D´eveloppements de syst`emes micro-nanofluidiques appliqu´es `a la filtration et la pr´econcentration Koceila Aizel To cite this version: Koceila Aizel. D´eveloppements de syst`emes micro-nanofluidiques appliqu´es `a la filtration et la pr´econcentration. Autre [cond-mat.other]. Universit´e de Grenoble, 2013. Fran¸cais. <NNT : 2013GRENY048>. <tel-00995377> HAL Id: tel-00995377 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00995377 Submitted on 23 May 2014 HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est archive for the deposit and dissemination of sci- destin´ee au d´epˆot et `a la diffusion de documents entific research documents, whether they are pub- scientifiques de niveau recherche, publi´es ou non, lished or not. 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THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE GRENOBLE Spécialité : Physique pour les Sciences du Vivant Arrêté ministériel : 7 août 2006 Koceila Aïzel Présentée par Thèse dirigée par Yves/Fouillet préparée au sein du Département des microTechnologies pour la Biologie et la Santé (DTBS) au CEA Grenoble / Leti / Minatec dans l'École Doctorale de Physique de Grenoble Développements de systèmes micro-nanofluidiques appliqués à la filtration et la préconcentration Thèse soutenue publiquement le « 9 Décembre 2013», devant le jury composé de : Mme Anne Marie Gue Directeur de recherche de 1ère classe au LAAS de Toulouse (Rapporteur) Mr Pascal Kleimann Maître de Conférences à l’Université Lyon 1 (Rapporteur) Mme Myriam Taverna Professeur chercheur CNRS à l’Institut Galien Paris Sud (Membre) Mr Laurent Malaquin Chargé de recherche 1ère classe CNRS à l’Institut Curie de Paris (Membre) Mr Laurent Davoust Professeur chercheur chez Grenoble INP (Président) Mr Yves Fouillet Ingénieur chercheur au CEA Leti de Grenoble (Directeur de Thèse) Université Joseph Fourier / Université Pierre Mendès France / Université Stendhal / Université de Savoie / Grenoble INP 2 Remerciements Dans cette partie, je tiens à remercier toutes les personnes qui ont participé de près ou de loin aux différents aspects pluridisciplinaires dont a fait l’objet ce travail de thèse. Tout d’abord, je tiens à remercier mon directeur de thèse Yves Fouillet qui m’a bien entendu fait confiance et pour la qualité de son encadrement qui m’a été très utile pour mener à bien ce projet. J’aimerais également remercier Laurent Davoust pour son implication notamment sur les aspects de modélisation physique. Merci à Frederic Bottausci pour son expertise en micro PIV et aux parties de tennis… Sur les aspects technologiques, je tiens à remercier Catherine Pudda et Régis Blanc pour m’avoir formé aux différentes techniques de fabrication en salle blanche. Je remercie aussi Amélie Bellemin Comte pour son aide précieuse. Sur les aspects de chimie et biologie je tiens à remercier Isabelle Texier Nogues, Julien Gravier, Jonathan Bruniaux, Fabrice Navarro et Myriam Cubizolles. Merci à toute l’équipe des thésards et post-doctorants du DTBS avec qui j’ai passé de très bons moments. Enfin, je tiens à remercier ma famille et mes amis qui m’ont soutenu pendant ces trois ans. 3 4 Table des matières Table des matières Table des matières ...................................................................................................................... v Liste des symboles et abréviations ........................................................................................... vii Introduction générale .................................................................................................................. 1 1 Contexte théorique de l’étude ............................................................................................ 7 1.1 Introduction ................................................................................................................. 7 1.2 Hydrodynamique ......................................................................................................... 8 1.2.1 Canal rectangulaire .............................................................................................. 9 1.3 Electrostatique ........................................................................................................... 13 1.3.1 La longueur de Debye ......................................................................................... 13 1.3.2 Evolution du potentiel de surface ...................................................................... 16 1.4 Electrocinétique ......................................................................................................... 19 1.4.1 Vitesse électroosmotique................................................................................... 20 1.4.2 Vitesse électrophorétique .................................................................................. 20 1.5 Streaming potential ou potentiel d’écoulement ......................................................... 22 1.6 Conclusion ................................................................................................................. 25 2 Exploitation de la nanofluidique ...................................................................................... 27 2.1 Introduction ............................................................................................................... 27 2.2 Les systèmes de filtration industriels ......................................................................... 27 2.2.1 La filtration frontale ........................................................................................... 29 2.2.2 La filtration tangentielle ..................................................................................... 30 2.3 Les nanosystèmes en laboratoire ............................................................................... 32 2.3.1 Exploitation des effets stériques ........................................................................ 33 2.3.2 Exploitation du recouvrement des doubles couches électriques ...................... 35 2.3.3 Phénomènes à l’interface d’un Micro et Nanocanal ......................................... 39 2.4 Conclusion ................................................................................................................. 52 3 Matériels et méthodes ....................................................................................................... 55 3.1 Technologie ............................................................................................................... 55 3.1.1 Dessin des masques des composants ................................................................ 55 3.1.2 Etapes et empilement technologiques .............................................................. 57 3.2 Banc expérimental ..................................................................................................... 65 3.2.1 Connectiques ...................................................................................................... 65 3.2.2 Montage expérimental ....................................................................................... 66 3.3 Méthodes de caractérisation ...................................................................................... 68 3.3.1 Méthode Micro-PIV : Micro-Particles Image Velocimetry ................................. 68 3.3.2 Mesure du « streaming potential » .................................................................... 70 3.3.3 Mesure des grandeurs électrochimiques ........................................................... 71 3.3.4 Mesure du facteur de concentration ................................................................. 72 3.4 Echantillons ............................................................................................................... 