Chemische Laboratoriumstechnik: Ein Hilfsbuch für Laboranten und Fachschüler

305 Pages·1947·21.815 MB·German

by  Dr. techn. Ing. Walter Wittenberger (auth.)

Chemische
Laboratoriumstechnik
Ein Hilfsbuch für Laboranten und Fachschüler
Von
Dr. techno lng. Walter Wittenberger
Aussig / EIbe
D r i t t e, verbesserte und vermehrte Auflage
Mit 333 Abbildungen im Text .
Springer-Verlag Wien GmbH
Alle Rechte, insbesondere das der Übersetzung
in fremde Sprachen, vorbehalten.
ISBN 978-3-7091-3563-1 ISBN 978-3-7091-3562-4 (eBook)
DOI 10.1 007/978-3-7091-3562-4
Copyright 1942 and 1947 by Springer-Verlag Wien.
Ursprünglich erschienen bei Springer Vienna 1947
Aus dem Vorwort zur 1. Auflage.
Das Buch soll dazu beitragen, daß der in ein Laboratorium
Eintretende unter entsprechender Anleitung das erforderliche
Verständnis für das Arbeiten im Laboratorium gewinnt. Die
theoretischen Erklärungen sind auf das unbedingt notwendige
Maß beschränkt, das Hauptgewicht wurde auf die praktischen
Erfahrungstatsachen gelegt, auf alle jene " Kleinigkeiten", die
oft ausschlaggebend für den ordnungsgemäßen Verlauf einer
Reaktion und maßgebend für die Richtigkeit einer durchgeführten
Analyse sind. Der Lernende muß sich durch einfache, ihm ge
stellte Aufgaben mit den verschiedenen Operationen, mit der
Handhabung und Wirkungsweise der Gerätschaften, mit der
Zusammenstellung der notwendigen Apparaturen vertraut machen.
Dabei soll ihm das Buch helfen, die Aufgabe richtig anzufassen,
er wird dadurch die Scheu verlieren, die ihm vor Beginn einer
neuen, ihm unbekannten und vielleicht kompliziert erscheinenden
Arbeit befällt. Auf die Unfallgefahren und ihre Verhütung ist
stets besonders hingewiesen, um Schaden an Leben und Gesund
heit weitgehend zu verhindern.
Darüber hinaus wurden Form und Inhalt des Buches absicht
lich so ausführlich gehalten, daß es für die ausgebildeten und
voll eingesetzten Laboranten, die imstande sein müssen, nach
gegebenen Vorschriften selbständig Analysen auszuführen, Reak
tionen zu beaufsichtigen und die hierfür notwendigen Apparaturen
zusammenzustellen, den Wert eines brauchbaren Nachschlage
buches behält. Der Laborant wird es dankbär empfinden, wenn
er sich ohne größere Mühe und ohne Zeitverlust über die Durch
führung einer vielleicht von seiner täglichen Arbeit abweichenden
Aufgabe orientieren kann.
Schließlich wird es auch dem Fachschüler ein willkommener
Behelf für seine Laboratoriumsübungen sein.
Die Zahl der Abbildungen ist absichtlich hoch gehalten, da
ein Bild den beschreibenden Text erst lebendig macht und oft
lange, umständliche Erklärungen erübrigt. Dem Verlag bin ich
für die drucktechnische Ausgestaltung des Buches und für sein
Entgegenkommen, einen tragbaren Preis zu erzielen, zu großem
Dank verpflichtet.
Mit der Herausgabe des Buches will ich gleichzeitig einen
Dank an meine Mutter verbinden, durch deren unermüdliche
Arbeit meine Berufswahl ermöglicht wurde.
IV Vorwort.
Möge das Buch den Zweck erfüllen, für den es geschaffen
wurde; dem Lernenden soll es ein brauchbares Hilfsmittel für
seine Berufsausbildung und dem schaffenden Laboranten ein
Ratgeber bei seiner verantwortungsvollen Tätigkeit sein.
