Analytiker-Taschenbuch PDF
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Analytiker.Taschenbuch . Band 10 Analytil(er Taschenhuch Band 10 Herausgegeben von H. Giinzler . R. Borsdorf . W. Fresenius W. Huber· H. Kelker' I. Liiderwald G. Tolg . H. Wisser Mit 165 Abbildungen und zahlreichen Tabellen Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York London Paris Tokyo Hong Kong Barcelona Budapest Prof. Dr. ROLF BORSDORF Prof. Dr. HANS KELKER Karl-Marx-Universitat Leipzig Rauenthaler Weg 26 Sektion Chemie D -6000 Frankfurt am Main 71 Talstr. 35, D-7010 Leipzig Prof. Dr. INGO LUDERWALD Dr. Karl Thomae GmbH Prof. Dr. WILHELM FRESENIUS AnalytikfQualitatskontrolle Institut Fresenius Postfach 1755 D -7950 Biberach 1m Maisel, D-6204 Taunusstein Prof. Dr. GUNTER TOLG Institut fiir Spektrochemie Dr. HELMUT GUNZLER und angewandte Spektroskopie Bismarckstr.4 Bunsen-Kirchhoff-Str. 11 D -6940 Weinheim D-4600 Dortmund 1 Prof. Dr. Dr. HERMANN WISSER Dr. WALTER HUBER Ro bert-Bosch -Krankenha us Weimarerstr. 69 Auerbachstr.110 D -6700 Ludwigshafen D -7000 Stuttgart 50 ISBN 13: 978-3-642-76029-7 e-ISBN-13 :978-3-642-76028-0 DOT: 10.1007/978-3-642-76028-0 elP-KurztiteJaufnahme der Deutschen Bibliothek AnaJytiker-Taschenbuch Bd. 10 Berlin, Heidelberg, New York: Springer, 1991 Dieses Werk ist urheberrechtlich geschiitzt. Die dadurch begriindeten Rechte, insbesondere die der ti'bersetzung, des N achdrucks, des Vortrags, der Entnahme von Abbildungen und Tabellen, der Funksendung, der Mikroverfilmung oder der VervielHiltigung auf anderen Wegen und der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen, bleiben, auch bei nur auszugs weiser Verwendung, vorbehalten. Eine Verfielfiiltigung dieses Werkes oder von Teilen dieses Werkes ist auch im Einzelfall nur in den Grenzen der gesetzlichen Bestimmungen des Ur heberrechtsgesetzes der Bundesrepublik Deutschland vom 9. September 1965 in der jeweils geltenden Fassung zulassig. Sie ist grundsiitzlich vergiitungspflichtig. Zuwiderhandlungen unterliegen den Strafbestimmungen des Urheberrechtsgesetzes. © Springer-Verlag, Berlin/Heidelberg 1991 Softcover reprint of the hardcover 1s t edition 1991 Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen, Warenbezeichnungen usw. in diesem Buch berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der Annahme, daB solche N amen im Sinne der Warenzeichen -und Markenschutz-Gesetzgebung als frei zu betrachten waren und daher von jedermann benutzt werden diirften. 2152/3020-543210 - Gedruckt auf saurefreiem Papier Vorwort zu Band 10 Die Taschenbuch-Reihe, zu der nun Band 10 vorliegt, entstand im Jahr 1980 mit dem Ziel, kurz gefaBte, prazise Informationen uber Prinzip und Anwendbarkeit analytischer Verfahren bereitzustellen. Die interdiszi plinare Bedeutung der Analytischen Chemie, mit der damals die Ein fuhrung des Werkes begrundet wurde, bedarf heute wohl kaum mehr eines besonderen Hinweises. Die Notwendigkeit begleitender analytischer Untersuchungen auch in vielen Wissenschaftszweigen auBerhalb der Chemie wie in der Biologie, der klinischen Medizin, den Werkstoffwissen schaften, den Geowissenschaften und besonders bei allen Aktivitaten auf dem Gebiet der Umweltforschung und Umweltuberwachung ist im Lauf des vergangenen