Destillier- und Rektifiziertechnik

293 Pages·1940·12.617 MB·German

by  Dr.-Ing. habil. Emil Kirschbaum (auth.)

Destillier-
und
Rektifiziertechnik
Von
Dr.-lng. habil. Emil Kirschbaum
Professor an derTedmismen Homsmule in Karlsruhe
Mit 227 Abbildungen im Text und 5 Tafeln
Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH
1940
Additional material to this book can be downloaded from http://extras.springer.com
ISBN 978-3-662-05486-4 ISBN 978-3-662-05531-1 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-662-05531-1
Alle Re<hte, insbesondere das der Übersetzung
in fremde Spra<hen, vorbehalten.
Copyright 1940 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg
Ursprünglich erschienin bei Julius Springer in Berlin 1940
Softcover reprint of the hardcover 1st edition 1940
Meinen Eltern
gewidmet
Vorwort.
Während die Verfahrenstechnik (das Chemie-Ingenieurwesen) und
das Gesamtgebiet des Apparatebaues in Sammelwerken zusammen
fassend und ihrer wachsenden Bedeutung entsprechend behandelt sind,
haben die einzelnen Gebiete des Apparatebaues im Schrifttum nicht
den ihnen gebührenden Niederschlag gefunden. Ein Grund für diesen
Tatbestand ist darin zu suchen, daß im Drange der betrieblichen Durch
führung von Verfahren zur Herstellung vieler Verbrauchsstoffe die aus
führende Praxis dem Stande der Forschung und Lehre weit vorauseilte.
Dieser Unstimmigkeit wurde bei uns insofern etwas abgeholfen, als
unter Mitwirkung der deutschen Industrie das Lehrgebiet für Apparate
bau und die Studienrichtung für Chemie-Ingenieure vor über zehn Jahren
erstmalig in den Studienplan einer deutschen technischen Hochschule
(Karlsruhe) aufgenommen wurde und als sich die Forschung in Deutsch
land gerade der in diesem Buche zu behandelnden Destillier- und Rekti
fiziertechnik besonders angenommen hat. Wie wichtig diese für die
Wirtschaft und Lebenshaltung eines Volkes ist, geht beispielsweise aus
dem einfachen Hinweis darauf hervor, daß alle flüssigen Treibstoffe
in Destillier- und Rektifizierapparaten hergestellt werden und daß
letztere einen bedeutenden Teil der Einrichtungen chemischer Fabriken
und anderer Werke zur Gewinnung lebenswichtiger Stoffe darstellen.
Es ist ohne Zweifel, daß die Destillier- und Rektifizierapparate gerade
in der jüngsten Entwicklung der Technik an Bedeutung noch zuge
nommen haben.
Das vorliegende Buch will sowohl eine der aufgezeigten Lücken im
Schrifttum schließen als auch die Erkenntnisse der Forschung in Ver
bindung mit den Aufgaben der Technik zusammenfassen. Als solches
ist es für den lernenden und für den in der Praxis tätigen Ingenieur
gedacht. Wenn einerseits auf theoretische und streng wissenschaftliche
Grundlagen zurückgegriffen wird, so ist andererseits besonderer Wert
auf eine ingenieurmäßige Behandlung des Gebietes gelegt und es sind in
diesem Sinne auch bauliche Ausführungen aufgenommen.
Mit Rücksicht auf den zweckmäßigsten Umfang war es nicht zulässig,
die Destillier-und Rektifizierverfahren und -apparate einzelner Industrie
zweige, z. B. der Spiritusbrennereien, der schon anderweitig behandelten
Alkoholentwässerung, der Öldestillation, der Teerdestillation, der Zer
legung verflüssigter Gase (z. B. Luft), der Säurekonzentrierung, der
Ammoniakabtreibung, der Lösungsmittelrückgewinnung, der Buna
betriebe usw. zu erläutern. Es ist vielmehr die Behandlung der allgemein
gültigen grundsätzlichen Zusammenhänge und Ausführungen in den
Vordergrund gestellt und nur an Hand von Zahlen- und Ausführungs
beispielen wird auf Sondergebiete eingegangen. Selbst dabei sind manche
VI Vorwort.
