UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATEMÁTICAS, A. C. M. en A. Raúl Iturralde Olvera Dr. Oscar Adolfo Sánchez Valenzuela Rector Director General Dr. Guillermo Cabrera López Dr. Daniel Hernández Hernández Secretario Académico Coordinador del Área de Probabilidad y Estadística Rest. en Arte Roberto González García María Laura Rincón Gallardo Andrade Secretario de Extensión Universitaria Directora de Planeación e Información Q.B. Magali Aguilar Ortiz L.D.G. Odalmira Elvira Soto Alvarado Directora de la Facultad de Química Diseño Gráfico M. en H. Sergio Rivera Guerrero Coordinador de Publicaciones D.R.© Universidad Autónoma de Querétaro, Centro Universitario, Cerro de las Campanas s/n, Código Postal 76010, Querétaro, Qro., México ISBN: 978-607-7740-56-8 Primera edición, Diciembre de 2010. Hecho en México Made in Mexico Diseæo de Experimentos: Estrategias y AnÆlisis en Ciencia y Tecnolog(cid:237)a Eduardo Castaæo Tostado(1) Jorge Dom(cid:237)nguez Dom(cid:237)nguez(2) (1)Universidad Aut(cid:243)noma de QuerØtaro, Facultad de Qu(cid:237)mica, Posgrado Centro Universitario QuerØtaro, QuerØtaro, MØxico 76010 e-mail: [email protected] (2)Centro de Investigaci(cid:243)n en MatemÆticas Callej(cid:243)n de Jalisco s/n Valenciana, Guanajuato, MØxico 36027 e-mail: [email protected] ii Contenido Prefacio vii 1 Planeaci(cid:243)n de un diseæo experimental 1 1.1 Introducci(cid:243)n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2 Prop(cid:243)sito del diseæo experimental. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.3 Estructuras del diseæo experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1.4 Estrategia del plan experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.5 El razonamiento estad(cid:237)stico de contraste de hip(cid:243)tesis . . . . . . . . 14 1.6 Inferencia estad(cid:237)stica y prÆctica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.7 Exactitud de tØcnicas experimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.8 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 2 Diseæo con un factor 21 2.1 Factor con dos niveles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.2 Un factor con k 2 niveles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 (cid:21) 2.2.1 AnÆlisis de varianza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 2.2.2 Modelo estad(cid:237)stico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 2.2.3 Formalizaci(cid:243)n del ANDEVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 2.3 Validaci(cid:243)n del modelo estad(cid:237)stico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 2.3.1 AnÆlisis de Residuales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 2.3.2 Veri(cid:133)caci(cid:243)n del supuesto de homogeneidad de varianzas . . 40 2.3.3 Transformaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 2.3.4 Determinaci(cid:243)n del nœmero de rØplicas . . . . . . . . . . . . 43 2.4 Manejo de estructuras de diseæo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.4.1 Restricciones a la aleatorizaci(cid:243)n . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.5 AnÆlisis de Covarianza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 2.5.1 Caso general del anÆlisis de covarianza . . . . . . . . . . . . 56 2.6 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 iii iv CONTENIDO 3 Comparaciones mœltiples 73 3.1 Recomendaciones iniciales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 3.2 Intervalos de con(cid:133)anza: diferencia de tratamientos . . . . . . . . . 74 3.3 Comparaciones planeadas entre dos medias . . . . . . . . . . . . . 75 3.3.1 Prueba de Tukey . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 3.3.2 Prueba de Dunnett: comparaciones con un control . . . . . 77 3.3.3 Comparaciones mœltiples con el mejor . . . . . . . . . . . . 78 3.4 El estad(cid:237)stico de prueba de Sche⁄Ø . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 3.4.1 Contrastes ortogonales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 3.5 Formalizaci(cid:243)n estad(cid:237)stica de la pruebas . . . . . . . . . . . . . . . . 86 3.5.1 Prueba de Tukey . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 3.5.2 Prueba de Dunnett . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 3.5.3 Intervalos de con(cid:133)anza de Sche⁄Ø para contrastes . . . . . . 89 3.6 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 4 Estructura de tratamientos factorial 95 4.1 AnÆlisis con un solo factor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 4.2 Diseæos con mÆs de un factor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 4.3 Factorial 22 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 4.3.1 CÆlculo de efectos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 4.3.2 Inferencia estad(cid:237)stica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 4.4 Factorial 23 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 4.4.1 CÆlculo de efectos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 4.4.2 Inferencia estad(cid:237)stica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 4.5 Factorial general de dos factores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 4.5.1 El anÆlisis de varianza para dos factores . . . . . . . . . . . 