Jahrzehnts weiten Kreisen bewuBt geworden. Durch den Bedarf an analytischer Information im Zusammenhang mit der Qualitats sicherung bei der Produktion von Waren ist der Analytischen Chemie eine weitere Dimension an Verantwortung erwachsen, die einen stets sach gerechten Einsatz von Methoden und Verfahren erfordert. Die yom Beginn an konzipierte Strukturierung des Taschenbuchs hat sich in den 11 Jahren seiner Existenz bewahrt und wurde auch im 10. Band beibehalten: In a bgeschlossenen Beitragen werden neue "Grundlagen", aktuelle oder weiterentwickelte bewahrte "Methoden" und "Anwen dungen" von hervorragenden Experten des jeweiligen Sachgebietes be schrieben mit dem Ziel, dem analytisch Arbeitenden ein Hilfsmittel am Arbeitsplatz zu sein, das ihm taglich auftretende Fragen beantwortet oder Hinweise gibt, wo er eine Antwort finden kann. Der gleichbleibende "Basisteil", der nach MaBgabe der eintretenden Veranderungen, ggf. in Abstanden von 2 bis 3 Banden, uberarbeitet bzw. erganzt wird, erscheint im AnschluB an die Beitrage mit nutzlichen Informationen fUr den Analytiker. Urn die Fulle an Information der vorausgegangenen neun Bande zu erschlieBen und dem Leser einen Uberblick uber das gesamte bisher erschienene Werk zu verschaffen, wurde dem Band 10 ein Sachregister beigefUgt, das aile bisher behandelten Begriffe berucksichtigt. Die bis zu Band 9 wiederholten Inhaltsverzeichnisse der vorausgegangenen Bande konnten damit entfallen. Die Herausgeber danken Herrn P. Enders, Springer-Verlag, fUr die sachkundige Planung, die straffe Koordinierung der Produktion und fUr viele sachdienliche Anregungen zur Gestaltung des Analytiker-Taschen buchs. R. Borsdorf, W. Fresenius, H. Gunzler, W. Huber, L. Luderwald, G. Tolg, H. Wisser Autoren Prof. Dr. J. Angerer Institut fur Arbeits- und Sozialmedizin der U niversitat Erlangen - N urn berg SchillerstraBe 25, D -8520 Erlangen J. Begerow Medizinisches Institut fur Umwelthygiene Surlittstr. 53, D-4000 Dusseldorf Dr. T. Burger BASF Aktiengesellschaft, ZHVf I-Isotopenlaboratorium Carl-Bosch-StraBe, D -6700 Ludwigshafen Dr. H. G. Dietze Zentralinstitut fur Isotopen- und Strahlenforschung der AdW PermoserstraBe 15, D· 7050 Leipzig Prof. Dr. P. Grundler Wilhelm-Pieck-Universitat Rostock, Sektion Chemie BuchbinderstraBe 9, D-2500 Rostock Dr. R. Heinrich-Ramm Zentralinstitut fUr Arbeitsmedizin Adolph-SchOnfelder-Str. 5, D-2000 Hamburg 76 Dr. C. Kessler Boehringer Mannheim GmbH, Biochemisches Forschungszentrum Abteilung Genetik Nonnenwald 2, D-8122 Penzberg Dr. R. Klockenkamper Institut fur Spektrochemie und angewandte Spektroskopie Bunsen·Kirchhoff·Str. 11, D-4600 Dortmund 1 Prof. Dr. V. Krivan Universitat Ulm, Sektion Analytik und Hochstreinigung Oberer Eselsberg Nr. 26, D· 7900 Ulm Prof. Dr. U. Kurfurst Fachhochschule Fulda, FB Haushalt und Ernahrung MarquardstraBe 35, D -6400 Fulda Prof. Dr. K. Laqua Gruner Weg 2, D-4600 Dortmund 30 Autoren VII Prof. Dr. K. Niemax Institut fiir Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie (ISAS) Bunsen-Kirchhoff-Stra13e 11, D-4600 Dortmund 1 Prof. Dr. L. Siekmann Institut fiir Klinische Biochemie der Universitat Bonn Sigmund-Freud-Stra13e 25, D -5300 Bonn 1 - Venusberg Prof. Dr. R. Stahlberg Akademie der Wissenschaften Zentralinstitut fiir Festkorperphysik und Werkstofforschung Helmholtzstra13e 20, D -8027 Dresden, z. Z. Thermoselect S.r.l. 128044 Verbania-Intra Cs. Mameli 187 Dr. M. Stoeppler Institut fiir Angewandte Physikalische Chemie des Forschungszentrums Jiilich GmbH Chemie Postfah 1913, D-5170 Jiilich Inhaltsverzeichnis I. Grundlagen Element-Laserspektrochemie (K_ Niemax). . . . . . . . . . .. 