Dual-load Hybrid Detection of Water Content Using Electromagnetic and Surface Acoustic Wave Sensors Dem Fachbereich Elektrotechnik und Informationstechnik der Technischen Universit¨at Darmstadt zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktor-Ingenieurs (Dr.-Ing.) genehmigte Dissertation Dissertation von M. Sc. Donghang Lu geboren am 19. November 1985 in Jilin, China Referent : Prof. Dr.-Ing. Rolf Jakoby Korreferent : Prof. Dr. mont. Mario Kupnik Tag der Einreichung : 12.07.2016 Tag der mu¨ndlichen Prfu¨ng : 27.10.2016 D17 Darmstadt 2016 Preface This dissertation is a summary and precious reflection of my work as a research assistant at the Institute for Microwave Engineering and Pho- tonics at Technische Universita¨t Darmstadt. In the past four and half years,Ihavereceivedalotofhelpandsupportandthereforewouldlike toextendmydeepestgratitudestothefollowingimportantpeopleinmy life. First of all I would like to express my gratitude to Prof. Dr.-Ing. Rolf Jakoby, who allowed me the opportunity to conduct research at his in- stitute as my supervisor. Without his profound advice, warm encour- agement and helpful guidance, this dissertation would never have come to fruition. Secondly,IwouldliketodeeplythankProf. Dr.-Ing. AndreasPenirschke, whowasmygroupleader. Histirelesspatienceandthoroughinstruction were pivotal in my understanding of sensor design principles. Moreover, I would like to give many thanks to Dr. Yuliang Zheng, who provided the path for me to continue my research while showing me a solution when I was deeply confused. IwouldalsoliketothankDr. MattiasMaasch. Withhiswisdom,Ihave gained a lot more than I could ever imagine. For the inspiring discussions and constructive cooperation, the support of my fellow colleagues in the Institute for Microwave Engineering and Photonics are warmly appreciated. In particular, I’m deeply grateful for the help of Dr. Martin Schu¨ler, Dr. Aleksandar Angelovski, Mr. Alex Wiens, Mr. Christian Weickmann and Dr. Holger Maune for the limitless support and cordial friendship over the last several years. Lastly, I would like to thank my parents, Mr. Qingyi Lu and Ms. Lina Fu, for all their years of selfless support and understanding, and my friend Feng Gu whose friendship I really appreciate. I Abstract This work focuses on water content detection both in materials and in gases,i.e.,measurementsofmoistureandhumidity. Todetectthemois- ture, a cavity perturbation method (CPM) is introduced to extract the relationship between permittivity and water content in material under test (MUT), which, in this application is tobacco at a single frequency. Theobtainedinformationisusedaspre-knowledgeforamassflowsensor designintobaccoproduction. Themassflowsensorisanopencylindrical resonator that consists of two circular waveguides with different diame- ters. Anon-sighttestofthemassflowsensorisperformed,andthemea- sured weights are within a 10% discrepancy compared to the supplied weights. For the humidity measurement, a material named polyvinyl alcohol (PVA) is employed as a sensitive layer. The PVA film involves two mechanisms for humidity sensing, which are variations of electrical loading and mechanical loading with relative humidity (RH). To apply theelectricalloadingproperty,thePVAfilmischaracterizedbyaninter- digital capacitor (IDC) in a wide frequency range at different RHs, and theresultsareusedtocreateacomprehensivemodelofthePVAfilmfor computer simulation tools to predict the performance of the sensor. A wirelesshumiditysensorisdesignedtoverifythePVAfilmmodel,anda goodagreementbetweenthesimulationandmeasurementresultsproves the accuracy of the model. To utilize the mechanical loading property, the PVA film is loaded on surface acoustic wave (SAW) resonators. A wetchemicalmethodofpatterningthePVAfilmisfound,andtheinflu- ence of the PVA film thickness is investigated. With different patterns and thicknesses of the PVA film, humidity sensors can achieve various performances in terms of operation range, sensitivity, and quality fac- tor. To apply both, electrical and mechanical loading properties of the PVAfilmforhumiditysensingatthesametime,anoveldual-loadSAW resonator is introduced by using additional IDCs as reflectors with the PVA film loaded on top. The humidity sensor based on this novel hy- brid structure extends its operating range, and shows better sensitivity and quality factor with different