’écaillage et facteurs d’influence __________________________________ 164 Introduction_______________________________________________________________________ 164 3.6.1 Influence de l’épaisseur de la couche d’oxyde________________________________________ 164 5 3.6.2 Influence de l’état de surface _____________________________________________________ 173 3.6.3 Effet de la microstructure________________________________________________________ 175 3.6.4 Effet de la vitesse de refroidissement au cours de chocs thermiques_______________________ 184 3.6.5 Effet du Cyclage thermique ______________________________________________________ 191 Conclusion ______________________________________________________________195 4 Etude de l’écaillage des barrières thermiques _________________________________197 4.1 Durée de vie des barrières thermiques ________________________________________ 198 4.2 Morphologie des écaillages des barrières thermiques____________________________ 199 4.3 Contrôle non destructif des écaillages des barrières thermiques___________________ 203 Conclusion et perspectives__________________________________________________207 Références bibliographiques ________________________________________________211 Tables des figures, tableaux et équations______________________________________223 Chapitre I___________________________________________________________________ 223 Chapitre II__________________________________________________________________ 224 Chapitre III_________________________________________________________________ 224 Chapitre IV _________________________________________________________________ 225 6 7
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