Aussig, im August 1942.
Walter Wittenberger.
Vorwort zur 3. Auflage.
Aus den Besprechungen in den Fachzeitschriften und den
Äußerungen von Fachkollegen geht eindeutig hervor, daß die
Laboratoriumstechnik eine gute Aufnahme gefunden hat. Immer
wieder wurde betont, daß das Buch nicht nur dem Laboranten,
sondern auch dem Chemiestudenten, ja selbst dem jungen Chemiker
von Nutzen sein dürfte. Ich habe mich daher entschlossen (zum
Teil ist dies bereits in der 2. Auflage geschehen), den Wünschen
nach Aufnahme der Beschreibung der moderneren Verfahren des
chemischen Laboratoriums zu entsprechen. Es handelt sich
dabei vor allem um die Abschnitte über elektrometrische Maß
analyse, Polarographie, PR-Messung und Chromatographie. Da
es jedoch nicht möglich war, im Rahmen dieses Buches auf die
näheren Einzelheiten und Handgriffe bei der Durchführung dieser
Methoden einzugehen, müssen die angeführten Abschnitte ledig
lich den Charakter von Einführungen tragen. Sie sind also in
erster Linie für den Chemiestudenten und den erfahreneren
Laboranten bestimmt. Ich hoffe damit Mißverständnisse über
den Sinn dieser Einschaltungen aus dem Wege zu räumen.
Im übrigen war ich bemüht, den Charakter des Buches als
Hilfsbuch für das chemische Laboratorium noch zu vertiefen
durch Neuaufnahme einer größeren Anzahl praktischer Hinweise,
Ratschläge und Bemerkungen. Wenn es sich dabei auch oft nur
um geringfügige und kurze Einschaltungen handelt, sQ können
diese "Kleinigkeiten" doch, wie bereits das Vorwort zur 1. Auf
lage besagt, die .Arbeit im Laboratorium günstig beeinflussen
und erleichtern.
Infolge der Zeitverhältnisse war es oft schwer, die notwendige
Verbindung zwischen Verfasser und Verlag herzustellen, um so
mehr muß ich, dem Verlag für seine Bemühungen danken.
So will ich hoffen, daß das Büchlein auch in seiner 3. Auf
lage dem Chemienachwuchs von Nutzen sein wird und daß es
auch von dem erfahrenen Chemiker freundlich aufgenommen
werden möge.
Usti n.L. (AussigjElbe) im Frühjahr 1947.
Walter Wittenberger.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
1. Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre Ver-
hütung _............................................ 1
A. Umgang mit chemischen Stoffen.................... 1
B. Allgemeine Sicherheitsmaßnahmen im Laboratorium.. 2
C. Erste Hilfe bei Unfällen ........................... 3
Laboratoriumsbrände 3. - Erste Hilfe bei Ver
letzungen 3. - Ausstattung des Sanitätskastens 4_ -
Hauptsächlich vorkommende chemische Stoffe mit
gefährlichen Eigenschaften und Schutzmittel 4_ -
Atemschutzgeräte 8.
2. Einrichtung des chemischen Laboratoriums. . . . . . . . . . . . . . 11
A. Allgemeine Einrichtung ............................ 11
B. Arbeitsgeräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
Metallgeräte 13. - Holzgeräte 14. - Glasgeräte 15.
- Porzellangeräte 18. - Sonstiges 18. -- Normung 18.
C. Werkstoffe........................................ 18
3. Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen.............. 20
A. Glasblasen ........................................ 20
Hilfsvorrichtungen für das Glasblasen 20. - Die
Flammen der Gebläselampe 23. - Das Glasmaterial
23. - Reinigen von Glasröhren 24. - Schneiden
von Glasröhren und Glasstäben 24. - Abrunden von
Glasstäben und Röhrenenden 25. - Biegen von Glas
röhren 26. - Ausziehen von Röhren 27. - Rändern
von Röhrenenden 28. - Schließen von Röhren
enden 28. - Öffnen von Röhren 28. - Aufblasen
von Glaskugeln 29. - Aneinanderschmelzen von
Röhren in der Längsrichtung 29. - Seitliches An
setzen von Röhren 30. - Einschmelzen eines Platin
drahtes 30.
