Débruitage, alignement et reconstruction 3D automatisés en tomographie électronique

251 Pages·2017·12.71 MB·French

by  Tony Printemps

Débruitage, alignement et reconstruction 3D
automatisés en tomographie électronique – Applications
en Sciences des Matériaux
Tony Printemps
To cite this version:
Tony Printemps. Débruitage, alignement et reconstruction 3D automatisés en tomographie électron-
ique – Applications en Sciences des Matériaux. Science des matériaux [cond-mat.mtrl-sci]. Université
Joseph Fourier - Grenoble, 2016. Français. ￿NNT: ￿. ￿tel-01521556￿
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THÈSE
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ GRENOBLE ALPES
Spécialité : Nanoscience
Arrêté ministériel : 7 août 2006

Présentée par
Tony PRINTEMPS

Thèse dirigée par Lionel HERVE et
codirigée par Pierre BLEUET

préparée au sein du Laboratoire d’Electronique et des

Technologies de l’Information (CEA / Léti, Grenoble)
dans l'École Doctorale de Physique de Grenoble

Débruitage, alignement et
reconstruction 3D automatisés
en tomographie électronique –
Applications en Sciences des
Matériaux

Soutenance de thèse réalisée le 24/11/2016
devant le jury composé de :
Pr. Laurent DESBAT
Professeur, Université Joseph Fourier Grenoble, (Président du jury)
Dr. Thierry EPICIER
Directeur de Recherches CNRS, MATEIS INSA Lyon, (Rapporteur)
Dr. Jean-Luc STARCK
Directeur de Recherches, CEA Saclay (Rapporteur)
Dr. Sergio MARCO
Directeur de Recherches, Institut Curie (Membre)
Dr. Lionel HERVE
Ingénieur de recherche, CEA Grenoble (Directeur de thèse)
Dr. Pierre BLEUET
Ingénieur de recherche, CEA Grenoble (Encadrant de thèse)

R
EMERCIEMENTS

Sans parvenir à être exhaustif, je souhaiterais remercier de tout cœur toutes celles et ceux qui
m’ont aidé au cours de ces trois années de thèse : mes amis et collègues, ma famille et Céline avec qui
j’ai vécu trois merveilleuses années à Grenoble.
Plus particulièrement, je voudrais remercier mon tuteur Pierre Bleuet qui a su me faire confiance
et m’encourager au cours de cette thèse. J’ai conscience de la chance d’avoir eu un encadrant avec
autant de qualités humaines, capable de s’adapter aux différentes personnalités de ses étudiants.
J’aimerais également remercier mon directeur de thèse, Lionel Hervé pour son aide et son soutien
pour la partie plus mathématique et algorithmique de ce travail. Enfin, je voudrais remercier les
différents microscopistes grâce auxquels j’ai pu apprendre à utiliser un microscope électronique en
transmission. Merci ainsi à Vincent, Nicolas et Georg de m’avoir formé. Merci également à Zineb et
Isabelle de m’avoir aidé et relayé aux cours d’acquisitions pendant de longues heures passées au
microscope. Puisque rien n’est possible sans une préparation d’échantillon adaptée, merci à Guillaume
de m’avoir formé au FIB. Merci également, à Guido Mula de l’université de Cagliari en Italie, pour sa
disponibilité, son implication et les échanges fructueux que nous avons eus et qui ont permis des
résultats prometteurs sur des échantillons de silicium poreux. Merci enfin, à Frédéric et Kévin de
STMicroelectronics de m’avoir procuré des données pour que je puisse tenter d’appliquer les
traitements que je propose à d’autres échantillons.
Ces trois années n’auraient pas été les mêmes sans la bonne humeur et l’ambiance formidable qui
ont régné au sein de la plateforme de nano-caractérisation du CEA Grenoble. Merci ainsi à mes
collègues et amis, stagiaires, thésards, post-doctorants et permanents pour ces bons moments passés
au travail et en dehors. Charlotte, Arnaud, Éric, Guillaume, Sylvain, David, Tanguy, Gaël, Luis, Seif,
Munique, Julien, Vincent, Ben, Rémi, Nicolas, etc. Merci à vous pour tous ces bons moments autour
d’un café, d’un verre, d’une table de billard, d’un jeu de fléchettes, d’un ballon de foot… Merci aussi à
tous les collègues du LTBS, Giacomo, Hadrien, Maxime, Vivian, Thibaut, Charlotte, etc.
Merci enfin à ma famille et belle-famille de m’avoir soutenu. Merci en particulier d’être venu
assister à nos soutenances de thèse et de nous avoir aidés à tout préparer pour terminer la thèse sur
une note festive. Malgré les kilomètres qui nous séparent, ces trois années ont été superbes grâce à
vous et à l’arrivée de Louise et Noélia qui ont apporté encore plus de joie et de bonne humeur à cette
famille.
2
SOMMAIRE