121 4.5.2 Modelo estad(cid:237)stico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 4.6 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 5 Estructura factorial fraccionada 139 5.1 Conceptos bÆsicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 5.2 Factorial 23 fraccionado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 5.3 Alias y resoluci(cid:243)n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 5.4 Factorial 24 fraccionado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 5.5 Fracciones mÆs pequeæas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 5.6 Criterio de aberrancia m(cid:237)nima . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 5.7 AnÆlisis de efectos confundidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153 5.7.1 Adici(cid:243)n de corridas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153 5.7.2 TØcnica de desdoble . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 5.8 Generadores de fracciones en diseæos 2k . . . . . . . . . . . . . . . 163 5.9 Diseæos de Plackett y Burman . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 CONTENIDO v 5.9.1 Construcci(cid:243)n del diseæo PB . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 5.10 Contribuciones de Taguchi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 5.10.1 Cocientes seæal a ruido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 5.10.2 Diseæo robusto de parÆmetros . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 5.10.3 Arreglos ortogonales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 5.10.4 Doble arreglo ortogonal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 5.10.5 Un arreglo ortogonal combinado . . . . . . . . . . . . . . . 174 5.10.6 Sistemas de seæal - respuesta . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 5.11 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187 6 Estructura de tratamientos factoriales 3k 201 6.1 Diseæo factorial 3k y su anÆlisis estad(cid:237)stico . . . . . . . . . . . . . . 201 6.2 Factorial 3k fraccionado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209 6.2.1 Fracci(cid:243)n un tercio del factorial 33 . . . . . . . . . . . . . . . 209 6.2.2 Fracci(cid:243)n de un 3k por medio del cuadrado latino . . . . . . 212 6.2.3 Diseæo Plackett - Burman para factoriales 3k . . . . . . . . 214 6.3 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 216 7 Algunos diseæos especiales 225 7.1 Diseæo en parcelas divididas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 7.1.1 Estimaci(cid:243)n de varianzas con aleatorizaci(cid:243)n en dos etapas . 227 7.1.2 ¿CuÆndo debe aplicarse este tipo de diseæo? . . . . . . . . . 231 7.2 Experimentos con mediciones repetidas en el tiempo . . . . . . . . 234 7.3 Diseæos que involucran anidamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . 240 7.4 Sobre errores de restricci(cid:243)n en la aleatorizaci(cid:243)n . . . . . . . . . . . 247 7.5 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 249 8 El modelo de anÆlisis de regresi(cid:243)n 257 8.1 Introducci(cid:243)n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257 8.2 Modelos de primer y segundo orden . . . . . . . . . . . . . . . . . 259 8.3 Estimaci(cid:243)n de los ParÆmetros del Modelo . . . . . . . . . . . . . . 262 8.4 Signi(cid:133)cancia global de un modelo ajustado . . . . . . . . . . . . . . 274 8.5 La veri(cid:133)caci(cid:243)n de falta de ajuste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277 8.6 Tipos de diseæos para optimizaci(cid:243)n . . . . . . . . . . . . . . . . . . 281 8.6.1 Diseæos de primer orden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282 8.6.2 Diseæos de segundo orden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282 8.7 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 290 vi CONTENIDO 9 Optimizaci(cid:243)n estad(cid:237)stica del proceso 303 9.1 Introducci(cid:243)n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 303 9.2 Ubicando a la regi(cid:243)n (cid:243)ptima . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 304 9.3 Procedimiento de optimizaci(cid:243)n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 316 9.4 Caracterizaci(cid:243)n del punto estacionario . . . . . . . . . . . . . . . . 319 9.5 AnÆlisis de lomas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321 9.6 Optimizaci(cid:243)n de varias respuestas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 324 9.6.1 MØtodo de superposici(cid:243)n de curvas de nivel . . . . . . . . . 324 9.6.2 Funciones de deseabilidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 326 9.7 Optimizaci(cid:243)n aplicada al diseæo robusto . . . . . . . . . . . . . . . 334 9.7.1 Optimizaci(cid:243)n en funci(cid:243)n de factores de ruido . . . . . . . . 335 9.7.2 Esperanza de (y T)2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 338 (cid:0) 9.8 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 338 10 Diseæos de experimentos con mezclas 357 10.1 Introducci(cid:243)n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 357 10.2 De(cid:133)nici(cid:243)n del problema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 358 10.3 Diseæos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 359 10.3.1 Diseæo s(cid:237)mplex reticular (lÆtice) . . . . . . . . . . . . . . . 