Doctorat ParisTech THÈSE l'École nationale supérieure des mines de Paris

222 Pages·2016·17.37 MB·French

INSTITUT DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES
École doctorale nO432 : Sciences des Métiers de l’Ingénieur
Doctorat ParisTech
T H È S E
pourobtenirle gradede docteurdélivré par
l’École nationale supérieure des mines de Paris
Spécialité « Morphologie Mathématique »
présentéeetsoutenuepubliquementpar
Bassam ABDALLAH
le 27novembre2015
Analyse morphologique et modélisation pour
l’optimisation structurelle d’électrodes
Directeurdethèse :DominiqueJEULIN
Maître dethèse :FrançoisWILLOT
T
H
Jury
M.GuyBONNET,ProfesseurÉmérite,UniversitéParis-Est Président
È
M.LucDORMIEUX,Professeur,ENPC Rapporteur
M.HuguesTALBOT,Professeur,ESIEE Rapporteur
S
M.AnthonyCHESNAUD,Chargéderecherche,MinesParisTech Examinateur
M.DominiqueJEULIN,Directeurderecherche,MinesParisTech Examinateur
E
M.FrançoisWILLOT,Chargéderecherche,MinesParisTech Examinateur
MINESParisTech
CMM -Centrede MorphologieMathématique,MathématiquesetSystèmes
35,rueSaint-Honoré,77305Fontainebleau,France

La science n’a pas de patrie, parce que le savoir est le
patrimoine de l’humanit´e, le flambeau qui ´eclaire le monde.
Louis Pasteur (1822 - 1895)
A` toi, dont la lumi`ere s’est ´eteinte trop pr´ematur´ement
Lucie Courtois (1989 - 2016)
Remerciements
Ce projet de recherche Europ´een repr´esente trois ann´ees de travail effectu´ees
au sein du Centre de Morphologie Math´ematique de l’E´cole des Mines de Paris.
C’est dans ce cadre que j’ai ´et´e amen´e `a rencontrer les personnes qui ont rendu
l’aboutissement de cet ouvrage possible.
Trois ann´ees durant lesquelles j’ai pu b´en´eficier d’un encadrement hors pair de
mon directeur et de mon maˆıtre de th`ese. Je tiens `a saluer ici leur disponibilit´e et
ce, malgr´e leurs agendas charg´es, ils ont toujours su am´enager le temps n´ecessaire
aux ´echanges, aux confrontations de points de vues, et `a dispenser des conseils
avis´es tir´es de leurs propres exp´eriences. La qualit´e de leur encadrement et leur
rigueur scientifique dans leurs domaines respectifs (entre autres mod`eles al´eatoires
et physique des mat´eriaux h´et´erog`enes) m’ont permis de concr´etiser ce projet. Ma
gratitude se dirige donc en premier lieu vers Dominique Jeulin et Fran¸cois Willot
pourm’avoir accord´eleurconfiance,leur´energie,leursencouragements, sanslesquels
vous ne liriez probablement pas ce manuscrit.
La conclusion de ces travaux aurait ´et´e impossible sans l’honneur qui m’a ´et´e
fait par mon jury de th`ese. Je remercie Guy Bonnet d’avoir accept´e de pr´esider ce
dernier avec enthousiasme dans la direction de ma soutenance. Ma reconnaissance
se porte aussi `a l’attention de Luc Dormieux et de Hugues Talbot qui ont endoss´e le
rˆole de rapporteur de mon ´ecrit. Apr`es avoir parcouru en d´etail ce m´emoire ils ont
formul´edescritiques constructives menant `adesf´elicitationschaleureuses, valorisant
l’approche scientifique qui a ´et´e men´ee. Je remercie sans plus attendre Anthony
Chesnaud, pour avoir accept´e d’examiner en d´etail ma th`ese et pour son manuscrit
annot´e manuellement, contribuant tr`es largement `a l’am´elioration de la qualit´e de
ce texte.
Ceprojetmulti-disciplinaireetmulti-culturelfutricheenrencontreseten´echanges.
Je remercie l’ensemble des partenaires du projet Evolve, tout d’abord R´emi Costa
et les partenaires de la DLR. Mes remerciements vont ´egalement `a Massimo Viviani
et `a Alessandra Sanson ainsi qu’a` leurs ´equipes au sein du CNR et d’ISTEC. L’aide
pr´ecieuse de David Masson `a l’observation des mat´eriaux et son expertise dans le
domaine des mat´eriaux (de leur fabrication `a leur observation en passant par leurs
propri´et´es) m’ont beaucoup appris. Je remercie encore une fois Anthony et David
pour l’engouement avec lequel ils m’ont permis de capitaliser un certain nombre de
connaissances primordiales dans ce domaine.