S
OMMAIRE

INTRODUCTION GENERALE ......................................................................... 11
CHAPITRE I - CONTEXTE GENERAL .............................................................. 17
1) Les nanotechnologies ................................................................................................... 18
I. 1. a. Les nanotechnologies .................................................................................................. 19
I. 1. b. Quelques exemples de nanomatériaux ....................................................................... 23
I. 1. c. La caractérisation souvent indispensable .................................................................... 26
2) Méthodes de nano-caractérisation 3D .......................................................................... 27
I. 2. a. À chaque échelle sa méthode ..................................................................................... 27
I. 2. b. La tomographie basée sur des projections ................................................................. 28
I. 2. c. Les méthodes de tomographie destructives ............................................................... 32
3) Traitement du signal appliqué à l’imagerie 2D et 3D ...................................................... 36
I. 3. a. Nécessité du traitement du signal ............................................................................... 36
I. 3. b. La parcimonie .............................................................................................................. 38
I. 3. c. Transformées multi-échelles ....................................................................................... 41
I. 3. d. Débruitage ................................................................................................................... 44
I. 3. e. Acquisition comprimée (Compressed Sensing - CS) .................................................... 52
CHAPITRE II - TOMOGRAPHIE ELECTRONIQUE ET PROBLEMES INVERSES ..........55
1) Reconstructions analytiques et algébriques .................................................................. 56
II. 1. a. Projections et transformée de Radon ........................................................................ 57
II. 1. b. Les reconstructions analytiques ................................................................................. 62
II. 1. c. Les reconstructions algébriques ................................................................................. 63
2) Système sous-déterminé et inversion sous contraintes ................................................. 68
II. 2. a. Un système extrêmement sous-déterminé ................................................................ 68
II. 2. b. Inversion sous contraintes ......................................................................................... 70
3) Microscopie électronique en transmission .................................................................... 74
II. 3. a. Pourquoi utiliser des électrons ? ................................................................................ 74
II. 3. b. Fonctionnement simplifié de la microscopie électronique en transmission ............. 75
II. 3. c. La préparation d’échantillon ...................................................................................... 80
4) Modes de contrastes compatibles avec la tomographie électronique ............................ 83
II. 4. a. Exigence de projection ............................................................................................... 83
II. 4. b. La tomographie HAADF .............................................................................................. 85
II. 4. c. La tomographie IBF ..................................................................................................... 86
II. 4. d. La tomographie analytique ........................................................................................ 88