B. Die Spritzflasche .................................. 31
C. Reinigen der Laboratoriumsgeräte ................... 32
Glas und Porzellan 32. - Eisen 32. - Platin 33.
D. Behandeln von Kork .............................. 33
Weichmachen des Korkes 33. - Bohren von Kork
34. - Abdichten von Korkstopfen 35.
VI Inhaltsverzeichnis.
Seite
E. Behandeln von Gummi ............................ 35
F. Behandeln von Asbest ............................. 36
G. Verbindung von Glasröhren und Apparateteilen ...... 36
H. Glasschliffe ....................................... 37
Abdichten von Glasschliffen (Schmiermittel) 37. -
Sicherung von Schliffverbin.dungen 39. - Lösen festsit
zender Schliffverbindungen 39. - Normalschliffe 40.
- Glashähne 40.
J. Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen ............ 41
Verschlüsse an Gummischläuchen 41. - Gummi
ventil nach BUNSEN 42. - Rückschlagventil aus Glas
42. - Sicherheitsrohre 42.
K. Ätzen und Bohren von Glas; Schreiben auf Glas ...... 43
Ätzen von Glas 43. - Bohren von Glas 43. - Schrei-
ben auf Glas 43.
L. Kitten........................................ . . . . 44
M. Verschiedenes...................................... 45
Aufbewahren von Reagenzien 45. - Schwarzfärben
von Tischen und Holzgeräten 46. - Ankleben von
Etiketten auf Glasgefäße 46.
4. Die Aggregatzustände der Stoffe ....................... 47
Feste Stoffe 47. - Flüssigkeiten 47. - Gase 48.
5. Zerkleinern................. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 48
Durchführung der Zerkleinerung 49.
6. Mischen ................... ; . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . .. 51
Rührvorrichtungen 52. - Schüttelvorrichtungen 54.
7. Sieben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 55
Sieben 55. - Schlämmen 56. - Sedimentieren 57.
8. Wägen............................................... 57
A. Wirkungsweise der Waage...................... .... 57
Das Gewicht 57. - Der Hebel 57 . - Die gleicharmige
Waage 58. - Wägen mit 'unrichtigen Waagen 59.
B. Die Waagen des Laboratoriums und des Chemiebetriebes 60
Die Dezimalwaage 60. - Die Tafelwaage 60. - Die
Hornschalenwaage 60. - Die Präzisions- oder Apo
thekerwaage 61. - Die analytische Waage 6l.
C. Die analytische Waage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 61
Einzelheiten der analytischen Waage 61. - Auf
stellung der analytischen Waage 64. - Der Ge
wichtssatz 64. - Fortschritte und Neuerungen an·
analytischen Waagen 65. - Die Ruhelage der Waage
67. - Die Empfindlichkeit der analytischen Waage
67. - Ausführung der Wägung 69. - Vorsichtsmaß
nahmen beim Wägen 72. - Wägegeräte 72. - Re
duktion der Wägung auf den luftleeren Raum 74.
Inhaltsverzeichnis. VII
Seite
9. Abmessen von Flüssigkeiten.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
A. Volumen.......................................... 74
B. Meßgefäße und ihre Anwendung.................... 76
Tropfgefäße 76. - Maßzylinder 77. - Maßkolben 77.
- Pipetten 78. - Büretten 80. - Titrieren 84. - Um
füllen von Flüssigkeiten 88. - Schüttgewicht 90.
Einige wichtige Formeln für die Volumensberech
nung 90.
10. Lösen ...... ·.......................................... 91
Löslichkeit 91. - Lösungsmittel 93. - Herstellung
von Lösungen 95. - Arten der Lösung 95. - Be
stimmung der Löslichkeit 98.