359 10.3.2 Diseæos s(cid:237)mplex centroide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 361 10.3.3 Diseæos axiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 361 10.4 AnÆlisis de experimentos con mezclas: el polinomio can(cid:243)nico . . . . 361 10.5 Diseæos con restricciones factoriales . . . . . . . . . . . . . . . . . . 366 10.6 Preguntas en un experimento con mezclas . . . . . . . . . . . . . . 369 10.7 Factores de proceso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 370 10.8 Otros anÆlisis para diseæos con mezclas . . . . . . . . . . . . . . . 370 10.8.1 Coe(cid:133)cientes polinomiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 370 10.8.2 Estimaci(cid:243)n de parÆmetros en los polinomios {q;m} . . . . . 372 10.8.3 Veri(cid:133)car el grado del modelo ajustado . . . . . . . . . . . . 375 10.8.4 Carencia de Ajuste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 377 10.9 Ejercicios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 384 ApØndices tØcnicos 391 10.10ApØndice TØcnico D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 401 Referencias 405 Tablas 411 Prefacio ...Pues las causas me andan cercando cotidianas, invisibles. Y el azar se me viene enredando poderoso, invencible. Silvio Rodr(cid:237)guez La planeaci(cid:243)n es una actividad que permite e(cid:133)cacia, e(cid:133)ciencia y efectividad en el trabajo. En la investigaci(cid:243)n experimental, la planeaci(cid:243)n implica diseæar el experimento. Pretendemos que al estudiar este libro, el estudiante adquiera habilidades bÆsicas pero esenciales en el diseæo de experimentos y en el anÆlisis estad(cid:237)stico de los resultados generados. Este libro surge de la experiencia de los autores tanto a nivel de enseæanza de la materia propia del texto, como de la experiencia prÆctica en el diseæo de experimentos en la investigaci(cid:243)n experimental tanto a nivel industrial como a nivel de ciencia y tecnolog(cid:237)a. Esto œltimo se ve re(cid:135)ejado en algunos ejemplos y ejercicios. EstÆ dirigido a usuarios de Estad(cid:237)stica y no a estudiantes de alguna ciencia matemÆtica. Por ello, el nivel matemÆtico recomendado en general para estudiarestelibroeseldeunestudiantet(cid:237)picodeingenier(cid:237)aodecienciasqu(cid:237)mico biol(cid:243)gicas, despuØs de haber tomado cursos de Ælgebra y de cÆlculo. En el texto principal no hay derivaciones matemÆticas, algunas de ellas se presentan en el apØndice tØcnico. Por otra parte, no se presentan enfoques matemÆticos alter- nativos en el manejo de los datos; s(cid:243)lo se presenta la mejor alternativa segœn la experiencia de los autores. El Ønfasis es en los conceptos, objetivos por lograr y suposiciones, as(cid:237) como en la interpretaci(cid:243)n de resultados. El contenido del texto estÆ dividido en diez cap(cid:237)tulos, para un curso de 120 horas. El primer cap(cid:237)tulo desarrolla ideas y presenta conceptos importantes en la prÆctica de diseæar experimentos reales. El segundo y tercer cap(cid:237)tulos presentan viii Prefacio diseæos adecuados cuando se estudia un solo factor, considerando o no restric- ciones en la aleatorizaci(cid:243)n de tratamientos, as(cid:237) como el manejo de covariables. Los cap(cid:237)tulos del cuatro al seis, presentan la teor(cid:237)a sobre los diseæos factoriales, de manera esencial, factoriales con factores de dos y tres niveles y el uso de fracciones correspondientes, as(cid:237) tambiØn se presentan los elementos de lo que se conoce como diseæo robusto de parÆmetros. En el cap(cid:237)tulo siete, se presentan tres diseæos de mucha importancia prÆctica, como el diseæo en parcelas dividi- das, experimentos con mediciones repetidas en el tiempo y bÆsicos de diseæos anidados. En el cap(cid:237)tulo ocho se da una introducci(cid:243)n bÆsica al importante tema del modelo de anÆlisis de regresi(cid:243)n, que servirÆ como herramienta en el cap(cid:237)tulo nueve donde se presenta los elementos esenciales de la metodolog(cid:237)a de super(cid:133)cie de respuesta. Finalmente en el cap(cid:237)tulo diez se presentan elementos bÆsicos del tema importante de diseæo en experimentos con mezclas. Como todo trabajo, este texto resulta de la uni(cid:243)n de esfuerzos; agradece- mos a todos aquellos que aportaron a este modesto texto, que pretende difundir mÆs sobre una de las herramientas mÆs poderosas desarrollada por la comunidad estad(cid:237)stica a lo largo de su historia. A nosotros nos toca agradecer a nuestros maestros, tanto en la UNAM como en el IPN, que nos formaron. Agradecemos el valioso aporte de nuestros estudiantes de la Maestr(cid:237)a en Ciencia y Tecnolog(cid:237)a de Alimentos, del Programa de Posgrado de Alimentos del Centro de la Repœblica Mexicana (PROPAC) con sede en la Universidad Aut(cid:243)noma de QuerØtaro y de la maestr(cid:237)a en Ingenier(cid:237)a de Calidad de la Universidad Iberoamericana campus Le(cid:243)n. Agradecemos a los experimentadores y empresas que han pensado como œtil nuestra asesor(cid:237)a. Finalmente, pero no por œltimo, agradecemos profundamente a nuestros cen- tros de trabajo, la Universidad Aut(cid:243)noma de QuerØtaro y el Centro de Investi- gaci(cid:243)n en MatemÆticas, por dar el espacio para la escritura del presente texto. Eduardo Castaæo Tostado Jorge Dom(cid:237)nguez Dom(cid:237)nguez