FORSCH U NGSBE RICHTE DES WI RTSCHAFTS- UND VE RKE H RSMI NISTE RI UMS NORDRH EIN-WESTFALE N Herausgegeben von Staatssekretär Prof. Dr. h. c. Leo Brandt Nr. 499 Privatdozent Dr. habil. Johannes Juilfs Textilforschungsanstalt Krefeld Die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (bzw. des Quellwertes) von Fasern Als Manuskript gedruckt SPRINGER FACHMEDIEN WIESBADEN GMBH ISBN 978-3-663-03418-6 ISBN 978-3-663-04607-3 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-04607-3 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen G 1 i e der u n g I. Einleitung 5 • S. 11. Fragestellung • 5 • S. 111. Die Apparatur. 6 • S. IV. Die Messungen • • S. 6 V. Die Meßergebnisse • • S. 1 1. Allgemeine Bemerkungen. • S. 7 2. Abhängigkeit von der Tourenzahl • S. 1 3. Abhängigkeit von der Schleuderzeit • • S. 8 4. Abhängigkeit von der Quellzeit • • S. 8 5. Abhängigkeit von der Konzentration des Netzmittels • S. 8 6. Einfluß der Temperatur • • S. 9 1. Einfluß des Barometerstandes • 9 • S. 8. Abhängigkeit von der relativen Feuchte der Umgebungsluft 9 • S. 9. Abhängigkeit von der Einlagerung im Schleudergefäß • S. 10 VI. Anwendungen • • S. 11 1. Quellwert nach verschiedenen Trocknungen • • S. 11 2. Beziehungen zwischen Quellwert und Struktur der Faser • • S • 11 VII. Zusammenfassung. • S. 12 Anhang •• • • S. 21 Seite 3 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen I. Einleitung Die Textilindustrie ist in immer stärkerem Maße an geeigneten Meß- und Prüfverfahren interessiert, mit denen sie die Eigenschaften der Ausgangs stoffe, Zwischen- und Endprodukte kontrollieren kann. Zu den wesentlich sten Kennwerten vor allem für die Chemiefasern gehört seit den letzten Jahren das Wasserrückhaltevermögen (bzw. der Quellwert). Die Bedeutung für die Praxis ist bekannt, und man ist bestrebt, das Wasserrückhalte vermögen möglichst genau und reproduzierbar in möglichst kurzer Zeit be stimmen zu können. Zur Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens wurde ein vereinfachtes Ver fahren ausgearbeitet, das seinen Niederschlag in der FaChemFa-Vorschrift 1) gefunden hat. Bekanntlich werden nach diesem Verfahren Faserpröbchen in Schleudergefäße eingefüllt, die mit Hilfe einer Zentrifuge herumge schleudert werden. Das zunächst mit einem Überschuß von Quellflüssig- keit versehene Fasergut hält nach dem Schleudern das Quellwasser und ge ringe Mengen des Kapillar- und Adhäsionswassers zurück. Wiegt man die Pro be nach dem Schleudern und anschließend nach scharfem Austrocknen, so er gibt der Gewichtsverlust das Wasserrückhaltevermögen: Naßgewicht - Trockengewicht %. Wasserrückhaltevermögen (Q) • 100 Trockengewicht In den Jahren wurde diese Größe häufig schlechtweg als Quell frühe~en wert bezeichnet. Da aber bei der Schleudermethode auch noch das Kapillar und Adhäsionswasser festgehalten werden, spricht man heute richtiger von Wasserrückhaltevermögen. 