Vorgänge nur am Beispiel der Zweistoffgemische aufgezeigt, wenn sie
auch bei Flüssigkeitsgemischen mit mehr als zwei Einzelstoffen in Er
scheinung treten. Solche Gemische kennzeichnende Fragen werden
jedoch besonders erörtert. Mit diesen allgemeinen Grundlagen ist aber
der Ingenieur imstande, auch vollkommen neue Aufgaben der Trennung
von Flüssigkeitsgemischen zu bewältigen.
In der technischen Wärmelehre wird bei der Behandlung von Zwei
stoffgemischen mittels zeichnerischer Methoden ausschließlich das Wärme
inhalt-Konzentrations-Bild benützt, während sich in der Destillier- und
Rektifiziertechnik Ausmittlungsverfahren einbürgerten, welche die Gleich
heit der molaren Verdampfungswärmen der zu trennenden Flüssigkeiten
zur Voraussetzung haben. Beide Darstellungsweisen haben ihre Vor
und Nachteile. Deshalb sind in diesem Werk beide behandelt, wenn in
ihm auch von dem zweitgenannten Verfahren in Anbetracht seiner
großen praktischen Bedeutung auch für die Vielstoffgemische mehr
Gebrauch gemacht wird. Soweit wie möglich ist überhaupt einfachen
übersichtlichen ·zeichnerischen Ausmittlungen gegenüber umständlichen
Rechnungsweisen der Vorzug gegeben. Gleichzeitig ist die Absicht ver
wirklicht, die Vermittlung der allgemeinen Grundlagen mit Unterlagen
zu verquicken, welche für die praktische Berechnung und betriebliche
Beurteilung der Apparate erforderlich sind. In diesem Sinne sind die
Zahlentafeln und Kurvenblätter im Anhang beigefügt.
Karlsruhe, im November 1939.
EMIL KIRSCHBAUll1.
lnbaltsverzeicbnis.
Seite
A. Allgemeines . . . . . . . . l
B. Theoretische Grundlagen . l
I. Meßeinheiten . . . . l
II. Beziehungen zwischen Dampfkonzentration und Dampfteildruck in
Mehrstoffgemischen . . . . . . . . . . . 4
III. Gleichgewicht siedender Mehrstoffgemische . 5
l. Allgemeines . . . . . . . . . . . 5
2. Unlösliche Zweistoffgemische . . . . . 7
3. Teilweise lösliche Zweistoffgemische ll
4. Vollkommen lösliche Zweistoffgemische 14
a) Ideale Gemische . . . . . . . . . 14
b) Gemische mit Maximumsiedepunkt (Minimumdampfdruck) 16
c) Gemische mit Minimumsiedepunkt (Maximumdampfdruck) 19
5. Zusammenfassende Betrachtung über den Verlauf der Gleich-
gewichtskurven von Zweistoffgemischen . . . . . 21
6. Dreistoffgemische . . . . . . . . . . . . . . . 22
a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 22
b) Ideale Dreistoffgemische (ein Destillationsfeld) 23
c) Dreistoffgemische mit zwei Destillationsfeldern 30
d) Dreistoffgemische mit drei Destillationsfeldern 31
7. Beeinflussung der Gleichgewichtszustände durch den Druck . 33
a) Zweistoffgemische . . . . . . . . . . . 33
b) Gemische aus mehr als zwei Bestandteilen . . . 38
IV. Teilniederschlag von Gemischen . . . . . . . . . . . 39
l. Grundsätzliches . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
2. Auswertung der Grundgleichungen für die .Y erstärkung durch
Teilniederschlag am Beispiele des Gemisches Athylalkohol-Wasser 42
3. Verstärkung durch Teilniederschlag des Gemisches Benzol-Toluol 46
V. Verdampfungswärme von Gemischen . . . 49
l. Verdampfungswärme je Gewichtseinheit . 49
a) Unlösliche Gemische . . . . . . . . 50
b) Lösliche Gemische . . . . . . . . . 50
2. Molare Verdampfungswärme . . . . . . 51
C. Flüssigkeitstrennung mittels einmaliger Destillation. (Der ein-
fache Blasenapparat) . . . . . . . . . . . 53
I. Berechnungsunterlagen . . . . . . . . . . . . . . . . 53
II. Ausführung der Destillierblase . . . . . . . . . . . . 58
III. Trennung durch Verdampfen und teihveisen Niederschlag 59
D. Die Rektifiziersäule . . . . . . . . 59
I. Wirkungsweise von Rektifizierböden . . . . . . . . . 59
II. Schaltung des Rücklaufkondensators . . . . . . . . . 61
III. Aufbau des absatzweise arbeitenden Rektifizierapparates . . 64
IV. Berechnung der Bodenzahl des absatzweise arbeitenden Rektifizier
apparates . . . . . . . . . . . . . . . . 64
l. Bestimmung der theoretischen Bodenzahl . . . . . . . . . . 64
2. Das Verstärkungsverhältnis . . . . . . . . . . . . . . . 68
3. Ermittlung der tatsächlich erforderlichen Anzahl von Rektifizier·
böden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
a) Verwendung des mittleren Verstärkungsverhältnisses 69
b) Erforderliche Bodenzahl unter Berücksichtigung der Verände
rung des Verstärkungsverhältnisses mit der Konzentration . . 70
4. Berücksichtigung der Verstärkung durch Teilniederschlag im Rück
laufkondensator bei der Berechnung der Bodenzahl . . . . . . 71
VIII Inhaltsverzeichnis.