11. Filtern............................................... 99
A. Filtermaterial. ..................................... 100
Papier 100. - Asbest 102. - Glas 102. - Sand 102.
- Steinfilter 102. - Gewebe 102.
B. Filtration bei gewöhnlichem Druck . . . . . . . . . . . . . . . . .. 103
Durchführung der Filtration 103. - Vorrichtungen
zum Festhalten des Trichters 105. - Schutz gegen
das Zerreißen der Filter 106. - Schutz gegen das
Durchlaufen feiner Niederschläge 106. - Beschleu
nigung des Filtrierens 107. - Selbsttätige Filtration II O.
C. Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen) .... 111
Erzeugung des luftverdünnten Raumes (Vakuum) 111.
- Filtriergefäße 114. - Auffanggefäße 118. - An
ordnung einer Filtration 118. - Durchführung der
Filtration 118. - Absaugen kleiner Substanzmengen
120. - Absaugen großer Substanzmengen 118.
D. Filtration durch Überdruck......................... 120
E. Abschleudern...................................... 122
12. Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten ............. 123
Auflösen fester Substanzen auf chemischem Wege 123.
- Aufschließen unlöslicher Substanzen 124. - Auf
lösen erstarrter Schmelzen 124. - Fällen 125. -
Filtrieren 125 .. ~ Auswaschen von Niederschlägen 126.
- Trocknen von Niederschlägen 127. - Veraschen
und Glühen von Niederschlägen 127. - Abrauchen von
Niederschlägen 129. - Wiederauflösen von Nieder
schlägen 129. - Schäumen von Flüssigkeiten 129.
13. Trocknen ............................................ 130
Trocknen fester Stoffe 130. - Trocknen von Flüs
sigkeiten 135. - Trocknen von Gasen 136.
14. Erhitzen ............................................. 136
Heizvorrichtungen .................................. 137
Direkte Gasheizung 137. - Indirekte Gasheizung
141. - Benutzung flüssiger Brennstoffe 145. - Elek·
trische Heizung 146.
VIII Inhaltsverzeichnis.
Seite
15. Kühlen .............................................. 146
Kühlen fester Stoffe 146. - Kühlen von Flüssig
keiten 146. - Kühlen von Dämpfen 148.
16. Temperaturmessung ................................... 150
A. Allgemeines ........................................ 150
Temperatur 150. - Wirkungsweise und 'Wesen der
Wärme 151. - Wärmemj')nge 151. - Schmelz- und
Verdampfungswärme 151. - Wärmeausdehnung 152.
Gasgesetze 152.
B. Temperaturmessung ................................ 153
Flüssigkeitsthermometer 153. - Quecksilberthermo
meter 154. - Dampfdruck- und Gasthermometer
158. -- Widerstandsthermometer 159. - Thermo
elemente 160. - Optische Temperaturmessung 161.
C. Selbsttätige Regulierung der Temperatur ............ 162
17. Charakteristische Temperaturen.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 163
Flamm-und Brennpunkt 163. - Stockpunkt 164. -
Schmelzpunkt 164. -Siedepunkt 168.
18. Eindampfen ..................... ; .................... , 169
Verdampfen einer Flüssigkeit unterhalb der Siede
temperatur 169. - Verdampfen einer Flüssigkeit unter
Sieden derselben 170. - Maßnahfnen zur Aufhebung
des Siedeverzuges 170.
19. Destillieren........................................... 171
Destillation unter Atmosphärendruck 172.
Fraktionierte Destillation 173.- Vakuumdestillation
176. - Wasserdampfdestillation 179.
20. Sublimieren ....................... '.' ................. 181
Sublimation unter Atmosphärendruck 181. - Vaku
umsublimation 182. - Fraktionierte Sublimation 183.
- Sublimationstechnik 183.
21. Extrahieren und Adsorbieren. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 183
A. Extraktion ....................................... , 183
Extraktion fester Stoffe 184. - Extraktion von
Flüssigkeiten 186.