11. Fragestellung Die Prüfbedingungen für die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens von Textilfasern und -fäden nach dem Schleuderverfahren wurden von ZART 2) mitgeteilt. Nach dieser Methode wird in den Laboratorien das Wasserrück haltevermögen laufend bestimmt. Einige Vereinfachungen vor allem hinsicht- 1. Mell. Text. Ber. 34 (1953) S. 849 2. S.R. Mell. Text. Ber. 21 (1950) s. 94 Seite 5 Forschungsberichte des'Wirtschafts- und VerkehrsIDinisteriuIDs Nordrhein-Westfalen lich der Probenvorbereitung gewährleisten im allgemeinen nicht die siche ren Werte, die man für Vergleichsmessungen verlangen muß. Um den Einfluß der verschiedenen Faktoren, welche die Größe des Wasser rückhaltevermögens bestimmen, feststellen zu können, wurden systematische Untersuchungen durchgeführt, deren Ergebnis im folgenden mitgeteilt wer den soll. Es wird sich zeigen, daß das Wasserrückhaltevermögen keineswegs eine konstante Zahl ist, daß vielmehr die Größe des Wasserrückhaltever mögens ganz wesentlich von den Versuchsfaktoren abhängig ist.- Schließ lich soll besprochen werden, in welcher Weise das Wasserrückhaltevermö gen mit anderen Kennwerten in Beziehung zu setzen ist. 111. Die Apparatur Alle besprochenen Messungen wurden mit einer "Universal"-Zentrifuge durch geführt, deren Tourenzahl bis über 2500 Touren kontinuierlich regelbar ist. Die Zentrifuge besitzt eine Halterung für 4 Schleudergefäße, wobei die Hülsen für die Schleudergefäße beim Rotieren infolge der Schleuder wirkung in horizontale Lage kommen. Die Schleudergefäße sind gemäß der in der FaChemFa-Vorschrift angegebenen Konstruktion aus Glas hergestellt. IV. Die Messungen Die bisher veröffentlichten Arbeiten über die Bestimmung des Wasserrück haltevermögens ließen bereits erkennen 3), daß die Dauer des Einlegens der Probe in die Quellflüssigkeit, die Schleuderzeit, die Tourenzahl der Zentrifuge und schließlich auch die Einlagerung der Probe im Schleuder gefäß die Größe des Wasserrückhaltevermögens beeinflußten. Darüber hin aus konnte aus den Untersuchungen über die Trocknung und das hygroskopi sche Gleichgewicht vermutet werden 4) 5), daß auch die Konzentration des der Quellflüssigkeit beigegebenen Netzmittels einen nicht unerheblichen Einfluß ausüben würde und daß wesentlich war, in welcher relativen Feuchte der Umgebungs luft die Probe sich vor dem Quellen befand.- Die durchgeführten Messungen beziehen sich auf alle genannten Faktoren. 3. insbesondere E. WAGNER, Mell. Text. Ber. ~ (1945) S.15 und 35 4. J. JUILFS, WiSSe Rdschrb. TFA Krefeld Nr. 18 (1953) und Nr. 34 (1956) 5. J. JUILFS, Mell. Text. Ber. ~ (1957) S. 88 Sei te 6 Forsohungsberiohte des Wirtsohafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen Als Versuchsmaterial wurden, um eine möglichst breite Basis zu erhalten, Baumwolle, Viskose, Azetat und Perlon herangezogen. Es stand zu erwar ten, daß infolge der unterschiedlichen Faserstruktur auch das Wasserrück haltevermögen in unterschiedlicher Weise von den verschiedenen Faktoren abhängt. v. Die Meßergebnisse 1. Allgemeine Bemerkungen pie Meßergebnisse für das Wasserrückhaltevermögen sind in den nachfolgen den Tabellen und Darstellungen wiedergegeben. Sie sollen nunmehr der Rei he nach in ihren Grundzügen besprochen werden.- Ganz allgemein werden wir erkennen, daß bei der Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens sehr streng auf reproduzierbare Prüfbedingungen zu achten ist. Es wird Sache der zu ständigen Normenausschüsse sein, die Folgerungen für die Normbedingungen zu ziehen. Die Messungen können sich, wie in der Einleitung gesagt, natürlich nur auf das Wasserrückhaltevermögen beziehen. Selbstverständlich interessiert für das Fasergefüge nicht so sehr das Wasserrückhaltevermögen als der Quellwert. Bei den Anwendungen wird man auch, da die Anteile des Kapillar und Adhäsionswassers nur äußerst schwierig getrennt zu erfassen sind, den Quellwert im wesentlichen als durch das Wasserrückhaltevermögen ge geben hinnehmen müssen.