Seite
V. Das Mindestrücklaufverhältnis und das wirkliche Rücklaufverhältnis
des absatzweise arbeitenden Rektifizierapparates . . . . . . . . . 73
VI. Der Rektifiziervorgang auf Austauschböden . . . . . . . . . . . 77
VII. Der Wärmeverbrauch und die Rücklaufwärme des Blasenapparates
mit Verstärkungssäule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
l. Die Rücklaufwärme bei gleichbleibender Destillatzusammensetzung 83
2. Die Rücklaufwärme bei gleichgehaltenem Rücklaufverhältnis . . 85
E. Der stetigarbeitende Rektifiziera ppara t mit Verstärkungs-und
Abtriebsäule. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
I. Bestimmung der Bodenzahl . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
II. Ermittlung des Mindestrücklaufverhältnisses eines stetig arbeiten-
den Rektifizierapparates zur Trennung eines Zweistoffgemisches . 94
III. Das wirkliche Rücklaufverhältnis eines stetig arbeitenden Rekti-
fizierapparates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
IV. Beziehungen zwischen Mengen und Konzentrationen 97
V. Der Wärmeverbrauch . . . . . . . . . 98
VI. Möglichkeiten zur Verringerung des Wärmeverbrauches 103
l. Stufenanordnung . . . . . . . . . . . . . . . . 103
2. Dampfverdichtung (Wärmepumpe) ............. 104
VII. Aufstellung von stetig arbeitenden Rektifizierapparaten zur Tren
nung von Zweistoffgemischen . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
VIII. Sonderfälle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . lOS
l. Die zu trennende Mischung fließt mit der Siedetemperatur auf dem
Einlaufboden zu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
2. Die reine Abtriebsäule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3. Die Mischung strömt der stetig arbeitenden Rektifiziersäule als