3 Prazisionsanalyse und Stiichiometriebestimmung (R. Stahlberg und P. Grundler). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 Umweltprobenbank in der Bundesrepublik Deutschland. Anorganisch Analytische Aufgaben (M. Stoeppler) . . . . . . . . . . . . . . 53 Strahlenschutzvorschriften fur das Arbeiten mit radioaktiven Stoffen und Anlagen zur Erzeugung ionisierender Strahlen (T. F. Burger) 85 II. Methoden Totalreflexions-Riintgenfluoreszenzanalyse (R. Klockenkamper) . 111 Grundlagen der Radiotracertechnik (V. Krivan) . . . . . . 153 Die direkte Analyse von Feststoffen mit der Graphitrohr-AAS (U. K urfurst) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 Massenspektrometrische Spurenanalyse mit Funken- und Laser- ionisation (H. G. Dietze). . . . . . . . . . . . . . . . .. 249 Spektralanalyse mit Glimmentladungen - Gegenwartiger Stand und Zukunftsaussichten - (K. Laqua) 297 Methodik und Anwendung der Nucleinsaure-Diagnostik (0. Kessler). 351 III. Anwendungen Bestimmung von Nickel in biologischem Material und umweltrelevanten Matrizes (J. Angerer) . . . . . . . . 397 Gaschromatographie-Massenspektrometrie als Referenz- und definitive Methode in der Klinischen Chemie (L. Siekmann) 435 IV. Basisteil I .. iteratur (Monographien) . . . . . . . 461 Die relativen Atommassen der Elemente 470 Maximale Arbeitsplatzkonzentrationen . 470 Akronyme. . . . . . . . . . . . . . 470 Prufriihrchen fur Luftuntersuchungen und technische Gasanalysen 470 SI-Einheiten. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 471 Informations- und Behandlungszentren fur Vergiftungsfalle mit durchgehendem 24-Stunden-Dienst im deutschsprachigen Raum 479 Organisationen der analytischen Chemie im deutschsprachigen Raum 482 I. Grundlagen Element-Laserspektrochemie K. Niemax Institut ftir Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie (ISAS) Bunsen-Kirchhoff-Str. 11, D-4600 Dortmund 1 Einleitung. . . . . . . . . . . 3 2 Durchstimmbare Laserlichtquellen 4 2.1 Gepulste Farbstofflaser . . 5 2.2 Dauerstrich-Farbstofflaser . 6 2.3 Halbleiter-Diodenlaser. . . 7 2.4 Andere Laser. . . . . . . 8 3 Laseranregung von Atomen 8 3.1 Effizienz der Anregung . . 8 3.2 Selektivitat der Anregung . 11 4 Die Methoden der Element-Laserspektrochemie 12 4.1 Laser-Atomabsorptions-Spektrometrie (LAAS) . 12 4.2 Laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie (LIF) 14 4.3 Laserverstarkte Ionisationsspektroskopie (LEI) . 16 4.4 Feldionisations-Laserspektroskopie (FILS) . 18 4.5 Resonanzionisations-Spektroskopie (RIS) 19 5 Messung von Isotopenverhaltnissen durch Doppler-freie Laser- spektrochemie . . . . . . . . . . . . . 21 5.1 Spektroskopie am kollimierten Atomstrahl . 21 5.2 Sattigungsspektroskopie. . . . . . . . . 22 5.3 Nicht-resonante Zwei-Photonen-Spektroskopie 24 5.4 Resonante Zwei-Photonen-Spektroskopie 25 6 Schluf3bemerkungen 27 Literatur ...... . 