Beiträge zur Konstitution metallischer Stoffe durch Suszeptibilitätsmessung PDF
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FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN -WESTFALEN Nr.1194 Herausgegeben im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt Dr. rer. nato Werner Jellinghaus Max-Planck-Institut für Eisenforschung Düsseldorf Beiträge zur Konstitution metallischer Stoffe durch Suszeptibilitätsmessung SPRINGER FACHMEDIEN WIESBADEN GMBH ISBN 978-3-663-06216-5 ISBN 978-3-663-07129-7 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-07129-7 Verlags-c..;r. 011194 © 1963 by Springer Fachmedien Wiesbaden Ursprünglich erschienen bei Westdeutscher Verlag, Köln und Opladen 1963 Inhalt r. Einleitung .................................................... 7 U. Bau einer magnetischen Waage 8 ur. Anwendungen ................................................ 16 1. Hochwarmfeste CoNiCrMoC-Legierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 16 2. Sinterwerkstoff aus Ni Al und A120 3 ..••......•....•.....••••.. 18 3. Suszeptibilität des Austenits und des Zementits bei hohen Tem" peraturen .................................................. 20 4. Graphitbildung in weiß erstarrtem Gußeisen durch Glühung bei 1000°C .................................................... 23 IV. Zusammenfassung ............................................. 24 V. Literaturverzeichnis ............................................ 25 5 1. Einleitung Bei der metallkundlichen Anwendung magnetischer Messungen an paramagneti schen Stoffen tritt oft das Bedürfnis auf, die Suszeptibilität bei erhöhter Tem peratur oder auch unterhalb der gewöhnlichen Raumtemperatur zu mes~en. Dies Bedürfnis kann u. a. aus folgenden Gründen entstehen: Die Curiekonstante, aus der das magnetische Moment des untersuchten Stoffs berechnet wird, ergibt sich aus der Temperaturabhängigkeit der Suszeptibilität. Oder: Der Temperatur gang der Suszeptibilität kann zur Bestimmung der Temperatur einer Phasen umwandlung benutzt werden. Hierzu gehören nicht nur reversible und irre versible Umwandlungen in Einstoffsystemen, sondern auch Auflösungserschei nungen an mehrphasigen Stoffen sowie die Aufspaltung einphasiger Stoffe. Das experimentelle Kennzeichen solcher Vorgänge kann in einem Unterschied der für eine bestimmte Temperatur gültigen Suszeptibilität vor und nach der Um wandlung bestehen; der Vorgang kann aber gelegentlich auch bei geringfügiger Veränderung einer für eine bestimmte Temperatur gültigen Suszeptibilität aus einer stärkeren Veränderung des Temperaturgangs abgelesen werden, z. B. aus einem nicht linearen Gang des Kehrwerts der Suszeptibilität. Schließlich interessiert auch das paramagnetische Verhalten einzelner Stoffe oder Legierungsreihen, die bei gewöhnlicher Temperatur ferromagnetisch und bei höherer paramagnetisch sind. 7 11. Bau einer magnetischen Waage Die magnetische Waage, deren Aufbau im folgenden beschrieben wird, soll in einem größeren Temperaturbereich benutzbar sein; sie ist daher mit einem Ofen, einer Vakuumeinrichtung und einer Einrichtung zur Veränderung der Waagen empfindlichkeit ausgerüstet. Der Bauplan der Waage wird durch das Bedürfnis, auch bei hoher Temperatur zu messen, entscheidend beeinflußt. Bei Messungen an paramagnetischen Stoffen darf die Masse und die Suszeptibilität des Proben trägers, welche bei ferromagne tischen Proben noch eine untergeordnete Rolle spielen, nicht mehr vernachlässigt werden. Man muß suchen, die Trägerrnasse klein zu halten; der Träger darf aber weder durch die Probe noch durch sein Eigengewicht elastisch oder plastisch verformt werden, weil sonst der Nullpunkt der Waage verschoben wird. Es r;==== Heizstrom Eisenjoch r;=== Thermoelement Ofen Spulen Probe Polkern Mantclrohr