desenvolvimento de novas metodologias analíticas conducentes à monitorização de poluentes ...

222 Pages·2011·2.07 MB·Portuguese

UNIVERSIDADE DE LISBOA
FACULDADE DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

DESENVOLVIMENTO DE NOVAS METODOLOGIAS
ANALÍTICAS CONDUCENTES À MONITORIZAÇÃO DE
POLUENTES ORGÂNICOS PRIORITÁRIOS EM
MATRIZES AQUOSAS

Nuno da Rosa Neng

DOUTORAMENTO EM QUÍMICA
(QUÍMICA ANALÍTICA)

2011

UNIVERSIDADE DE LISBOA
FACULDADE DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

DESENVOLVIMENTO DE NOVAS METODOLOGIAS
ANALÍTICAS CONDUCENTES À MONITORIZAÇÃO DE
POLUENTES ORGÂNICOS PRIORITÁRIOS EM
MATRIZES AQUOSAS

Nuno da Rosa Neng

DOUTORAMENTO EM QUÍMICA
(QUÍMICA ANALÍTICA)

Dissertação orientada pelo
Professor Doutor José Manuel Florêncio Nogueira

2011
Este trabalho recebeu o apoio da Fundação para a
Ciência e Tecnologia através de uma Bolsa de
Doutoramento (SFRH/BD/38660/2007).
Aos meus Pais e irmão.

Prefácio
Prefácio

Nos últimos anos, o desenvolvimento de novas metodologias que
consigam conjugar a miniaturização com redução ou mesmo eliminação de
solventes orgânicos tóxicos (“solventless”), para enriquecimento vestigial de
compostos alvo em diversos tipos de matrizes, é um imperativo em química
analítica. No entanto, se focarmos a atenção para os compostos mais polares,
como são o caso de muitos dos poluentes orgânicos persistentes (POPs),
algumas destas metodologias evidenciam grandes limitações analíticas. Neste
contexto e face às necessidades observadas por parte dos laboratórios
analíticos, surge o desafio para o desenvolvimento de métodos alternativos de
enriquecimento prévio, combinados com técnicas cromatográficas ou hifenadas
adequadas, capazes de rastrear e quantificar estes compostos, dando assim
resposta à problemática da qualidade dos sistemas hídricos na sociedade com
eventuais implicações para a saúde pública e ambiental.

A presente dissertação intitulada "Desenvolvimento de Novas
Metodologias Analíticas Conducentes à Monitorização de Poluentes Orgânicos
Prioritários em Matrizes Aquosas", resulta do desenvolvimento de novas
metodologias analíticas alternativas para a identificação e quantificação de
diversas classes de POPs em matrizes aquosas de áreas de reconhecida
importância. Neste sentido, é proposta uma abordagem analítica inovadora para
enriquecimento vestigial de compostos com características mais polares,
patenteada e designada por microextração adsortiva em barra (BAμE), tendo
sido testada com grande eficácia em diversos sistemas modelo.
Durante o desenvolvimento do presente trabalho foram submetidos dois
pedidos de patente, efetuadas diversas publicações em revistas internacionais
da especialidade com arbitragem científica, uma comunicação oral e mais de
duas dezenas de comunicações em painel em encontros científicos nacionais e
internacionais, como de seguida se refere:

v
Prefácio

Patentes:

 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira, INPI, Portugal, PPP20091000096389, 2009.
 N.R. Neng, A.S. Mestre, A.P. Carvalho, J.M.F. Nogueira, INPI, Portugal,
PPP20091000011421, 2009.

Artigos em revistas internacionais da especialidade com arbitragem científica:

 N.R. Neng, A.R.M. Silva, J.M.F. Nogueira; Adsorptive micro-extraction
techniques – Novel analytical tools for trace levels of polar solutes in
aqueous media, Journal of Chromatography A, 1217:47 (2010) 7303-
7310.
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Determination of short chan carbonyl
compounds in drinking water matrices by bar adsorptive micro-extraction
(BAµE) with in-situ derivatization, Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 398:7-8 (2010) 3155-3163.
 N.R. Neng, A.S. Mestre, A.P. Carvalho, J.M.F. Nogueira; Powdered
activated carbons as effective phases for bar adsorptive micro-extraction
(BAµE) to monitor levels of triazinic herbicides in environmental water
matrices, Talanta, 83:5 (2011) 1643-1649.
 N.R. Neng, A.S. Mestre, A.P. Carvalho, J.M.F. Nogueira; Cork-based
activated carbons as supported adsorbent materials for trace level
analysis of ibuprofen and clofibric acid in environmental and biological
matrices, Journal of Chromatography A, 1218:37 (2011) 6263-6270.
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Development of a bar adsorptive micro-
extraction - large volume injection – gas chromatography – mass
spectrometric method for pharmaceuticals and personal care products in
environmental water matrices, Analytical and Bioanalytical Chemistry,
2011 (in press).
 A.F.P. Gonçalves, N.R. Neng, A.S. Mestre, A.P. Carvalho, J.M.F.
Nogueira; Development of a powdered activated carbon in bar adsorptive
micro-extraction for heroin metabolites analysis, Journal of
Chromatographic Science, 2011 (Aceite).
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Prefácio
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Determination of phenolic compounds in
water matrices by bar adsorptive micro-extraction (BAµE) and HPLC-DAD
analysis, 2011 (em preparação).
 R.C.P. Sequeiros, N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Development of a bar
adsorptive micro-extraction – capillary electrophoresis method for
phenolic acid in food matrices New Analytical approach for the
determination of phenolic acids in food matrices, 2011 (em preparação).

Comunicação oral em encontro científico nacional:

 7º Encontro Nacional de Cromatografia, Porto 9-11 Janeiro 2012,
Portugal:
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Bar adsorptive micro-extraction-large
volume injection-gas chromatography-mass spectrometric method for
pharmaceuticals and personal care products in environmental water
matrices.

Comunicações em painel em encontros científicos nacionais e internacionais:

 SPQ Analítica’07, 6º Encontro da Divisão de Química Analítica, Centro de
Congressos do Instituto Superior Técnico, 29-30 Março 2007, Lisboa,
Portugal:
 Nuno R. Neng, Ana S. Mestre, Ana P. Carvalho, José M. F. Nogueira;
Desenvolvimento e Optimização de Novos Sistemas para Extracção
Sorptiva em Barra de Agitação.
 5º Encontro Nacional de Cromatografia, Campus de Santiago,
Universidade de Aveiro, 10-12 Dezembro 2007, Aveiro, Portugal:
 Alexandra F. P. Gonçalves, Nuno R. Neng, José M. F. Nogueira;
Application of Activated Carbon at Sorptive Extraction for Opiates
Analysis.

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Prefácio

 32nd International Symposium on Capillary Chromatography, Palazzo Del
Congressi – Riva Del Garda, 26-30 Maio 2008, Itália:
 Nuno R. Neng, Ana S. Mestre, Ana P. Carvalho, José M. F. Nogueira;
Novel Solid Materials for Bar Adsorptive Extraction (BAE).
 Alexandra F. P. Gonçalves, Nuno R. Neng, José M. F. Nogueira; Bar
Adsorptive Extraction (BAE) – A New Approach for Opiates Analysis in
Biological Samples.
 XXI Encontro Nacional da Sociedade Portuguesa de Química, Porto, 11-
13 Junho 2008, Portugal:
 Alexandra F. P. Gonçalves, Nuno R. Neng, José M. F. Nogueira;
Extracção Adsorptiva em barra (BAE) – Novas aplicações para análise
de opiáceos.
 Carbon 2009, Biarritz, 14-19 Junho 2009, França:
 N.R. Neng, A.S. Mestre, A.P. Carvalho, J.M.F. Nogueira; Powdered
activated carbon as New adsorptive extraction materials to control
levels of triazinic herbicides in water matrices.
 A.S. Mestre, N.R. Neng, J.M.F. Nogueira, A.P. Carvalho; Cork-based
activated carbons as enrichment materials for analysis of ibuprofen
and clofibric acid at trace levels in environmental matrices.

 Euroanalysis 15th, Innsbruck, 6-10 Setembro 2009, Áustria:
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; New Analytical Strategies for the
Determination of Disinfection By-Products in Drinking Water.
 6º Encontro Nacional de Cromatografia, Funchal 14-16 Dezembro 2009,
Portugal:
 R.C.P. Sequeiros, N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Aplicação de novas
metodologias analíticas para determinação de compostos fenólicos
em matrizes alimentares.
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Determinação de aldeídos e cetonas com
origem na desinfecção da água para consumo humano por
micro.extracção adsortiva em barra (BAµE).
 N.R. Neng, J.M.F. Nogueira; Micro.extracção adsortiva em barra
(BAµE) – Uma metodologia inovadora para análise vestigial.
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