- Wenn keine besonderen Angaben gemacht sind, beziehen sich die Meßergeb nisse stets auf die in der FaChemFa-Vorschrift angegebenen Prüfbedingun gen und ein vorheriges Auslegen der Probe im Normklima. 2. Abhängigkeit von der Tourenzahl Für alle untersuchten Materialien zeigt sich eine Abhängigkeit des Wasser rückhaltevermögens von der Tourenzahl der Zentrifuge dergestalt, daß mit zunehmender Tourenzahl, d.h. also mit zunehmender Schwerebeschleunigung, das Wasserrückhaltevermögen geringer gefunden wird (Tab. 1 und Abb. 1). Ein Grenzwert wird erst bei mindestens rund 2000 Touren, entsprechend 400 g (g = Erdbeschleunigung), erreicht. Dieser an sich bekannte Effekt erklärt sich leicht daraus, daß mit höherer Tourenzahl, also mit höherer Schwerebeschleunigung, das anhaftende Wasser immer mehr abgeschleudert 7 Seite Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen wird. Schließlich befinden sich im Fasergefüge nur noch jene Mengen Kapil lar- und Adhäsionswasser (neben dem eigentlichen Quellwasser, welches in der Faser zurückgehalten wird), welche erst bei sehr viel höherer Touren zahl, und dann nur in geringem Maß, weiter entfernt werden können. Mit gu ter Berechtigung kann man also oberhalb von etwa 500 g arbeiten. Die FaChemFa-Vorschrift gibt 800 g an und liegt damit sicherlich im praktisch konstanten Bereich.- Es sei an dieser Stelle angemerkt, daß bei sehr dicken Einzelfasern oder gar bei Zellstoff zweckmäßigerweise noch höhere g-Zahlen gewählt werden. 3. Abhängigkeit von der Schleuderzeit Wie zu erwarten, ist eine Abhängigkeit des Wasserrückhaltevermögens von der Schleuderzeit für die untersuchten Materialien festgestellt worden (Tab. 2 und Abb. 2). Zweifellos wird mit höherer Schleuderzeit eine grö ßere Wassermenge abgeschleudert werden. Man muß aber, worauf insbesondere auch WAGNER 3) hingewiesen hat, bedenken, daß bei längeren Schleuderzei ten Verdunstungserscheinungen auftreten, die in keiner Weise mehr kon trolliert werden können. Man wird sich daher auf eine bestimmte, nicht zu hohe Schleuderzeit (die FaChemFa-Vorschrift gibt 10 Min an) einigen müssen. 4. Abhängigkeit von der Quellzeit Nicht immer beachtet wurde bei Bestimmungen des Wasserrückhaltevermögens die Abhängigkeit von der Quellzeit. Aus theoretischen Gründen, die hier nicht diskutiert werden sollen, stand zu erwarten, daß die Abhängigkeit des Wasserrückhaltevermögens von der Quellzeit nicht unerheblich sein sollte. Als Beispiel sind die Messungen für Quellzeiten bis zu 2 Stunden aufgeführt worden (Tab. 3 und Abb. 3). Bei längeren Quellzeiten nimmt das Wasserrückhaltevermögen nur in sehr viel geringerem Maße noch zu. Für Baum wolle und Viskose wird eine Erhöhung des Wasserrückhaltevermögens für % Quellzeiten von 20 Stunden gegenüber 2 Stunden um maximal 2 eintreten. 5. Abhängigkeit von der Konzentration des Netzmittels Die FaChemFa-Vorschrift schreibt für die Bestimmung des Wasserrückhalte vermögens vor, daß die Quellflüssigkeit einen Zusatz von 1 g Netzmittel pro Liter enthalten soll. Insbesondere bei den Bestimmungen des Wasser rückhaltevermögens für Baumwolle wurde eine starke Streuung festgestellt, Seite 8 Forsohungsberiohte des Wirtsohafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen wenn die Konzentration des Netzmittels nicht sauber konstant gehalten wurde. Die Meßergebnisse zeigen, daß in der Tat für Baumwolle und Vis kose eine größere Abhängigkeit vom Netzmittel besteht, während für Azetat und Perlon praktisch keine Abhängigkeit für Konzentrationen oberhalb 1 g/l nachzuweisen ist (Tab. 4 und Abb. 4). 