Probenträger Ständer - I Schneidenlager I I I I -- Vakuumtopf I I _ Kompensations- . -~ spule Anker Gleitschiene = =r:PllfID-fa::iIE~~~~~ I L_ -t------' Abb. 1 Magnetische Waage für Suszeptibilitätsmessungen 8 wurde daher die bereits bei H. LANGE und R. KOHLHAAS [1] beschriebene An ordnung verwandt, welche durch eine waagerechte Achse und durch einen senkrecht über dem Drehpunkt der Waage aufragenden Probenträger gekenn zeichnet ist, Abb. 1. Das obere Ende des Trägers und darüber die Probe befinden sich ungefähr in der Achsenlinie eines kleinen vertikal angeordneten Röhrenofens. Probenträger, Ofen, Waagenschneide und alle Nebenteile der Waage sollen sich in einem evakuierbaren Raum befinden. Das Lager für die Waagenschneide, die Arretierung, die Vorrichtungen zur Auflage von Eichgewichten und zur Verminde rung der Waagenempfindlichkeit sowie die zur elektrodynamischen Kompensation des Waagenausschlags benötigte Spule sind daher in einem rechtkantigen, teils aus Messing, teils aus Glaswänden bestehenden Vakuumgehäuse untergebracht. Die waagerechte Oberseite des Gehäuses besitzt eine kreisrunde Ausnehmung, durch die man den Waagebalken samt Schneide und allen Nebenteilen einführen und auf die tragende Pfanne aufsetzen kann. Die Mitte der Waagenschneide befindet sich bei dieser Konstruktion senkrecht unter dem Mittelpunkt der kreisförmigen Ausnehmung. Ein mit der Ausnehmung konzentrischer, langer, enger Zylinder, der an seinem unteren Ende mittels Schliff auf eine Kreisscheibe aufgesetzt ist, kann daher den senkrecht über der Waagenschneide aufragenden Probenträger aufnehmen. Der Ofen mit 10 mm lichter Weite ist im oberen Abschnitt des zylin drischen Mantelrohres fest eingebaut. Durch die Länge des Probenträgers und andererseits durch die geringe lichte Weite des Ofens wird der Ausschlag der Waage sehr eingeschränkt; der Raum reicht noch für eine Drehung um 0,5 Win kelgrad. Zum Einbau der Probe sind folgende Einrichtungen getroffen: Die ganze Waage, einschließlich Gehäuse und Aufsatz, kann auf einer in Kugeln geführten Schiene in waagerechter Richtung etwa 350 mm weit aus dem Elektromagneten heraus geführt werden. Ferner kann der lange Zylinder, der den Probenträger umschließt, nach dem seitlichen Ausfahren der Waage senkrecht nach oben abgehoben werden, so daß das obere Ende des Probenhalters zugänglich wird. Der Elektromagnet ist in Form eines rechteckigen Rahmens mit 530 mm Höhe und 400 mm Breite gebaut; der Querschnitt der Wangen mißt 154x75 mm2. Für den Rahmen wurde ein Weicheisen mit rd. 0,05% C benutzt. Die in der Mitte der Langseiten eingeschraubten Polkerne von 120 mm 0 wurden aus Hyperm 0 gefertigt. Zur Gewinnung des Feldstärkengefälles wurde ein Teil der Stirnflächen der Polkerne im Winkel von rd. 109' abgeschrägt. Ein Segment von 20 mm Höhe blieb stehen; diese einander parallelen Segmentflächen stehen sich im Abstand von 20 mm gegenüber. Beide Polkerne tragen je sechs Spulen mit je 556 Win dungen aus 0,2 mm starkem und 12 mm breitem lackisoliertem Kupferband. Zur Erleichterung des Wärmeabflusses liegt an jeder Bandspule seitlich eine Kühl scheibe aus 1,0 mm starkem Messing mit einem äußeren und inneren Durch messer von 376 bzw. 122 mm an. Der Luftspalt zwischen den zwei gegeneinander geneigten Stirnflächen der Polkerne beträgt in der Polkernachse rd. 22 mm. Die langen Seiten des Magnetrahmens stehen senkrecht. Das unten zwischen die Langseiten eingeschraubte horizontale Schlußstück des Rahmens ist in der Mitte mit einer 23 mm breiten Ausnehmung versehen, die zum Einführen der Waage 9 15000 I!) 0 .S 10000 :r:: ,..I!.!;.)l ... 