Dampf zu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
4. Die Mischung strömt dem Apparat als Flüssigkeits-Dampf
gemisch zu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
IX. Die Anordnung des Zulaufstutzens . . . . . . . . . . . . . . 115
X. Die Wärmeverluste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
XI. Berücksichtigung der Veränderung der molaren Verdampfungswärme
in der Austauschsäule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
F. Die Rektifikationsvorgänge im Wärmeinhalt-Konzentrations-
bild . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
I. Die Verstärkungssäule . . . . . . . . . . . . . . 125
l. Bestimmung der Bodenzahl der Verstärkungssäule 127
2. Ermittlung des Mindestrücklaufes . . . . . . . . 130
II. Der stetig arbeitende Rektifizierapparat . . . . . . 131
l. Die Bestimmung der Bodenzahl der Abtriebsäule . 134
2. Die Lage der Zulaufstelle . . . . . . . . . . . 136
3. Bestimmung des Mindestrück1aufes . . . . . . . 137
G. Trennung von Gemischen mit mehr als zwei Bestandteilen .. 140
I. Abscheidung von in einem Gemische in geringen Mengen ent.haltenen
Stoffen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
II. Zerlegung von idealen Dreistoffgemischen . . . . . . . . . . . . 141
l. Grundgleichungm und Ermittlung der Stufenzahl ....... 141
2. Bestimmung des Mindestrücklaufverhältnisses . . . . . . . . . 147
III. Anzahl von Rektifiziersäulen zur Trennung von Vielstoffgemischen
und ihre Schaltung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
IV. Rektifikation von idealen Gemischen mit mehr als drei Bestandteilen 151
l. Trennung zwischen zwei Schlüsselkomponenten . . . . . . . . 151
2. Ermittlung der Zustandsänderung in der Säule und der Bodenzahl 157
3. Einfluß der Entnahme von Seitenprodukten. . . . . . . 163
H. Bestimmung der Abmessungen der Rektifiziersäule mit Aus-
tauschböden. Wirkung von Rektifizierböden ......... 165
I. Glockenböden und Tunnelböden . . . . . . . . . . . . . . .. 165
l. Grundgleichungen zur Bestimmung des Säulendurchmessers ... 165
a) Wahl der auf den freien Säulenquerschnitt bezogenen Dampf-
geschwindigkeit . . . . . 166
b) Wahl des Bodenabstandes ................ 180
Inhaltsverzeichnis. IX
Seite
c) Flüssigkeitsverteilung und Bewegungszustände der Phasen auf
Glockenböden. Einfluß der im Dampf mitgerissenen Flüssigkeit
auf die Rektüizierwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . 181
d) Einfluß der Eintauchtiefe auf die Rektifizierwirkung von Glocken-
böden .......................... 187
e) Einfluß der Glockengröße und -zahl auf das Verstärkungsver
hältnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
f) Wahl des Abstandes der Glocken voneinander und vom ebenen
Boden . . . . . . . . . . . . . . 192
g) Schrägstellung von Austauschböden . 194
II. Siebböden . . . . . . . . . . . . . . . 195
III. Vergleich zwischen Glocken- und Siebböden 200
I. Wirkung und Verkrustung. . . . . . . 200
2. Druckverluste von Rektifizierböden . . . . . . . 202
IV. Einfluß der Strömungsrichtung der Phasen auf die Rektifizierwirkung
eines Bodens. (Flüssigkeitsdurchmischung, Dampfdurchmischung,
gegensinnige und gleichsinnige Flüssigkeitsführung) . . . . . . . . 205
l. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205
2. Graphisches Verfahren zur Bestimmung der theoretischen Anreiche
rung, des theoretischen Verstärkungsverhältnisses und des Wir
kungsgrades bei Kreuzstrom zwischen Flüssigkeit und Dampf auf
auf einem Rektifizierboden . . . . . . . . . . . . . . . . . 206
3. Rechnerisches Verfahren zur Bestimmung der theoretischen An
reicherung und der Konzentrationsänderung über den Austausch
böden sowie des Wirkungsgrades bei Kreuzstrom zwischen Flüssig-
keit und Dampf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
a) Mathematische Fassung und Grenzübergang auf unendlichfache
Aufteilung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
b) Auswertung der gewonnenen Beziehungen ......... 216
c) Konzentrationsverlauf und theoretisches Verstärkungsverhältnis
in einer Trennsäule . . . . . . . . . . 220
d) Der wirkliche Wirkungsgrad. . . . . . . . . .... 222
V. Bauliche Ausführungen von Rektifizierböden ........... 222
J. Rektifikation in Füllkörpersäulen ............... 228
I. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228
II. Bestimmung der Säulenhöhe mit Hilfe der vergleichsmäßigen theo
retischen BodenzahL Vergleich zwischen verschiedenen Füllkörpern 230
III. Bestimmung der Säulenhöhe mit Hilfe der Wärmeül,lergangszahl
zwischen den Phasen. Flüssigkeitsverteilung in der Säule . . . . . 235
I. Bestimmung der Füllkörperschichthöhe . . . . . . . . . . 235
2. Die Wärmeübergangszahl zwischen Dampf und der Berührungs-
fläche mit der Flüssigkeit . . . . . . . . 240
IV. Druckverluste in Füllkörpersäulen. . . . . . 245
l. Unberieselte Füllkörper . . . . . . . . . 245
2. Berieselte Füllkörper . . . . . . . . . . 247
K. Ausführung von Einzel- und Zubehörteilen 251
I. Wärmeaustauscher . . . . . . . . . . . . . 251
II. Regeleinrichtung . . . . . . . . . . . . . . 255
L. Molekulardestillation . . . . . . . . . . . 256
M. Anhang . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 260
I. Gleichgewichtszustände von Zweistoffgemischen . . . . . . . . . 260
II. Die Verdampfungswärme e in kcalfkg der in den Zahlentafeln für
die Gleichgewichtszustande von Zweistoffgemischen aufgeführten
Stoffe bei dem Druck p = 760 mm Q.-S., soweit bekannt ..... 276
III. Die spezifische Wärme und das spezifische Gewicht der in den Zahlen-
tafeln für die Gleichgewichtszustände von Zweistoffgemischen auf
geführten Stoffe im flüssigen Zustande . . . . . . . . . . . . . 277
IV. Die Molekulargewichte der in den Zahlentafeln für die Gleichgewichts
zustände von Zweistoffgemischen aufgeführten Stoffe . . . . . . . 278
Namen verz eic hnis . 279
Sachverzeichnis .......................... 280
A. Allgemeines.
Die Destillier- und Rektifizierapparate dienen dazu, Flüssigkeits
gemische in ihre Bestandteile zu trennen oder in Flüssigkeitsgemische
zu zerlegen, die andere Zusammensetzungen als das Ausgangsgemisch
aufweisen.
Unter Destillieren versteht man im allgemeinsten Sinne das Ent
wickeln von Dämpfen aus einer Flüssigkeit und das anschließende
Niederschlagen (Verflüssigen) der so entstandenen Dämpfe. Werden
diese aus einem Flüssigkeitsgemisch erzeugt, so führt das Destillieren
bereits zu einer Zerlegung des Ausgangsgemisches, indem gegenüber
diesem die niedergeschlagenen Dämpfe eine andere Zusammensetzung
besitzen. Es besteht sogar die Möglichkeit, mittels des Destillierens ein
Flüssigkeitsgemisch in Gemische von anderer Zusammensetzung oder in
die Bestandteile dadurch zu zerlegen, daß aus dem Ausgangsgemisch
Dämpfe gebildet werden und daß das aus diesen Dämpfen gebildete
Kondensat entsprechend den sich ändernden Siedetemperaturen in ge
trennten Teilen (Fraktionen) nacheinander aufgefangen wird. Diese
Arbeitsweise wird mit fraktionierter Destillation bezeichnet.
Die mehrfache Wiederholung der mit Destillieren bezeichneten Folge
von Verdampfung und Verflüssigung führt zur Rektifikation. Bei ihr
v.ird das erwähnte physikalische Grundverfahren dadurch in Anwendung
gebracht und ein Flüssigkeitsgemisch zerlegt, daß Flüssigkeit und Dampf
des Gemisches so im Gegenstrom zueinander geführt werden, daß sich
die beiden Phasen zum Zwecke eines Wärme- und Stoffaustausches
möglichst innig berühren.
Weil beim Rektifizieren im allgemeinen Dämpfe erzeugt und nieder
geschlagen sowie Flüssigkeiten gekühlt werden, versteht man unter einem
Rektifizierapparat die Rektifiziervorrichtung (Rektifiziersäule) einschließ
lich der angeschlossenen Wärmeaustauscher zum Destillieren, Konden
sieren und Kühlen. Mit Hilfe der Rektifikation kann die weitestgehende
Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen erreicht werden.
B. Theoretische Grundlagen.
I. Meßeinheiten.
In der Technik werden meist die Mengen in Kilogramm oder Kubik
meterp und die Zusammensetzung (Konzentration) eines Gemisches in
Hundertteilen (Gewichtsprozenten, Gew.-%) eines bestimmten Stoffes
im Gemisch angegeben. Für die theoretische Untersuchung der physi
kalischen Vorgänge sowie für die rechnerische Behandlung der Destillier
und Rektifizierapparate ist es aber zweckmäßig und in bestimmten
Fällen sogar erforderlich, die Menge eines Stoffes in Molen und die
Zusammensetzung durch Molprozente [Mol-%] eines bestimmten Stoffes
im Gemisch auszudrücken.
Kirschbaum, Destillier-und Rektifiziertechnik. l