3
CHAPITRE III - VERS UNE AUTOMATISATION DE LA TECHNIQUE ..................... 91
1) Débruitage adaptatif, alignement et reconstruction en tomographie électronique en
science des matériaux ............................................................................................................. 92
III. 1. a. Abstract ..................................................................................................................... 94
III. 1. b. Introduction ............................................................................................................... 94
III. 1. c. Materials and methods .............................................................................................. 96
III. 1. d. Results ..................................................................................................................... 107
III. 1. e. Discussion ................................................................................................................ 112
III. 1. f. Conclusions .............................................................................................................. 114
2) Le logiciel GUIDAR ....................................................................................................... 115
CHAPITRE IV - ÉLARGISSEMENT DE LA TECHNIQUE ...................................... 117
1) Estimation et amélioration de la résolution ................................................................. 118
IV. 1. a. Estimation de la résolution ..................................................................................... 119
IV. 1. b. Impact des algorithmes sur la reconstruction ........................................................ 122
2) Vers une extension de la taille des échantillons............................................................ 135
IV. 2. a. Les limites au niveau de la taille de l’échantillon .................................................... 135
IV. 2. b. Correction de la non-linéarité ................................................................................. 137
IV. 2. c. Amélioration de la résolution par focus multiple.................................................... 142
3) S’adapter aux échantillons à faible tenue sous le faisceau d’électrons à l’aide d’un
alignement non-rigide ........................................................................................................... 150
IV. 3. a. Abstract ................................................................................................................... 151
IV. 3. b. Introduction ............................................................................................................ 151
IV. 3. c. Materials and methods ........................................................................................... 152
IV. 3. d. Results ..................................................................................................................... 156
IV. 3. e. Discussion ................................................................................................................ 160
IV. 3. f. Conclusions .............................................................................................................. 161
IV. 3. g. Acknowledgment .................................................................................................... 161
CHAPITRE V - TOMOGRAPHIE ANALYTIQUE................................................ 163
1) Reconstructions 3,5D d’éléments chimiques ................................................................ 164
V. 1. a. Présentation des échantillons .................................................................................. 165
V. 1. b. Acquisition des données de tomographie ............................................................... 167
2) Adapter les méthodes précédentes au STEM EDX ......................................................... 172
V. 2. a. Exploiter la série hyperspectrale pour le débruitage ............................................... 172
V. 2. b. Exploiter la série hyperspectrale pour l’alignement ................................................ 176
3) Comparaison des techniques hyperspectrale et simple et résultats 3D.......................... 179
V. 3. a. Débruitages hyperspectral et simple ....................................................................... 179
V. 3. b. Alignements hyperspectral et simple ...................................................................... 182
V. 3. c. Résultats 3D .............................................................................................................. 185
V. 3. d. Conclusions .............................................................................................................. 191

4
SOMMAIRE

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ................................................. 193
ANNEXES ............................................................................................... 199

5
6
GLOSSAIRE

GLOSSAIRE
𝔸 Matrice de projection
𝑡𝔸 Matrice transposée de la matrice 𝔸
ln Logarithme népérien
log Logarithme base 10
10
ℳ (𝐸) Ensemble des matrices de taille 𝑃×𝑁 dans le corps 𝐸
𝑃,𝑁
ℝ Ensemble des réels
ℝ+ Ensemble des réels positifs
ℝ+∗ Ensemble des réels strictement positifs
Φ Fonction d’acquisition, donnant le contraste mesuré en fonction de la transformée
de Radon de la quantité physique à reconstruire.
Φ−1 Bijection réciproque de la fonction d’acquisition
𝐴 Ensemble des profondeurs de focalisation pour 𝑀 acquisitions
𝑀
𝑆 Opérateur de seuillage mou
𝑑𝑢𝑟
𝑆 Opérateur de seuillage dur
𝑑𝑢𝑟
𝒞𝑗 Approximation à l’échelle 𝑗 obtenue par une transformée en ondelettes
𝒲𝐷 Détails diagonaux à l’échelle 𝑗 d’une transformée en ondelettes
𝑗
𝒲𝐻 Détails horizontaux à l’échelle 𝑗 d’une transformée en ondelettes
𝑗
𝒲𝑉 Détails verticaux à l’échelle 𝑗 d’une transformée en ondelettes
𝑗
𝜆 Longueur d’onde des électrons
𝑒
ADF “Annular Dark Field”
ART "Algebraic Reconstruction Technique"
ASTRA Boite à outils “All Scale Tomography Reconstruction Antwerp”
BF “Bright Field”
CS "Compressed Sensing" (acquisition comprimée)
EDX ou EDS “Energy Dispersive X-ray Spectroscopy”
EELS “Energy Electron Loss Spectroscopy”
EFTEM “Energy Filtered TEM”
EST “Equally Sloped Tomography”
ℱ[∙] Opérateur transformée de Fourier
FIB "Focused Ion Beam"
HAADF “High Angle Annular Dark Field”
HEMT "High Electron Mobility Transistor"
K Nombre d’éléments non-nuls dans une représentation parcimonieuse
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