Durant ces trois ans au CMM, j’ai eu l’occasion de cˆotoyer les permanents du
centre et je tiens `a remercier Beatriz Marcotegui, E´tienne Decenci`ere, Jesus Angulo,
Michel Bilodeau et les Serges (K. et B.) pour leur accueil chaleureux depuis le jour
de mon arriv´ee au sein de l’´equipe. Un merci tout sp´ecial `a Catherine Moysan et `a
Anne-Marie de Castro (qui lui a succ´ed´e) pour leur accompagnement dans toutes
les d´emarches administratives et leur bienveillance `a mon ´egard. L’occasion m’est
donn´ee ici de souligner les liens forts qui unissent la famille CMM. Je remercie
entre autres Matthieu Faessel, Petr Dokladal (j’arrive enfin `a l’´ecrire du premier
coup!) etSergeKuduropourleur aidepr´ecieuse `alar´esolutiondecertainsprobl`emes
techniques ponctuels et ils savent qu’ils ont ´et´e l´egion! Je vous remercie aussi pour
les bons moments pass´es sur les blocs de Font’ !
Jeremercie´evidement mesfr`eresd’armessurlesitedeFontainebleau:Benjamin,
Daniele, Elise, Emmanuel, Enguerrand, Gianni, Haisheng, Joris, JB, Jean-Charles,
Lydia, Luc, Mauro, S´ebastien, Th´eodore et Va¨ıa. Vous avez largement contribu´e
`a rendre ce s´ejour aux Mines exceptionnel (ainsi que ceux dont j’ai probablement
oubli´e de citer le nom au sein de la longue liste de Malakableau). Outre les brains-
tormings au bureau, je suis heureux du temps pass´e ensemble hors du travail avec
vous les Malakas : les voyages, les sessions d’escalade en forˆet de Font’ ou dans
les calanques au dessus de la m´editerran´ee ou dans les alpes italiennes... Autant
de moments inoubliables qui ont fig´e des souvenirs m´emorables de ces ann´ees dans
nos m´emoires. Je remercie les amis qui ont fait le d´eplacement pour ma soutenance
Arnaud, Camille, Candice, Mathilde, Paul ainsi que R´emy & Tiphaine.
Je te remercie Sophie de ton soutien durant cette th`ese et de ce que tu apportes
dans ma vie. Je vous remercie V´eronique et toi pour le temps pass´e `a am´eliorer la
syntaxe et l’´elocution de ce m´emoire. Merci `a Lo¨ıc et Marie des encouragements qui
ont ´et´e prof´er´es `a mon ´egard durant cette p´eriode.
Je vous remercie, tonton Silahi, Fa¨ıza, Anissa et Samir de votre ind´efectible
soutien `a mes cˆot´es. Un grand merci `a Ansoit pour avoir fait le d´eplacement de
quelques 8.000 km afin de me faire la surprise d’assister `a ma soutenance! Une
´eternelle reconnaissance `aMaman, Momo et Papa pour m’avoir propuls´e avec amour
(un moteur `a hydrog`ene aurait ´et´e le bienvenu!) tout au long de mes ´etudes, tout
au long de ma vie.
R´esum´e
Ce travail, qui associe analyse d’image, mod´elisation morphologique et calculs par
transform´ees de Fourier, s’inscrit dans la th´ematique classique de l’homog´en´eisation
demilieuxh´et´erog`enes, etdanslecadrenotoirement probl´ematiquedel’optimisation
multifonctionnelle de mat´eriaux multiphasiques. Les mat´eriaux qui font l’objet de
cette th`ese, collecteur de courant et anode, sont des ´el´ements critiques des piles `a
combustibles (PAC). Ce dispositif convertit une´energie chimique en´electricit´e grˆace
`a l’oxydation d’un combustible, et ne rejette que de l’eau. Les PAC d´evelopp´ees
dans le cadre du projet europ´een Evolve sont d’un type nouveau, combinant des
architectures pr´eexistantes. Leur performance est d´etermin´ee par la conductivit´e
ionique et ´electronique d’une part, par la perm´eabilit´e et les surfaces d’´echange
entre phases solides et pores d’autre part. Dans le cas d’un contraste de propri´et´es
infini entre les phases (pores et solide, milieux isolant et conducteur), les propri´et´es
effectives d´ependent fortement de la r´epartition spatiale (morphologie) des phases
en pr´esence.
On s’int´eresse, dans un premier temps, `a la segmentation, `a la description et
`a la mod´elisation 3D de couches de piles `a combustible, `a partir d’images 2D ac-
quises en microscopie ´electronique `a balayage. Les microstructures sont segment´ees
puis caract´eris´ees par des descripteurs morphologiques. On d´eveloppe des mod`eles
de milieux al´eatoires 3D multiphasiques repr´esentatifs des milieux r´eels. Ceux-ci re-
posent sur des mod`eles Bool´eens et de Gaussiennes seuill´ees et sont param´etr´es par
des caract´eristiques g´eom´etriques simples du mat´eriau (fractions volumiques, cova-
riances, ´echelles caract´eristiques). Ils sont valid´es visuellement et quantitativement,
`a l’aide de donn´ees morphologiques.