6. Einfluß der Temperatur Einen Einfluß der Temperatur auf die Größe des Wasserrückhaltevermögens konnte bei den durchgeführten Versuchen nicht festgestellt werden. Zum Vergleich mag hier auf die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens von Zellstoffen von JAYME 6) und Mitarbeitern hingewiesen werden, die eben falls den Einfluß der Temperatur als vernachlässigbar bezeichnen. 7. Einfluß des Barometerstandes Bei den Bestimmungen der Faserdichte nach der Schwebemethode, bei welcher die Faser in einer Tauchflüssigkeit im Gleichgewicht zum Schweben gebracht wird, stellt man, wie unsere Untersuchungen zeigten, eine geringe Abhän gigkeit vom Barometerstand fest. Offenbar ist das Eindringvermögen der Flüssigkeit in das Fasergefüge abhängig vom äußeren Luftdruck, was theo retisch durchaus zu erwarten steht. Wenngleich der gefundene Effekt für Tetrachlorkohlenstoff gering war, so wollten wir doch nachprüfen, ob etwa das Eindringvermögen von Wasser die Größe des Wasserrückhaltever mögens in der Faser beeinflussen kann. 'Unsere Untersuchungen ergaben ein deutig, daß praktisch mit einer Abhängigkeit vom Barometerstand nicht zu rechnen ist. 8. Abhängigkeit von der relativen Feuchte der Umgebungsluft Nach den Untersuchungen von MATTHES 7) und Mitarbeitern sowie auf Grund der A~beiten der Textilforschungsanstalt Krefeld 4) 5) 8) weiß man, daß der Vorgang der Trockenquellung und der Vorgang der Naßquellung, d.h. also die Aufnahme von Wasser durch die Faser in Dampfform aus der Luft 6. T. HÖPNER, G. JAYME, J.C. ULRICH, Das Papier 9 (1955) S. 476 7. E. HUBERT, A. MATTHES, K. WEISBROD, Koll. ZS.--~ (1942) S. 173; A. MATTHES, Koll. ZS. 108 (1944) s. 79 8. W. WELTZIEN, Wisse Rdschr. TFA Krefeld Nr. 1 (1950), Nr. 3 (1951) u. Nr. 4 (1951) Seite 9 Forschungsberichte des Wirtscbafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen oder von flüssigem Wasser unterschiedliche Vorgänge sind, deren Ablauf durch die Faserstruktur bestimmt ist. Es stand daher zu erwarten, daß das Wasserrückhaltevermögen einer Faser durchaus abhängig davon ist, in welcher relativen Feuchte der Umgebungsluft die Probe vor dem Quellen ausgelegt war. Die Messungen z~igen in der Tat die sehr starke und cha rakteristische Abhängigkeit des Wasserrückhaltevermögens von der relati ven Feuchte der Umgebungsluft (Tab. 5 und Abb. 5). 9. Abhängigkeit von der Einlagerung im Schleudergefäß Die gibt an, daß das Fasermaterial in 1 - 2 cm lange FaChemFa-Vorschri~t Stapel geschnitten und vermischt werden soll, jede Parallellage der Fa sern zu beseitigen und das Material in eine "ideale Unordnung" überzu führen ist. Durch diesen Hinweis wird bereits deutlich, daß die Faser lagerung im Schleudergläschen nicht ohne Einfluß auf die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens ist. Zur Untersuchung, ob ein solcher Effekt wesentlich ist, wurde das Faser material in verschiedener Form in die Schleudergläschen eingelagert. Ein mal wurde ein Faserknäuel in das Schleudergefäß eingebracht, sodann wur den Faserstapel von 1 cm und 1 mm Länge geschnitten, und schließlich wur de die Faserprobe in Form eines kleinen Stranges an einem Häkchen im Schleudergefäß aufgehängt. Das Meßergebnis zeigt für alle untersuchten Materialien, daß der Einfluß nicht unerheblich ist.