72 3.4.1 Nanoparticules ................................................................................................... 72 3.4.2 Protocole de préparation de la culture bactérienne ......................................... 75 3.5 Protocole fluidique .................................................................................................... 75 3.5.1 Stabilisation des écoulements : système de vases communiquants ................. 75 v Table des matières 3.5.2 Remplissage du composant radial ..................................................................... 76 4 Préconcentration, filtration de nanoparticules dans un dispositif micro-nanofluidique bypass ....................................................................................................................................... 77 4.1 Introduction ............................................................................................................... 77 4.2 Mode Symétrique hydrodynamique .......................................................................... 79 4.2.1 Ecoulement tangentiel symétrique : mesure des écoulements par micro PIV . 79 4.2.2 Expériences préliminaires de préconcentration/filtration de nanoparticules : exclusion stérique et effet d’accumulation centrale ....................................................... 81 4.2.3 Modélisation du profil de concentration dans un système bypass ................... 84 4.2.4 Cas du filtre bloquant : K 0 ............................................................................ 91 4.2.5 Cas du filtre passant : K 1 .............................................................................. 98 4.2.6 Cas du filtre partiellement passant : 0<K<1 ..................................................... 98 4.2.7 Conclusion ........................................................................................................ 105 4.3 Mode Symétrique électrodynamique ....................................................................... 107 4.3.1 Identification du phénomène prédominant dans le processus de préconcentration cathodique ........................................................................................ 108 4.3.2 Préconcentration cathodique: quantification du facteur de concentration ... 112 4.4 Mode Asymétrique : Electro-hydrodynamique dans un dispositif classique bypass ; ElectroLess- ElectroPreconcentration (EL-EP) ................................................................. 113 4.4.1 Mise en évidence du phénomène et premières interprétations ..................... 114 4.4.2 Modèle simplifié ............................................................................................... 116 4.4.3 Couplage des modes Symétrique et Asymétrique hydrodynamiques ............. 121 4.4.4 Un phénomène tributaire de la conductivité ................................................... 123 4.5 Conclusion ............................................................................................................... 123 5 Actionnement électrocinétique d’un dispositif radial pour la préconcentration de nanoparticules ......................................................................................................................... 127 5.1 Introduction ............................................................................................................. 127 5.2 Expériences préliminaires ........................................................................................ 129 5.2.1 Composant ....................................................................................................... 129 5.2.2 Observations .................................................................................................... 129 5.3 Quantification de l’électropréconcentration cathodique de nanoparticules ............ 133 5.4 Conclusion ............................................................................................................... 136 6 Bilan et applications ....................................................................................................... 139 6.1 Position par rapport à l’état de l’art et bilan ............................................................ 139 6.1.1 Etat de l’art ....................................................................................................... 139 6.1.2 Bilan de nos expériences .................................................................................. 141 6.2 Perspectives et autres pistes ..................................................................................... 144 6.2.1 Introduction ...................................................................................................... 144 6.2.2 Architectures bypass ........................................................................................ 145 6.2.3 Architectures radiales ...................................................................................... 148 6.2.4 Vers un système intégré portable .................................................................... 151 6.3 Conclusion ............................................................................................................... 155 Conclusion générale ............................................................................................................... 157 Références .............................................................................................................................. 159 Annexe ................................................................................................................................... 165 vi Liste des symboles et abréviations Liste des symboles et abréviations Masse volumique (en g.m3 ) u Vitesse (en m.s1) p Pression (en Pa) R Résistance hydraulique d’un microcanal (en ) h r Résistance hydraulique d’un nanocanal (en ) h D Coefficient de diffusion (en m2.s1) D Coefficient de diffusion de Stokes-Einstein (en m2.s1) SE C Concentration en particules (en particules.ml1ou pl.ml1) N Nombre d’Avogadro 6,022 1023 (en mol1) A R Constante des gaz parfait 8,314 (en J.mol1.K ) B Viscosité de l’eau 0,001 (en Pa.s1) Re Nombre de Reynolds (sans dimensions) Q Débit (en m3.s1) Pe Nombre de Peclet (sans dimensions) Pem Nombre de Peclet modifié(sans dimensions) Densité de charges électriques (en C.m2) E F Constante de Faraday (en C.mol1) Potentiel électrique de surface (en V ) Constante diélectrique 7,08 10-10 (sans dimensions) I Concentration ionique, force ionique (en M ) c vii Liste des symboles et abréviations Longueur de Debye (en m) D Potentiel zêta de la surface d’un canal (en V ) Potentiel zêta d’une particule (en V ) p u Vitesse électroosmotique (en m.s1) eo u Vitesse électrophorétique (en m.s1) ep Conductivité de l’EDI 2 10-5 (en S.m.1) C Concentration molaire en particules (en M ) m d* Distance interparticules dans l’EDI (en m) EDI d* Distance interparticules dans le PBS (en m) PBS PSI Perméabilité Sélective Ionique ICP Io n Concentration Polarization AF Anodic Focusing ACGF Anodic Counter Gradient Focusing CF Cathodic Focusing CCGF Cathodic Counter Gradient Focusing AD Anodic Depletion ou Dépletion Anodique CC Cathodic Concentration ou Concentration Cathodique RA Répulsion Anodique EOF Flux électroosmotique EP Flux électrophorétique LNPs Lipidic NanoParticles ou Nanoparticules Lipidiques RIE Reactive Ion Etching DRIE Deep Reactive Ion Etching viii Liste des symboles et abréviations FC Facteur de Concentration SC Sample Channel BC Buffer Channel EDI Eau Déionisée PBS Phosphate Buffer Saline K Facteur de filtration PIV Particle Image Velocimetry EL-EP ElectroLess-ElectroPreconcentration ROI Region Of Interest ix
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