Dans un second temps, on s’int´eresse `a la pr´ediction des propri´et´es de transport,
`al’aided’outilsnum´eriques partransform´eesdeFourier.Unalgorithmeam´elior´e,qui
s’affranchitdel’effetdeGibbsestpropos´eenconductivit´eetlam´ethodedeWiegman
(2007)est utilis´eenperm´eabilit´e. Laperm´eabilit´edemilieuxbool´eensid´eauxestcal-
cul´ee puiscompar´ee`adivers estimateurs analytiques. LabornedeBerryman-Milton,
connue pr´ec´edemment dans le cadre du milieu Bool´een de sph`eres, est calcul´ee ana-
lytiquement pour un milieu Bool´een de cylindres `a l’aide d’une formule exacte pour
lecovariogrammedecylindres. Lespropri´et´es deconductivit´e ioniqueet´electronique
de l’anode, et sa perm´eabilit´e, sont ensuite pr´edites `a l’aide des mod`eles de milieux
al´eatoires pr´ec´edemment d´evelopp´es et valid´es. La perm´eabilit´e, particuli`erement
sensible `a la morphologie, est calcul´ee pour divers param`etres du mod`ele, dont les
surfaces sp´ecifiques entre phases solides et pores. Plusieurs mat´eriaux virtuels aux
propri´et´es am´elior´ees sont propos´es.

Table des mati`eres
I Introduction 1
II Caract´erisation morphologique des couches actives 9
1 Op´erateurs morphologiques en analyse d’images 11
1.1 Notion d’image . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.2 Op´erateurs de base de la morphologie math´ematique . . . . . . . . . 11
1.2.1 E´l´ement structurant, translat´e et sym´etrique . . . . . . . . . . 12
1.2.2 Addition et soustraction de Minkovski . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.3 E´rosion, dilatation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.4 Ouverture, fermeture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.5 Labellisation d’une image binaire et ouverture par attribut . . 14
1.3 Outils auxiliaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.3.1 Histogramme et histogramme cumul´e . . . . . . . . . . . . . . 14
1.3.2 H-min et H-max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3.3 Filtrage bilat´eral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2 Notions de mesures morphologiques 17
2.1 Fraction volumique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2 Covariance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2.1 D´efinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2.2 Propri´et´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.2.3 Algorithme et impl´ementation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.3 E´rosion lin´eaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.3.1 D´efinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.3.2 Algorithme et impl´ementation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.4 Granulom´etrie par ouvertures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.4.1 D´efinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.4.2 Algorithme et impl´ementation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.5 Volume E´l´ementaire Repr´esentatif (VER) . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.6 Tortuosit´e morphologique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.7 Covariance d’un champ vectoriel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.7.1 D´efinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.7.2 Algorithme et impl´ementation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3 Couches anodiques 25
3.1 Mat´eriaux mis en œuvre dans les anodes . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.1.1 Pr´esentation du mat´eriau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.1.2 M´ethode d’acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3.1.3 Images MEB d’anodes composites . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.2 M´ethodes d’analyse des anodes `a trois phases . . . . . . . . . . . . . 27
3.2.1 E´tat de l’art dans l’analyse d’images d’´electrodes de piles `a
combustible . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.2.2 Filtrage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.2.3 Segmentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.2.4 Post-traitement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.3 Caract´erisation des anodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.3.1 Fractions volumiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.3.2 Covariances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.3.3 Covariances crois´ees . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
3.3.4 E´rosions lin´eaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.3.5 Granulom´etries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
3.3.6 Volume E´l´ementaire Repr´esentatif (VER) . . . . . . . . . . . . 41
3.4 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
4 Collecteur de courant 45
4.1 Mat´eriaux mis en œuvre dans le collecteur de courant . . . . . . . . . 45
4.1.1 Pr´esentation du mat´eriau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.1.2 M´ethode d’acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
4.1.3 Images MEB du collecteur de courant . . . . . . . . . . . . . . 47
4.2 M´ethode d’analyse du collecteur de courant . . . . . . . . . . . . . . 51
4.2.1 Pr´e-traitement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
4.2.2 Segmentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
4.3 Caract´erisation du collecteur de courant . . . . . . . . . . . . . . . . 52
4.3.1 Fractions volumiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
4.3.2 Covariances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
4.3.3 Covariances crois´ees . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.3.4 E´rosions lin´eaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.3.5 Granulom´etries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.3.6 Volume E´l´ementaire Repr´esentatif (VER) . . . . . . . . . . . . 58
4.4 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
III Mod´elisation morphologique 3D `a partir d’images
2D 63
5 Mod`eles de milieux al´eatoires g´en´eriques 65
5.1 Mod`ele Bool´een . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
5.1.1 D´efinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
5.1.2 Propri´et´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
5.1.3 Cas particuliers de grains primaires . . . . . . . . . . . . . . . 66
5.2 Mod`ele de Gaussienne seuill´ee . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
5.2.1 D´efinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
5.2.2 Propri´et´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68