'os rIl "0 ö1 U. 5000 ,.cI!:): u ..!.!.l Ic!:): bos/ ) ::s o 1 2 3 4 5 Feldstrom in A Abb. 2 Feldstärke in der Mitte des Luftspaltes in Abhängigkeit vom Feldstrom dient. Die Schwächung des Eisenquerschnittes wird durch ein passend geschlif fenes Weicheisenstück, welches nach dem Einfahren der Waage die Ausnehmung wieder zu etwa drei Viertel ausfüllt, zu einem großen Teil ausgeglichen. Die Feldstärke auf der Mittellinie des Elektromagneten, d. h. in der Polkernachse, verläuft als Funktion des Erregungsstroms bis 2,5 A nahezu linear; hierbei werden 8100 Oe erreicht. Bei hohen Feldstärken verläuft die Kurve etwas flacher, Abb. 2. Das Feldstärkengefälle wurde bei mehreren Feldstärken, welche jeweils für die Polkernachse gelten, durch Verschiebung von Induktionsspulen mit be kannter Windungsfläche zwischen zwei Anschlägen von bekanntem Abstand ge messen. Die Gradienten sind auch bei feststehender Feldstärke nicht unabhängig vom Ort. Von der Polkernachse aus fallen sie um einige Prozent, wenn man den Meßraum nach der weitesten Stelle des Luftspalts verlegt, und steigen in der anderen Richtung, d. h. wenn näher am Beginn der Schrägung gemessen wird. Noch weiter außen, d. h. in der Gegend, wo die Stirnflächen parallel sind, werden die Gradienten kleiner. Nahe der Polkernachse ändern sich die Gradienten um 3 bis 4% je cm. Bei einem Probendurchmesser von 0,45 cm erfährt also der Gradient innerhalb der Probe eine Änderung um 1,5 bis höchstens 2%. Die auf die Polkernachse als Meßort bezogenen Gradienten sind mit guter Genauigkeit der Feldstärke einfach proportional, Abb. 3. Es gelten annähernd folgende Proportionen: 1. HI'<Iitte 3240 . i Oe OefA. A 10 2. dH/dxMitte = 17,25· 10-3 . H Oe/cm Oe((cm . Oe) . Oe dH/dx 57,51 . i Oe/cm Oe/(cm . A) . A Aus 1. und 2. folgt: H· (dH/dx) = 186,3.103 • i2 Oe·Oe/cm Oe· Oe/(cm· A2) . A2 Der Widerstand der hintereinander geschalteten Feldspulen beträgt bei Raum temperatur 32,6 Ohm. Der Elektromagnet benötigt für eine Feldstärke von 8000 Oe nur ungefähr 200 Watt. Für die vorliegenden Aufgaben ist eine besondere Kühlung nicht erforderlich. 200 E ..!:!... 150 0) 0 .S 0) t: '6 ...<:: ::l ...u<:: 100 '" "0 p., .S ~ 3 0) b/) t:: ...0>..): 50 .:!,S '" ""0 ~ 0+----------,---------.------ o 5000 10000 Feldstärke in Polschuhmitte in Oe Abb. 3 Feldstärkengefälle in Polschuhmitte in Abhängigkeit von der Feldstärke Die in Abb. 4 dargestellte Schaltung bezweckt ein störungsfreies Abschalten des Magnetfeldes; die Energie des Feldes wird in den Schutzwiderständen in Wärme umgesetzt. In Schalterstellung Nr. 1 sind die Feldspulen und die Schutzwider stände vom Netz getrennt; das Schütz liegt nur einpolig am Netz. In Stellung 11 220 V = --~--+--------- "0 C ~C=:l :-~".'g.". Schütz 0.. '" ~ ::.9.. N ~ ~ ..c:: u cn A 50n 0-10n 0-100 n 0-1000 n Kompensa Meßwiderstände tionsspule Abb. 4 Schaltbild für die Feldspulen des Elektromagneten und den Kompensationskreis Nr. 2 sind Feldspulen und Schutzwiderstände parallel geschaltet, aber von der Spannung getrennt, weil das Schütz noch keinen Strom führt. Das Schütz wird erst in Stufe 3 erregt; nach dem Schließen des zweipoligen Schalters liegen Feldspulen und Schutzwiderstände parallelgeschaltet an Spannung. In Stellung Nr. 4 ist das Schütz erregt; die Feldspulen liegen an Spannung; die Schutzwider stände sind einpolig abgetrennt. Der zur Erregung des Elektromagneten benutzte Strom durchläuft eine Reihe von teils veränderlichen, teils festen Vorwiderständen; einer der Festwiderstände dient als Potentiometer zur Abzweigung des Kompensationsstroms. Parallel zu diesem Festwiderstand von 5,8 Ohm liegen die Kompensationsspule (48,6 Ohm bei 21,3°C) und einige Dekadenwiderstände (lOxO,l; 10xl; 10xlO; 10x100 und 10 X 1000 Ohm). Die Kompensationsspule besitzt bei 30 mm lichter Weite und einem äußeren Durchmesser von 78 mm, eine Länge von 20 mm und eine 12
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