sensing mechanisms within certain RH ranges. Afigureofmerit(FoM)isdefinedtoevaluatethesensitivityand qualityfactorofthesensoratthesametime,andthesensingmechanism III with better FoM can be selected for humidity sensing in a defined RH range. IV Kurzfassung DieBestimmungdesWassergehaltesineinemflu¨ssigenoderfestenMedi- umsowiedesFeuchtigkeitsgehaltesineinemgasf¨ormigenMediumisteine zentraleAufgabeinvielenindustriellenProzessen.DieVerarbeitungvon Materialien erfolgt h¨aufig bei einer fest vorgeschriebenen Prozessfeuch- te um die Qualit¨at des Materials nicht zu beeinflussen oder aber eine bestimmte Reaktion kann nur unter einem fest vorgegebenen Feuchtig- keitsgehaltderUmgebungsluftablaufenIndieserArbeitwerdenMetho- den zur Erkennung des Wasser- bzw. Feuchtegehaltes in festen sowie gasf¨ormigenMedienuntersuchtunddaraufbasierendSensorenzurMes- sungdieserentwickelt.DerersteTeilderArbeitbesch¨aftigtsichmitder Eignung, sowie der Dimensionierung eines mikrowellenbasierten Sensors fu¨r die Tabakindustrie. Fu¨r einen Nachweis der Feuchtigkeit im Roh- tabak wurde das St¨ork¨orper- Messverfahren angewendet, um die Bezie- hung zwischen der Permittivit¨at und dem Wassergehalt des Messgutes bei der Arbeitsfrequenz zu extrahieren. Basierend auf der erhaltenen Information wurde ein Sensor zur Bestimmung des Massenstromes in derTabakproduktionentwickelt.DerMassenstromsensorbestehtausei- nem offenen zylindrischen Resonator, der aus zwei kreisf¨ormigen Hohl- leitern mit unterschiedlichen Durchmessern besteht. Im Versuchsstand der Riedel Filtertechnik GmbH konnte anhand realit¨atsnaher Tests des Massenstromsensors Abweichungen von weniger als 10% im Vergleich zum Istwert erreicht werden. Der zweite Teil der Arbeit untersucht die Messung der Luftfeuchtigkeit. Als sensitives Material wurde Polyvinyl- alkohol (PVA) ausgew¨ahlt, da PVA zwei Mechanismen fu¨r die Messung der Feuchtigkeit, die A¨nderung der elektrischen Beladung und der me- chanischenBeladungeinesSAWResonatorsinAbh¨angigkeitderFeuch- tigkeitbesitzt.DieA¨nderungderdielektrischenEigenschaftenalsFunk- tion der Luftfeuchtigkeit des PVA-Films wird mit einem Interdigital- kondensator (IDC) in einem breiten Frequenzband bei verschiedenen relativen Luftfeuchtigkeiten (RHs) gemessen. Mit Hilfe der Ergebnisse konnteeinumfassendesModelldesPVA-Filmsfu¨rdieComputersimula- tionzurVorhersagederEigenschaftenvonSensorenerstelltwerden.Ein drahtloser Feuchtigkeitsensor wurde entworfen, um das Modell fu¨r den PVA-Film zu verifizieren. Die Genauigkeit des Modells wird durch eine V gute U¨bereinstimmung zwischen der Simulation und den Messergebnis- sen best¨atigt. Um die A¨nderung der mechanischen Beladung zu nutzen, wurdederPVA-FilmaufResonatorenderakustischenOberfl¨achenwellen (SAW) geladen. Ein nass-chemisches Verfahren fu¨r die Strukturierung des PVA-Films wurde entwickelt und der Einfluss der Lagendicke des PVA-Films untersucht. Mit verschiedenen Strukturen und Lagendicken des PVA-Films ist es m¨oglich, Feuchtigkeitssensoren fu¨r verschiedene Betriebsbereiche, Empfindlichkeiten und Qualit¨atsfaktoren zu erzielen. Um beide Eigenschaften von PVA, die elektrischen Beladung und me- chanicshen Beladung gleichzeitig anwenden zu k¨onnen, wurde ein neuer SAW-Resonatorentwickelt,derIDCsalsKapazit¨atenundgleichzeitigals Reflektoren besitzt. Der Feuchtigkeitssensor erweitert damit seinen Be- triebsbereichundzeigteinebessereEmpfindlichkeitundQualit¨atsfaktor in einen bestimmten RH-Bereich. Es wurde ein Qualit¨atsfaktor (FoM) definiert,dergleichzeitigdieEmpfindlichkeitenunddieGu¨tefaktorendes Sensorsauswertet.DieMessungsmechanismenmitbesserenFoMk¨onnen dann fu¨r die RH-Messung in einem definierten RH-Bereich ausgew¨ahlt werden. VI Acronyms COM coupling of modes CPM cavity perturbation method CPW coplanar waveguide EMW electromagnetic wave FEM finite element method FoM figure of merit GUI graphical user interface IDC interdigital capacitor IDT interdigital transducer ISM industrial scientific and medical LiNbO Lithium Niobate 3 LiTaO Lithium Tantalate 3 MIF metal ion free MSE mean square error MUT material under test PTFE polytetrafluoroethylene PVA polyvinyl alcohol RCS radar cross section RH relative humidity SAW surface acoustic wave SG signal ground TE transverse electric TEM transverse electromagnetic TM transverse magnetic UV ultraviolet VNA vector network analyzer VII
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