Aplicaciones de la Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X en la Caracterización de Materiales

166 Pages·2016·5.88 MB·Spanish

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Málaga,
 2015

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UNIVERSIDAD DE MÁLAGA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA, CRISTALOGRAFÍA Y
MINERALOGÍA.

TESIS DOCTORAL

“Aplicaciones de la Espectroscopía
Fotoelectrónica de Rayos X en la Caracterización
de Materiales Funcionales”

Mª del Valle Martínez de Yuso García
Málaga, 2015
AUTOR: María del Valle Martínez de Yuso García
http://orcid.org/0000-0002-8159-2057
EDITA: Publicaciones y Divulgación Científica. Universidad de Málaga
Esta obra está bajo una licencia de Creative Commons Reconocimiento-NoComercial-
SinObraDerivada 4.0 Internacional:
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/legalcode
Cualquier parte de esta obra se puede reproducir sin autorización
pero con el reconocimiento y atribución de los autores.
No se puede hacer uso comercial de la obra y no se puede alterar, transformar o hacer
obras derivadas.
Esta Tesis Doctoral está depositada en el Repositorio Institucional de la Universidad de
Málaga (RIUMA): riuma.uma.es
UNIVERSIDAD DE MÁLAGA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA, CRISTALOGRAFÍA Y
MINERALOGÍA, FACULTAD DE CIENCIAS
CAMPUS DE TEATINOS, 29071 MÁLAGA, ESPAÑA
Telf: [phone]- FAX: [phone]

Dr. ENRIQUE RODRÍGUEZ CASTELLÓN, CATEDRÁTICO DE UNIVERSIDAD DEL
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA, CRISTALOGRAFÍA Y MINERALOGÍA Y
Dra. JUANA BENAVENTE HERRERA, CATEDRÁTICA DE UNIVERSIDAD DEL
DEPARTAMENTO DE FÍSICA APLICADA I, DE LA UNIVERSIDAD DE MÁLAGA,

CERTIFICAN: que la Tesis Doctoral titulada “APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPÍA
FOTOELECTRÓNICA DE RAYOS X EN LA CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES
FUNCIONALES”, que presenta D.ª. Mª del Valle Martínez de Yuso García para optar
al Grado de Doctor, ha sido realizada en el laboratorio de XPS de los Servicios
Centrales de Investigación de la Universidad de Málaga, del que es Responsable
Científico el Prof. E. Rodríguez Castellón, bajo la dirección de ambos Doctores.

Y para que así conste a los efectos oportunos, firman el presente certificado en
Málaga a de Noviembre de 2015.

Fdo. Dr. Enrique Rodríguez Castellón Fdo. Dra. Juana Benavente Herrera

UNIVERSIDAD DE MÁLAGA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA,
CRISTALOGRAFÍA Y MINERALOGÍA, FACULTAD DE CIENCIAS,
CAMPUS DE TEATINOS, 29071 MÁLAGA, ESPAÑA
Telf: [phone]- FAX: [phone]

DON PEDRO JESÚS MAIRELES TORRES, CATEDRÁTICO DE UNIVERSIDAD, DIRECTOR
DEL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA, CRISTALOGRAFÍA Y MINERALOGÍA
DE LA UNIVERSIDAD DE MÁLAGA,

CERTIFICA: que la Tesis Doctoral titulada “APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPÍA
FOTOELECTRÓNICA DE RAYOS X EN LA CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES
FUNCIONALES”, que presenta D.ª. Mª del Valle Martínez de Yuso García para optar
al Grado de Doctor, ha sido realizada en este Departamento bajo la dirección de los
Drs. D. Enrique Rodríguez Castellón y Dª. Juana Benavente Herrera

Y para que así conste a los efectos oportunos, firma el presente certificado en
Málaga a de Noviembre de 2015

Fdo. Pedro Jesús Maireles Torres

AGRADECIMIENTOS

En primer lugar agradecer a mis dos directores de Tesis, la Prof. Juana
Benavente Herrera y el Prof. Enrique Rodríguez Castellón, la oportunidad que me
han brindado de poder realizar este proyecto con todo su apoyo, confianza y
dedicación continua, así como los conocimientos transmitidos durante todos estos
años.

Además, quiero dar las gracias al Prof. Joao Crespo y a su grupo de
investigación, tanto en la Universidade Nova de Lisboa como en el Instituto Técnico
de Química y Biología, por suministrar gran parte de las membranas que se han
utilizado en esta Tesis Doctoral y por la atención prestada durante mi estancia en
Lisboa. Al grupo del Prof. Maurizio Lenarda, de la Universitá CaFoscari de Venezia,
así como al Prof. López Romero y su grupo, por las muestras proporcionadas y su
ayuda en la interpretación de resultados. Agradezco la colaboración del Servicio de
Microscopia Electrónica de la Universidad de Málaga por la realización de alguna de
las imágenes que se presentan.

También quiero agradecer a mis compañeros y al Director del SCAI, el Prof.
Teodomiro López Navarrete, por el interés, apoyo y cariño mostrados.

Gracias a todos los amigos que me han apoyado y animado con cariño durante
todo el tiempo de realización de este trabajo.

Finalmente, con todo mi cariño, quiero agradecer a mi familia, que me haya
acompañado con su apoyo incondicional, confianza y paciencia, todo el tiempo
empleado en llevar a cabo esta Tesis.

Índice
ÍNDICE

Objetivos y Estructura de la Memoria …………………………………….…...…… 1
1. CAPÍTULO I: Conceptos básicos de la técnica XPS, membranas y materiales
caracterizados…………………….……….……………….……………………... 5
1.1. La espectroscopía fotoelectrónica de rayos X………………...…………………… 7
1.1.1. Espectros………………………………...……………………………………. 15
1.1.2. Estudio en profundidad……………………………………………………...… 17
1.1.3. Efecto del tiempo de exposición a los rayos X en el material…………...……. 24
1.2. Conceptos básicos sobre membranas para aplicación en procesos de separación y
descripción de algunos de los materiales utilizados en su fabricación….......……. 27
1.3. Algunos materiales utilizados en la fabricación de membranas……………..…… 33
1.4. Otros materiales caracterizados……………………………………………..……. 38
1.4.1. Catalizadores……………………………………………………………….…. 38
1.4.2. Líquidos iónicos a temperatura ambiente………………………….............….. 39
1.5. Referencias.............................................................................................................. 41
2. CAPÍTULO II: Caracterización XPS de materiales inorgánicos ………….... 45
2.1. Caracterización química de un catalizador de CuO-CeO -ZrO ……………...….. 47
2 2
2.2. Caracterización química de la superficie de membranas de carburo de silicio…... 54
2.3. Referencias……………………………………………………………………….. 63
3. CAPÍTULO III: Caracterización XPS de materiales orgánicos…................... 65
3.1. Caracterización química superficial de nanopartículas lipídicas conteniendo
dihidroxibenzofenona………………………………………………..…………… 67
3.1.1. Las nanopartículas lipídicas sólidas………………………………...………… 67
3.1.2. Estudio por XPS de la superficie de nanopartículas lipídicas……………….... 70
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