- (Tab. 6 und Abb. 6). Bekanntlich machen sich Kapillarkräfte selbst bei sehr großen Schwerebe schleunigungen in erheblichem Maße bemerkbar. Die beobachteten Schwankun gen sind also nicht auf das eigentliche Quellwasser, sondern allein auf das Kapillarwasser zurückzuführen, und es sollte der niedrigste Wert des Wasserrückhaltevermögens derjenige sein, mit dem man für die Praxis am besten zurechtkommen könnte. Da die Strängchenform im allgemeinen nicht immer definiert gehalten werden kann, scheinen unsere Ergebnisse zu be stätigen, daß eine Stapellänge von 1 cm bei möglichst ungeordneter Lage rung am zweckmäßigsten zu verwenden ist. Bei kürzeren Stapellängen ist die Möglichkeit der Parallellage zu stark gegeben, die Kapillar wodu~ch kräfte zu stark wirksam werden können. Die relativ geringe Abhängigkeit des Wasserrückhaltevermögens von der Einlagerung der Probe bei Viskose liegt in der besonderen Querschnittsform und der durch diese bedingten Kapillarkräfte begründet.- Beim Vergleich solcher Werte muß selbstver- Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen ständlich darauf geachtet werden, daß der Schwerpunkt der Fasermasse in gleicher Entfernung von der Drehachse liegt, damit die gleiche Schwere beschleunigung auf das abzuschleudernde Wasser wirkt. Diese Untersuchungen werden noch weiter geführt. VI. Anwendungen 1. Quellwert nach verschiedenen Trocknungen WELTZIEN hatte im Anschluß an die Arbeiten von MATTHES und Mitarbeitern gezeigt, daß der Quellwert nach verschiedenen Trocknungen immer weiter absinkt, bis er schließlich einem Grenzwert nach sehr vielen Trocknungen zuzustreben scheint. Es könnte vermutet werden, daß die dort angewandte o " Temperatur von 105 C eine solch starke Anderung erzeugt. Es wurden daher zahlreiche Wiederholungs- und Vergleichsmessungen durchgeführt, bei denen die Trocknungsbedingungen erheblich variiert wurden. Das Ergebnis ist, daß bereits bei der Trocknung in ruhender Luft bei Zimmertemperatur ei ne wesentliche Abnahme des Quellwertes zu beobachten ist (Beispiel in Tab. 7). Durch diesen Effekt erklären sich wohl auch die in der Praxis nicht sehr großen Unterschiede bei den Werten des Quellwertes für gleiche Fasern, die verschiedenen Trocknungsbedingungen unterworfen wurden. An Baumwoll und Zellwollproben, bei denen verschiedene Temperaturen und verschiede ne Luftgeschwindigkeiten beim Trocknen verwendet wurden, ergibt sich le diglich eine sehr geringe Abnahme des Quellwertes mit schärferen Trock nungsbedingungen (Tab. 8). 2. Beziehungen zwischen Quellwert und Struktur der Faser Um zu erkennen, in welcher Weise der Quellwert einen Rückschluß auf ande re Faserdaten zuläßt, wurde Viskosereyon nacheinander 10 Trocknungen un terworfen, und es wurden nach jeder Trocknung sowohl das Wasserrückhalte vermögen als auch die Bruchlast und die Dichte bestimmt. Das Ergebnis zeigt eine klare Korrelation zwischen allen Werten (Abb. 7 und 8). In teressant aber ist, daß die Dichte nach mehreren Trocknungen noch immer stärkere Änderungen aufweist, während der Quellwert einem konstanten Wert zuzustreben scheint.-(Über diese Untersuchungen wird später noch einge hender berichtet werden). Seite 11