B. Chromatographie ................................... 187
22. Kristallisieren ........................................ 189
Reinigungsmethoden 190. - Umkristallisieren 191.
Fraktionierte Kristallisation 193. - Kristallforrrien 193.
23. Arbeiten mit Gasen ................................... , 195
A. Aufbewahrung von Gasen .......................... 195
Aufbewahrungsgefäße ohne Sperrflüssigkeit 195. -
Aufbewahrungsgefäße mit Absperrflüssigkeit 197. -
Aufbewahrung verflüssigter Gase 200.
B. Herstellung von Gasen im Laboratorium ............. 200
Gasentwicklungsapparate 200. - Herstellung der
wichtigsten Gase im Laboratorium 202.
Inhaltsverzeichnis. IX
Seite
C. Waschen und Trocknen von Gasen ................. 203
Wasch- und Trockenapparate 203. - Tabelle der
wichtigsten Wasch- und' Trockeilmittel für Gase 206.
- Vernichtung von Gasen 206.
D. Absorbieren von Gasen ............................ 206
Absorptionsmittel für Gase 207.
E. Gasanalyse . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 207
Messen und Analysieren der Gase ................ 209
In Gasbüretten 209. - Durch Verbrennung 211.
- Technische Gasuntersuchung mit dem ORSAT
Apparat 211.
F. Messung strömender Gase........................... 213
Die Gasuhr 213. - Der Strömungsmesser 213. -
Der Rotamesser 214.
24. Arbeiten unter Luftabschluß . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 215
25. Druckmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 217
Barometer 217. - Manometer 219.
26. Durchführung von Reaktionen unter erhöhtem Druck .... 221
Einschmelz-oder Schießröhren (Bombenröhren) 221.
- Druckflaschen 222. - Autoklaven 222.
27. Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 224
Feste Stoffe 224. - Flüssigkeiten 225. - Gase 226.
28. Spezifisches Gewicht .................................. 228
Allgemeines 228. - Bestimmung des spezifischen
Gewichtes 228.
29. Viskosität............................................ 235
Viskosimeter nach ;ENGLER 235. - Viskosimeter mit
hängendem Kugelniveau nach UBBELOHDE 236. -
Viskosimeter nach HÖPPLER 237.
I
30. Eichen von Meßgefäßen ............................... 238
Eichung von Maßkolben 238. - Prüfung eines Maß
kolbens auf Richtigkeit 239. - Eichung von Voll
pipetten 239. - Kalibrierung von Büretten 240.
31. Heizwert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 240
Verbrennung in der Kalorimeterbombe 240. - Ele
mentaranalyse 244.
32. Arbeiten mit dem elektrischen Strom. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 247
A. Allgemeines ....................................... 247
OHMsches Gesetz 247. - Wirkungen des elektrischen
Stromes 248. - Meßinstrumente 248. - Strom
quellen 249. - Ausführung von Widerständen 252.
B. Elektrische Heizung ............................... 253
Selbstherstellung eines elektrischen Röhrenofens 256.
C. Elektrische Temperaturmessung '" .................. 259
D. Elektrolyse........................................ 259
x
Inhaltsverzeichnis.
Seite
E. Elektrometrische Maßanalyse" ...............•........ 262
F. Polarographie.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 264
33. PR-Messung .......................................... 267
Begriff des pR-Wertes 267. - Messung des PR
Wertes 268.
34. Colorimetrie .......................................... 271
Mit einfachen Maß zylindern 271. - Mit optischen
Instrumenten 272.
35. Optische Instrumente .................................. 272
A. Allgemeines ....................................... 272
B. Optische Instrumente ...............•............... 275
Lupe 275. - Mikroskop 275. -Polarisationsapparat
276. - Refraktometer 278. - Interferometer 279. -
PULFRICH-Photometer 282. - Spektroskop 283.
Sachverzeichnis ........................................ 285