28 1 Einleitung Durchstimmbare Laser sind ideale Lichtquellen fUr die Spektrochemie. 1hre Strahlung zeichnet sich durch hohe Monochromasie, groBe spektrale Energiedichte und ausgepragte raumliche Anisotropie aus. Diese Strah lungseigenschaften sind die Voraussetzung fUr eine hochselektive Spektro skopie und eine effiziente Anregung von Analyten. Abb. 1 stellt die Grund prinzipien der in der Laser-Spektrochemie gebrauchlichen Methoden dar. Der Strahl eines geeigneten durchstimmbaren Lasers wird in die Dampf wolke "einer atomisierten Probe gerichtet, wobei die Wellenlange auf einen Analytiker Taschenbuch Bd. 10. Herausgegeben von H. Gunzler et al. ® Springer-Verlag Berlin, Heidelberg 1991 4 K. Niemax 1 Photo Kontinuum detektor /LEI Ionisation ~ R I 5 -r--'.L-,- F I L 5 Fluoreszenz LIF T Ionen-oder Atomisator Elektronen detektor Abb.1. Nachweisprinzipien der Laserspektrochemie starken Absorptionsiibergang des zu untersuchenden Elements eingestellt wird. Analytatome lassen sich durch drei verschiedene MeBprinzipien detektieren: durch Absorption, Fluoreszenz oder durch die Messung von Ionisationsprodukten (Ionen oder Elektronen), die durch einen geeigneten IonisationsprozeB nach selektiver Anregung geschaffen werden. Die ent sprechenden Ubergange sind schemat isch in einem vereinfachten Energie niveauschema in Abb. 1 dargestellt. In Anlehnung an die Bezeichnung der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) spricht man bei Absorptionsmessun gen mit durchstimmbaren Lasern von Laser-Atomabsorptionsspektro metrie (LAAS). Als Begriff fiir die Atomfluoreszenzspektrometrie mit Lasern hat sich Laserinduzierte Fluoreszenz (LIF) eingebiirgert. In der Ionisationsspektrometrie mit Lasern gibt es drei Verfahren, die sich durch den IonisationsprozeB unterscheiden. Wird das selektiv angeregte Atom durch ein weiteres Photon ionisiert (Photoionisation), so spricht man von Resonanz-Ionisations-Spektroskopie (RIS). Geschieht die Ionisation durch einen StoB mit einem anderen Teilchen (z. B. in einer gasgefiillten Zelle) handelt es sich um LEI-Spektrometrie (LEI: laser-enhanced ioni zation). Beim dritten gebrauchlichen Verfahren der Ionisationsspektro metrie wird das laserangeregte Atom durch das Anlegen eines elektrischen Feldes ionisiert (FILS: field ionization laser spectrometry). Andere laserspektroskopische Verfahren, wie z. B. die Optoakustische Spektroskopie, in der Druckanderungen in einer Gaszelle nach optischer Anregung gemessen werden, oder das LIDAR-Verfahren (LIDAR: light detection and ranging) sind im wesentlichen molekiilspektroskopische Methoden, die an dieser Stelle nicht behandelt werden sollen. 2 Durchstimmbare Laserlichtquellen Die wichtigste Voraussetzung fiir den Einsatz von Lasern in der Spektro skopie ist ihre Durchstimmbarkeit. 1m Prinzip ist jeder Laser kontinuier lich durchstimmbar, jedoch hangtder Durchstimmbereich von der Breite des Verstarkungsprofils des Lasermediums abo Gaslaser, wie zum Beispiel der bekannte ReNe-Laser oder die sehr gebrauchlichen Edelgasionen laser, sind Laser, die sich nur in dem sehr engen Linienbereich der jeweili gen Laseriibergange durchstimmen lassen. Sie kommen deshalb fiir den
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